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用对甲苯磺酸作为搀杂剂对水相氧化法合成的盐酸搀杂的聚苯胺(HC l/PANI)进行搀杂,制备了由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂(PTSA/PANI)。以PTSA/PANI为催化剂、马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能,测定了反应动力学。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(马来酸酐)=3.33∶1、w(PTSA/PANI)=3.81%、反应温度≤130℃、反应时间3 h。结果表明,在该条件下马来酸酐的转化率为96.23%;催化剂经重复使用5次后,马来酸酐的转化率为90.82%;确定反应级数为二级,表观活化能为41.0 kJ/mol。对甲苯磺酸搀杂聚苯胺催化剂具有催化活性高、稳定性好、容易制备、无环境污染等优点。 相似文献
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SBA-15负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
采用后合成方法,将含有磺酸基的有机酸对甲苯磺酸负载在介孔分子筛SBA—15表面上,合成含有一定酸性的固体酸催化剂TsOH—SBA—15。用IR对乙酸正丁酯进行表征。结果表明,该催化剂对冰乙酸和正丁醇的酯化反应具有较高的催化活性。探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸正丁酯合成产率的影响。通过正交试验优化酯化反应条件:n冰乙酸∶n正丁醇=1∶1.2,催化剂用量为5%(以冰醋酸质量计),反应时间80 min条件下,合成乙酸正丁酯产率在95%以上。 相似文献
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对甲苯磺酸掺杂聚苯胺催化合成乳酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以乳酸和正丁醇为原料催化合成乳酸正丁酯,考察了原料配比、PTSA/PANI(是用对甲苯磺酸作为掺杂剂采用苯胺直接水相氧化法制备由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂)用量、反应时间以及催化剂的重复使用等对反应的影响.确定较佳反应条件为:n(正丁醇):n(乳酸)=2.0:1、w(PTSA/PANI)=3.0%、反应温度≤130℃、反应时间3 h.结果表明,在该条件下乳酸的转化率为96.4%;催化剂经重复使用5次后,乳酸的转化率为91.8%. 相似文献
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以对甲苯磺酸为活性组分,硅藻土为载体,通过浸渍法制备出硅藻土负载对甲苯磺酸催化剂(p-CH_3C_6H_4SO_3H/硅藻土),对催化剂进行FT-IR、XRD、EDS、SEM表征。以p-CH_3C_6H_4SO_3H/硅藻土为催化剂,催化乙酸与正丁醇液相合成乙酸正丁酯。采用正交试验考察催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度及反应时间对酯化率的影响。结果表明:硅藻土负载对甲苯磺酸可作为催化合成乙酸正丁酯的有效催化剂。在优化反应条件下,即对甲苯磺酸负载量为20%(占硅藻土的质量比),催化剂用量占反应物质量分数2.1%,醇酸摩尔比为2.5∶1,反应温度为120℃,反应时间2.5 h,酯化率可达97.2%。催化剂重复利用5次,酯化率仍保持为84.5%。与传统浓硫酸催化酯化工艺相比,此工艺具有操作简单、绿色环保、重复使用性能好等优点,具有良好的工业开发价值。 相似文献
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以甘蔗渣为原料通过炭化-磺化的方法制备了甘蔗渣炭基固体酸,探讨了制备工艺条件对固体酸催化剂性能的影响。以正交实验对酯化反应温度、固体酸加入量、酸醇物质的量比、反应时间等影响合成乙酸甲酯的因素进行了优化,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,制备固体酸催化剂较合理的条件为:炭化温度300℃,炭化时间2.0 h,磺化温度90℃,磺化时间8.0 h。正交实验结果表明,在催化剂用量为乙酸质量的3%、酯化反应时间为2.5 h、n(乙酸)∶n(甲醇)=1∶3、酯化反应温度为65℃的条件下,乙酸转化率为86.5%,且催化剂的稳定性良好,可循环使用7次。该研究结果为乙酸甲酯的合成提供了一种新型催化剂。 相似文献
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磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.文章以合成乙酸异戊酯为探针反应,考察磺化硅胶用量、原料配比、回流时间以及催化剂的重复使用次数对反应酯化率的影响,并将磺化硅胶用于催化合成乙酸系列酯.实验得到乙酸异戊酯的最佳合成条件为∶催化剂用量为反应物总质量的1.5%,n(乙酸)∶n(异戊醇)=1∶1.5,回流时间为60 min,反应的酯化率可达97.1%,催化剂重复使用8次后的酯化率仍达80.0%.根据参考文献的最佳条件合成了乙酸系列酯的结果表明:磺化硅胶对乙酸系列酯的合成具有良好的催化活性. 相似文献
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研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的优化条件是乙酸用量为0·2mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1·4,甲苯磺酸铜用量为1·2g,带水剂环己烷为15mL,回流反应60min后酯化率可达96·7%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。 相似文献
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磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂。实验以磺化硅胶为催化剂,乙酸和正丙醇为原料合成了乙酸正丙酯。以单因素法分别考察了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量以及催化剂的重复使用次数对酯化率的影响。最佳合成条件为:n(乙酸)∶n(正丙醇)=1∶1,回流时间为60 min,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应的酯化率可达93.4%,催化剂重复使用10次后的酯化率仍达81.1%。研究结果表明:磺化硅胶对乙酸正丙酯的合成具有良好的催化活性。 相似文献
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活性炭负载对甲苯磺酸催化合成二甲基丙烯酸丁二醇酯 总被引:2,自引:0,他引:2
用活性炭负载对甲苯磺酸作催化剂,高效合成了二甲基丙烯酸丁二醇酯。比较了3种不同的负载方法对催化活性的影响,筛选出了活性最高的负载方法。在此方法下,考察了酯化反应条件对催化活性的影响,得出优化合成条件为:n(酸)∶n(醇)=2.3∶1,催化剂(净含量)用量为总反应物质量的2.5%,带水剂甲苯用量为总反应物质量的25%,反应温度维持在100~110℃,反应1h左右。优化条件下,酯化率可达到95.0%,且催化剂重复使用6次,酯化率仍保持在85.0%以上,是本酯化反应较理想的催化剂。 相似文献
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用玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯,对催化剂的制备条件和乙酸正丁酯的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,乙酸的转化率为99.3%,催化剂重复使用8次后乙酸的转化率仍高达92.3%。该催化剂选择性好,未发现有副产物生成,看来具有较好的应用前景。 相似文献
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采用沉淀浸渍法,以尖晶石结构的纳米铁酸镍为磁性基质,成功制备了S2O82-/ZrO2-Al2O3-NiFe2O4磁性固体超强酸催化剂。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、氮气吸附-脱附、振动样品磁强计(VSM)等对样品进行表征。结果表明,在n(锆)∶n(铝)∶n(镍)=1∶3∶1条件下制备的纳米催化剂,比表面积高达313 m2/g,表现了超顺磁特性。将催化剂应用于合成乙酸正丁酯反应中,在n(乙酸)=0.2 mol、n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.8、催化剂加入量为1 g、反应时间为2 h条件下,酯化率达到93%以上。催化剂重复使用结果表明,该催化剂可以重复使用5次,是一种新型友好的绿色催化剂。 相似文献