稀土顺丁橡胶BRNd 40和BRNd 60性能对比

考察了稀土顺丁橡胶BRNd 40和BRNd 60的生胶微观结构、加工性能、混炼胶性能及硫化胶性能,并与国外同类产品NdBR-C-277及NdBR-E-371进行了性能对比。结果表明,稀土顺丁橡胶的顺式-1,4-结构质量分数仅提高2%,即有利于缩短特征应力弛豫时间,改善生胶加工性能和在塑炼过程中的抗剪切降解性能。BRNd 60、BRNd 40与NdBR-C-277及NdBR-E-371均具有优良的混炼加工性能,无机填料在橡胶中的分散效果良好,且前二者炭黑结合胶含量更高。适当加宽分子量分布,也有利于改善炭黑在橡胶中的分散性。BRNd 60、BRNd 40与NdBR-C-277及NdBR-E-371的硫化胶均具有优良的力学性能、动态力学性能、低生热、耐屈挠及耐磨性,且BRNd 60硫化胶的综合性能更佳。     

用混合配体稀土催化剂制备窄分子量分布高顺式聚丁二烯

以混合配体磷酸酯钕(简称Nd)/氢化二异丁基铝(简称Al)/二甲基二氯硅烷(简称Cl)催化体系催化丁二烯聚合,该催化剂在n(Al)/n(Nd)为10时即有高活性,所得聚合物具有窄分子量分布(分子量分布指数小于2.0)和高顺式-1,4-结构立构规整性(摩尔分数99%左右)。考察了n(Al)/n(Nd)、n(Cl)/n(Nd)、Cl种类、陈化时间及聚合温度和时间等对聚合的影响,结果表明,催化活性随着n(Al)/n(Nd)和n(Cl)/n(Nd)的增大以及陈化时间的延长而提高,同时聚合物的数均分子量普遍下降,分子量分布变宽;聚合物的顺式-1,4-结构含量基本不受反应条件的影响,均为摩尔分数99%左右,表明所形成的活性中心具有较高的稳定性。     

连续聚合工艺制备窄分子量分布稀土顺丁橡胶

以磷酸酯钕为主催化剂,采用间歇陈化法制备均相稀土催化剂,并在2 kg/h连续聚合装置上,制备出门尼黏度为45±4、分子量分布(■_w/■_n)为2.14～2.84的稀土顺丁橡胶(Nd-BR)。结果表明,通过调整催化剂配方,可以调整Nd-BR的■_w/■_n和微观结构,以得到不同结构的Nd-BR产品。采用磷酸酯钕为主催化剂的均相催化剂合成Nd-BR,胶液黏度较低,各反应釜压差相对较小,易于胶液输送。     

顺式结构对窄分布稀土顺丁橡胶性能的影响

对自制的三个窄分布稀土顺丁橡胶试样进行了结构剖析,研究了其顺式-1,4-结构含量与性能的关系。结果表明,三个试样均为窄分布的顺丁橡胶（分子量分布指数在2.55～2.74）,生胶门尼黏度在45±5,其中顺式-1,4-结构含量较高者略大;均具有较好的焦烧安全性且硫化速率相当,与炭黑结合得较好;均具有较好的物理机械性能、耐热老化性能、耐磨性和回弹性。随着顺式-1,4-结构含量的增加,试样的压缩生热和滚动阻力降低,耐动态疲劳性能略有下降。     

窄分子量分布和高门尼黏度稀土顺丁橡胶在雪地轮胎中的应用

研究了国产窄分子量分布和高门尼黏度稀土顺丁橡胶(BR 9112)在雪地轮胎中的应用性能,与国外同类型稀土顺丁橡胶(Nd-63)进行了对比。结果表明,BR 9112的加工性能满足现场生产要求,与填料的结合能力好。BR 9112在雪地轮胎中表现出了相对较好的物理机械性能,拉伸强度、撕裂强度以及老化后拉伸强度保持率较高,滚动阻力较低。BR 9112用于生产雪地轮胎时,其性能与Nd-63相当,综合燃油消耗量较低。     

磷酸酯钕系催化剂合成窄分子量分布高顺式聚异戊二烯

以2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯钕盐(简称Nd)/氢化二异丁基铝(简称Al)/一氯二乙基铝(简称Cl)为催化剂,对异戊二烯(Ip)进行聚合,考察了催化剂配制条件和聚合温度对聚合的影响,并通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了聚合物的微观结构。结果表明,催化剂配制过程中,c(Ip)/c(Nd)越大,陈化温度越高,聚合物的分子量分布越窄;陈化温度越高,陈化时间越长,聚合物的数均分子量(M珚n)越大;c(Al)/c(Nd)越大,聚合物的M珚n越小,分子量分布越宽;聚合温度越高,聚合物的M珚n也越小,但分子量分布基本不变,其值为2.0～2.2;聚合物的顺式-1,4-结构摩尔分数基本不受反应条件的影响,为95.5%～97.1%。     

有机磷酸稀土催化体系合成超高顺式-1,4-聚丁二烯橡胶

以有机磷酸酯钕（简称Nd）为主催化剂、二异丁基氢化铝（简称Al）和氯化二异丁基铝为助催化剂进行1,3-丁二烯（Bd）的聚合,制备了超高顺式含量的聚丁二烯橡胶,考察了Bd聚合影响因素,并采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振碳谱表征了聚合物的微观结构。结果表明,催化剂在二元陈化过程中加入单体Bd/Nd（摩尔比）10~20,且在Al/Nd（摩尔比）为4~10、温度为-30~30℃、反应时间为6 h的条件下,所制得聚丁二烯橡胶的顺式-1,4-结构摩尔分数均超过99%,最高可达100%。     

合成顺丁橡胶用稀土催化剂的开发进展

介绍了稀土催化剂聚合丁二烯的反应特征和组成特点,分析了催化剂的制备方法和催化剂活性中心的生成过程,并介绍了窄相对分子质量分布聚丁二烯的合成方法,指出了稀土催化剂的研究方向.     

抗湿滑性树脂用量对胎面橡胶性能的影响

研究了不同抗湿滑性树脂用量对白炭黑胶料特性的影响,探讨了不同树脂用量及种类对胶料物性及动态性能的影响。试验结果表明,在白炭黑橡胶中使用不同量抗湿滑性树脂,橡胶物理特性随之变化,随用量的增加表现出模量和硬度降低的趋势,同时研究发现加入不同用量树脂对橡胶动态力学性能也有很大影响,表现在抗湿滑特性提高明显,滚动阻力特性影响较小,同时比较两个不同厂家抗湿滑性树脂特性。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。