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以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,通过两条路线对第三代头孢菌素——盐酸头孢甲肟的合成进行了系统考察。实验证明,7-ACA先在C-3位与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(MMT)反应生成3-(1-甲基-1H-四氮唑-5-基)硫甲基-7-氨基头孢霉烷酸(7-ACT),再在C-7位和MAEM反应合成头孢甲肟的路线(摩尔收率为86%)优于先进行7-ACA的C-7位改造再进行C-3位改造的合成路线(摩尔收率为69%)。溶剂对反应的摩尔收率有较大影响,以二氯甲烷为溶剂时的反应效果最佳;同时证明超声能够显著缩短反应时间。 相似文献
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介绍盐酸头孢吡肟的一种合成新方法。此方法以7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷基)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐和2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-乙酸二乙基磷酰活性酯为起始原料。具有收率高,杂质低,成本低等优点。并利用核磁共振和质谱对产物进行了表征。 相似文献
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头孢匹胺钠是第三代头孢类抗生素,具有抗菌性强、光谱抗菌特点。通过对成盐剂和有机溶剂的筛选,优化了头孢曲松钠的结晶过程,得到晶体均匀、质量好,成本低的头孢匹胺钠成品,收率大于88%。本工艺操作简便,成本低廉,适用于大规模工业化生产。 相似文献
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采用溶析结晶制备得到头孢克肟的球形结晶,通过对结晶温度、溶质浓度以及盐酸滴加速率等过程参数的考察,提高了产品的流动性、粒度分布及堆密度等参数。针对球形晶体稳定性方面存在的问题,在结晶过程中不同时间点取样分析,确定了过程中无定形的存在及最终产品的晶型。根据实验现象推测头孢克肟在溶析结晶过程中的生长机理,并通过各种表征手段(X射线粉末衍射、扫描电子显微镜等)证明头孢克肟球形结晶的形成是通过内核上多方向的发散生长,而不是通过细晶的聚结。通过在低过饱和度下加入晶种的方式,抑制了结晶过程中无定形的形成,提高了球形晶体的稳定性。 相似文献
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采用固体分散技术结合泡腾技术制备硫酸头孢喹肟脂质体,考察了减压旋转蒸发温度、氯仿用量、大豆卵磷脂/胆固醇质量比、吐温-80用量、药/脂质量比、柠檬酸与NaHCO3用量对脂质体外观形态和包封率的影响. 通过正交实验优化制备条件,并探讨了脂质体的形成机制. 结果表明,制备硫酸头孢喹肟脂质体的优化条件为:大豆卵磷脂/胆固醇/吐温-80/柠檬酸/NaHCO3的质量比为37:18:5:33:7,药/脂质量比1:10. 该条件下所制脂质体外观形态良好,粒径分布均匀,平均粒径为(203±5) nm,平均包封率为55.17%±0.44%,平均载药量为5.04%±0.02%. 相似文献
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本文重点就头孢克肟的中间体合成工艺的改进和完善进行了研究,实践发现,此工艺较传统合成工艺不仅收效得到了有效提高,而且大大简化了工艺操作过程: 相似文献
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核黄素作为药品、色素、营养及动物饲料添加剂被广泛应用,目前生产及销售的核黄素基本上都是针状晶习,其堆密度小、分散性和流动性差,影响压片等加工性能。本文对酸溶法、碱溶法等5种核黄素结晶纯化方法进行了筛选,发现酸溶法收率和纯度的综合效益最佳;在此基础上采用超声辅助结晶,对功率、时间及温度进行优化,通过透射电镜(TEM)及X射线衍射分析法(XRD)等表征方法对结果进行分析。最终确定超声结晶的最佳实验条件为:超声功率为400W,超声时间为40min,超声温度为50℃,核黄素的收率可达到95%,纯度超过96%。核黄素晶习和结晶度有所改善,便于加工应用。 相似文献
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季锦林 《化学工业与工程技术》2010,31(5):56-57
对环己酮肟制备过程中环己酮的肟化和无机工艺液的萃取进行了分析,指出了环己酮肟制备过程中存在的问题,提出了解决问题的方法,实施改造后取得了明显的经济效益。 相似文献
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结晶是青霉素生产工艺中的关键步骤之一,一般均采用丁醇减压共沸蒸馏结晶工艺。对结晶过饱和度、结晶终点水分、青霉素G钾的水溶液(RB)性状等进行实验分析研究,结果表明当RB的pH值为6.4,RB-丁的效价为30万u/mL,结晶终点水分控制在0.6%~1.2%,采取养晶方式时,青霉素结晶工艺的控制达到最优化,能够最大限度地提高产品质量及收率,并有利于后续的三合一工序的进行。 相似文献