棉纤维在NMMO溶液中的溶胀与溶解

用不同质量分数的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液,在不同的温度和时间条件下,探究棉纤维的溶胀和溶解情况,并利用X射线衍射和红外光谱对纤维素溶胀前后的结构变化进行表征。结果表明:NMMO质量分数低于80%时,棉纤维只溶胀不溶解;在质量分数分别为83%、85%、87%的NMMO溶液中,棉纤维出现溶解现象;随着NMMO质量分数的增大、温度的升高、时间的延长,棉纤维的溶胀程度不断增加。在质量分数为83%的NMMO溶液中,棉纤维先溶胀后溶解;在质量分数为87%的NMMO溶液中,棉纤维不溶胀直接溶解;在质量分数为85%的NMMO溶液中,棉纤维的溶解存在先溶胀后溶解和直接溶解两种形式。质量分数为80%以下的NMMO水溶液处理后的棉纤维,结晶结构和化学结构均没有变化。     

溶剂对聚乙烯醇纺丝原液及纤维结构和性能的影响

采用不同的溶剂溶解高相对分子质量聚乙烯醇(PVA),制备PVA纺丝原液及初生纤维,对其结构和性能进行了研究。结果表明:二甲基亚砜(DMSO)/H2O溶剂中DMSO的质量分数为92%时,对PVA的的溶解性能最好。相同条件下,与DMSO相比,N-甲基-N-氧化吗啉(NMMO)使PVA溶液粘度降低更快;DMSO/NMMO.2.5H2O混合溶剂中,当NMMO.2.5H2O质量分数为15%时,PVA纺丝的凝固性能较好,其初生纤维的结晶度较低。     

纤维素在NMMO水溶液中的溶胀过程及影响因素分析

采用显微镜观察和离心表征的方法,通过控制单一因素变量探讨溶胀时间、溶胀温度、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液质量分数等对纤维素在NMMO水溶液中溶胀行为的影响。显微镜观察的结果表明:在溶胀初期,溶剂迅速渗透到纤维素中使单纤维直径变大,20 min后纤维素溶胀接近饱和,纤维直径基本不再变化;随着NMMO质量分数的增加、溶胀温度的升高,纤维素纤维的溶胀率以及吸液率增加,表明纤维素溶胀效果更好。     

纯物理法制备高长径比纤维素纳米纤维的研究

为了制备具有高长径比、直径均一的纤维素纳米纤维,采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液溶胀和超声波处理相结合的纯物理方法,研究了溶胀和超声波处理条件对纤维素裂纤效果的影响,得到制备纤维素纳米纤维的最佳工艺条件:NMMO水溶液质量分数为76%,溶胀温度为100℃,溶胀时间为4 h,超声时间为1 h。扫描电镜和透射电镜测试表明,所制得的纤维素纳米纤维为纤丝状,平均直径约30 nm,长度为几微米左右。X-射线衍射分析表明,所得纤维素纳米纤维为纤维素Ⅰ型结晶结构,结晶度较原料棉浆粕降低。     

纤维素在NMMO水溶液中的溶胀行为研究

通过离心分离法表征纤维素在N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中的溶胀行为,研究了NMMO浓度、温度对纤维素浆粕溶胀的影响;用显微镜追踪拍摄纤维素的溶胀过程,测定纤维的溶胀率,验证了离心分离法的可行性。结果表明:随着NMMO浓度、溶胀温度的升高,纤维素溶胀率增大,溶胀效果变好;纤维素在NMMO水溶液中的最佳溶胀条件为NMMO质量分数78%、温度75℃,溶胀时间40 min。     

废旧涤棉面料组分溶解分离研究

采用离子液体[Amim]Cl对废旧涤棉混纺面料中含棉成分进行溶解回收。通过正交试验法,研究了温度、[Amim]Cl质量分数、时间、溶质与溶剂比例等因素对溶解过程的影响,得到优化的溶解工艺条件,同时研究了溶剂对涤纶的影响。结果表明:处理后的面料中接近99.2%的棉纤维被溶解,而涤纶没有明显损伤。影响棉纤维溶解效果因素的主次关系依次为:溶解温度,溶解时间,[Amim]Cl质量分数,溶质与溶剂质量比。优化的溶解工艺参数为:溶解温度95℃,溶解时间5 h,[Amim]Cl质量分数99%,溶质与溶剂质量比0.2∶3.5。红外分析表明:溶解处理的样品中棉的特征峰基本消失。     

静电纺丝法制备聚乙烯醇-纤维素纳米纤维膜

以废旧涤棉混纺面料为原料,采用化学法对含棉成分进行溶解回收,将得到的纤维素粉末与聚乙烯醇(PVA)、Na Cl配成纺丝液,通过静电纺丝法制备出PVA-纤维素纳米纤维膜。对所纺纤维进行电镜观察,分析静电压、纤维素与PVA质量比、纺丝液中溶质质量分数对纺丝效果的影响。结果表明:随着电压增大,纤维直径先下降后上升;随着纤维素含量的增加,纤维直径逐渐变小;随着溶液浓度的升高,纤维直径逐渐变大。     

NMMO/DMSO溶剂体系对纤维素溶解作用的研究

借助X－射线衍射和核磁共振技术研究了纤维素在N－甲基氧化吗啉／二甲基亚砜（NMMO／DMSO）溶剂体系中的溶解机理．虽然DM－SO可以溶胀纤维素，并使少量部分取向性差或不完整的微晶体溶化，但不能溶解纤维素。NMMO浸入高度溶胀的纤维素分子之间，与纤维素发生某种形式的相互作用，加速了纤维素的非晶化和DMSO的溶剂化作用，最终使体系成为均匀的溶液。     

木浆纤维素/NMMO·H_2O溶液的流变性能研究

以含水率13.7%的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂溶解木浆纤维素形成溶液,采用红外光谱分析仪对木浆纤维素的溶解过程进行表征,并采用黏度计研究了木浆纤维素/NMMO·H2O溶液的流变性能。结果表明:木浆纤维素在NMMO中先溶胀后溶解,且可完全溶解;木浆纤维素/NMMO·H2O溶液的流动呈现切力变稀的假塑性流体特征;木浆纤维素质量分数为6%时,溶液的非牛顿流动特征明显,溶液的表观黏度(ηa)随木浆纤维素浓度的增加明显增加,随剪切速率(γ)及温度的上升而下降,当γ高于一定值即logγ大于1.3时,溶液的ηa不受温度的影响,只随γ的上升而下降,且剪切应力不随γ变化而变化,为恒定值。     

聚乙烯醇纳米纤维膜的制备

采用静电纺丝方法制备了聚乙烯醇(PVA)纳米纤维,探讨了工艺参数对纳米纤维形貌的影响,并对PVA纳米纤维膜进行热处理,研究了热处理时间与温度对纳米纤维膜力学性能的影响。研究表明:PVA质量分数在6%~10%区间内变化时,可得到直径分布较为均匀的纳米纤维;在其它条件相同时,随纺丝电压的升高,PVA纳米纤维的不匀增大;接收距离的改变对PVA纳米纤维的直径变化影响不大;随PVA质量分数的增加,纳米纤维膜的断裂强度和断裂伸长率逐渐增大;在热处理时间相同时,PVA纳米纤维膜的断裂强度随温度的升高而增大;处理温度相同时,随处理时间的延长,PVA纳米纤维膜的断裂强度变化不大。     

纤维素浆粕性质对其在NMMO溶液中的溶胀性能的影响

将4种聚合度及α-纤维素含量不同的纤维素浆粕在85℃下分别溶解于质量分数为74%,78%,80%的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液中,研究了纤维素浆粕性质对其在NMMO溶液中的溶胀性能的影响。结果表明:纤维素浆粕的结晶度越高、聚合度越大、α-纤维素含量越高,溶胀效果越差;在相同实验条件下,浆粕的疏松性对其溶胀效果影响很大,浆粕越疏松,其溶胀效果越好;溶胀过程不会改变纤维素的晶型,但会使纤维素结晶度有所下降;聚合度适中、结晶度较低,疏松的纤维素浆粕适宜作为Lyocell纤维的原料。     

保定天鹅“新溶剂法再生纤维素纤维产业化技术”项目通过中国纺织工业联合会技术鉴定

正2016年1月21日,中国纺织工业联合会在河北保定组织召开了由保定天鹅新型纤维制造有限公司承担的《新溶剂法再生纤维素纤维产业化技术》项目鉴定会。新溶剂法再生纤维素纤维即Lyocell纤维,是采用N-甲基吗啉氧化物(NMMO)的水溶液溶解纤维素后进行纺丝再生的一种纤维素人造纤维。其生产过程中的NMMO有机溶剂可回收再用,废弃物可自然降解,毒性极低,且不污染环境,被誉为21世纪绿色纤维,是国家     

人造纤维

20012048LyoCell纤维Aehwal W.B.;Colourage,2000,47,(2),p.40(英)Lyocell纤维通过有机溶剂的纤维素溶液再生制成,再生纤维素纤维也可用其他工艺制成,包括ZnC12水工艺、二甲基甲酞胺/Lia工艺、磷酸工艺以及旭化成工业公司的氢氧化钠/水工艺。N一甲基吗琳氧化物(NMMO)工艺是根据在特殊条件下氧化胺溶解纤维素的能力而定。该工艺利用从不同类型的木材衍生的纤维素。NMMO工艺用较少的加工工艺制造再生的纤维,几乎可以全部回收溶剂,纤维质量更加柔性、环境污染少。·(王心明)纤维案纤维新工艺环境保护 20012049粘胶长丝应用新的可能性Ch…     

戊二醛交联改性再生纤维素纤维的研究

以氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体为溶剂对木质纤维素进行溶解并纺丝,得到再生纤维素纤维,再使用戊二醛对再生纤维素纤维进行交联改性,研究其交联改性条件对再生纤维素纤维力学性能的影响。结果表明:经戊二醛交联后,再生纤维素纤维的断裂强度有明显的提高;在戊二醛质量分数为4%,反应温度为50℃,反应时间为30 min的交联条件下,所得再生纤维素纤维的断裂强度为3.2 cN/dtex。     

废旧涤棉再生纤维素膜的制备及其结构与性能研究

以废旧涤棉牛仔布为原料,采用离子液体实现了涤棉中棉纤维的分离溶解一体化,成功制备了透明再生纤维素膜,并进一步探究了不同凝固浴(水和乙醇)对其结构与性能的影响.试验结果表明:离子液体溶剂法实现了涤棉的清洁高效分离,溶解再生后的纤维素发生了晶型转变,凝固浴种类显著影响再生纤维素膜的结构和性能,再生纤维素膜的拉伸强度远高于常...     

高半纤维素浆粕制备Lyocell纤维的研究

采用半纤维素质量分数21%的高半纤维素浆粕在N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)水溶液中制备Lyocell纤维,并与半纤维素质量分数为10%的高α-纤维素浆粕的可纺性进行了对比。结果表明:高半纤维素浆粕在溶剂NMMO·H_2O中更易溶解,其过滤性能和可纺性能好,可在较高浆粕浓度下纺丝,制备成Lyo- cell纤维的产率高,且能提高Lyocell纤维的力学性能。高半纤维素浆液的稳定性能略低,在溶剂回收中需要消耗较多的双氧水进行氧化回收溶剂NMMO。     

再生细菌纤维素薄膜的制备工艺

详细介绍了利用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂溶解细菌纤维素以及制备再生细菌纤维素薄膜的工艺流程,并对NMMO溶解细菌纤维素机理进行了简要的分析。     

纤维素/NMMO溶液及其薄膜的制备与性能研究

以水质量分数为13.3%的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂溶解棉浆粕,制备质量分数为5%～11%的纤维素/NMMO溶液。将所得溶液制备纤维素薄膜,考察了纤维素/NMMO溶液的稳定性,研究了凝固浴温度和组成对纤维素薄膜的成膜性、断面形态及力学性能的影响。结果表明:纤维素/NMMO溶液随着浓度增大,其粘度先增大后减小,再急剧上升;纤维素/NMMO溶液在玻璃介质中稳定性较好,微量Cu~(2+),Fe~(3+)等杂质存在时,其稳定性显著下降;纤维素薄膜随凝固浴温度升高,其透明性、拉伸强度和断裂伸长率均下降;相对于水,含有乙醇和NMMO的凝固浴能减缓双扩散的速度,使纤维素薄膜的拉伸强度略有提高,断裂伸长率出现不同程度下降。     

溶液性质对电纺聚乳酸/茶多酚复合纳米纤维膜形貌的影响

为了研究静电纺丝溶液性质对聚乳酸(PLA)/茶多酚(TP)复合纳米纤维膜的形貌与直径的影响,本文借助扫描电子显微镜(SEM)观察不同纺丝溶液条件下纳米纤维膜的外观形貌并计算纤维直径。结果表明:当PLA溶质质量分数为10%时,纤维成纤性最好。而纺丝溶剂采用二氯甲烷(DCM)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂时,纤维形貌改善明显。同时不同PLA/TP质量混比条件下的纤维直径在380~854nm之间。     

聚乳酸/聚乙烯醇纳米纤维的制备及结构

以二甲基亚砜为溶剂,制备不同配比的聚乳酸(PLLA)和聚乙烯醇(PVA)的混合溶液,静电纺丝制得PLLA/PVA纳米纤维。采用红外光谱仪、原子力显微镜等对PLLA/PVA纳米纤维结构与性能进行了表征。结果表明:PLLA/PVA纳米纤维中PVA上的羟基与PLLA上的羰基形成了氢键,PLLA与PVA之间存在一定的相互作用,但PLLA/PVA纳米纤维存在相分离现象;混合溶液的PLLA质量分数为11%,PVA质量分数为8%时可以得到较好的PLLA/PVA纳米纤维,但PVA质量分数为6%时出现液滴及珠丝,PVA质量分数为4%时,不能制得纳米纤维。