以三聚氰胺甲醛微球为模板制备介孔二氧化硅和二氧化钛空心微球

以聚合物三聚氰胺甲醛(MF)微球为模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为致孔剂,经溶胶–凝胶和高温煅烧两步法,制备了SiO2和TiO2介孔结构的空心微球。以亚甲基蓝水溶液为模型物,分别评价了SiO2和TiO2微球的吸附性能和光催化活性。对空心微球的结构、形貌和光谱性质进行了表征。结果表明:两种微球的粒径为300 nm左右,具有完整的球形空腔、较高的比表面积和介孔结构壳层;SiO2空心微球具有良好的吸附性能,而TiO2空心微球在紫外光照射下有高效的光催化活性。     

三聚氰胺改性脲醛树脂工艺条件对体系游离甲醛含量的影响研究

本文采用"弱碱-弱酸-弱碱"工艺,以三聚氰胺为改性剂,制备了脲醛树脂胶粘剂,考察了甲醛与尿素摩尔比、出料p H值、三聚氰胺用量、尿素投料次数对UF树脂胶粘剂中游离甲醛含量的影响。结果表明,当U/F摩尔比为1.2、三聚氰胺改性剂用量2.5%、尿素分3批次投料时,合成的UF稳定性最好,UF中游离甲醛的含量为0.14%。     

单分散大粒径介孔二氧化硅微球的制备及表征

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为乳化致孔剂,采用酸催化法得到部分缩合的聚硅酸乙酯(PES),再经碱进一步催化得到介孔二氧化硅微球。分析了酸催化剂用量、旋蒸温度对PES粘度及聚合程度的影响以及PES粘度对二氧化硅微球粒径的影响,并研究了氨水用量、乳化致孔剂种类、乳化致孔剂用量以及搅拌速度和后处理方式对二氧化硅微球性质的影响。利用扫描电子显微镜、旋转粘度计、氮吹吸附仪、傅里叶变换红外光谱仪等对所得微球进行表征。结果表明,所制备的介孔二氧化硅微球球形完整,粒径分布均匀,纯度高,微球平均孔径为10.164 4 nm,孔体积为1.023 023 cm³/g,比表面积为396.528 1 m²/g。     

三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶黏剂性能的研究

探讨了三聚氰胺用量、反应温度、反应时间、pH值对三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶黏剂性能的影响。结果表明：在三聚氰胺用量为30%,反应温度为90℃,反应时间为40min,pH值为5.5时合成的胶黏剂性能优良。     

粒径可控单分散三聚氰胺-甲醛(MF)树脂微球的制备研究

利用甲酸催化水溶液中的三聚氰胺与甲醛发生缩聚反应,制备出单分散性的三聚氰胺-甲醛(MF)树脂微球。红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪(LPA)分析表明:生成了粒径分布均一、表面光滑的微米级MF树脂微球。在一定范围内,MF树脂微球的粒径随甲酸用量的增加而减小,粒径分布变窄。然而加入过量的甲酸,反而导致微球粒径分布不均,甚至得不到MF树脂微球。     

三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊成壁机理的探讨

选用表面光滑且呈规则球形的玻璃微珠作为芯材,排除芯材不稳定性对原位聚合成壁过程的影响,利用扫描电镜观察反应时间、反应温度和催化剂用量对壁材微观形貌的影响,探讨三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊的成壁机理。结果表明,随着反应时间的延长,粒径小于200 nm的树脂颗粒逐渐覆盖在芯材表面形成壁材。反应温度的升高和催化剂用量的增加对壁材的形成具有促进作用,然而当其分别增加至75℃和5.4 g时,壁材的平整度明显下降。三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊成壁过程可分为3个阶段:预聚物分子缩聚形成大分子树脂颗粒,树脂颗粒从溶液中析出沉积在芯材表面,颗粒相互粘连形成连续壁材。     

乳液聚合法制备单分散性PS磁性微球的研究

用改进的乳液聚合法,以乙醇／水为反应介质,十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,制备出单分散性聚苯乙烯磁性微球。通过SEM观察其表面形貌、粒径大小及分布,表明具有良好的球形度和一定均匀性。为了制备出粒径小、粒径分布均匀的聚苯乙烯磁性微球,设计了正交实验来优化实验条件;探讨了反应聚合温度、引发剂用量、乳化剂用量及醇水比对微球粒径及粒径分布的影响。实验表明在实验范围内,较低的反应温度、较低的引发剂用量、较高的乳化剂用量、较低的醇水比有利于得到小粒径、高均匀性的PS磁性微球。     

三聚氰胺/纳米TiO_2联合改性脲醛树脂胶粘剂研究

以甲醛、尿素为原料,纳米TiO_2和三聚氰胺为改性剂,采用"碱-酸-碱"的合成工艺合成脲醛树脂,并对三聚氰胺/纳米TiO_2联合改性脲醛树脂工艺进行优化。研究结果表明:当纳米TiO_2用量不变,脲醛树脂的黏度、固含量、胶合强度随三聚氰胺加入量增加而增大,而固化时间和游离甲醛含量则呈现出相反的变化趋势;添加w(三聚氰胺)=1.5%(相对于尿素添加质量而言)改性后的脲醛树脂游离甲醛含量为0.41%,耐水胶合强度为1.25 MPa,对不同配比的甲醛/尿素(F/U)脲醛树脂,三聚氰胺/纳米TiO_2联合改性性能相似;改性后的脲醛树脂及纳米TiO_2能够均匀分布于木材表面,以保证较好的胶合强度和联合改性效果。     

环保型脲醛树脂胶粘剂的合成研究——三聚氰胺聚乙烯醇改性UF胶

介绍了三聚氰胺,聚乙烯醇(PVA)在脲醛树脂胶粘剂(UF胶)合成过程中所起的改性作用,研究了甲醛与尿素的摩尔比、PVA和三聚氰胺用量以及加料顺序、反应温度、pH值、反应时间对脲醛树脂胶性能的影响。结果表明,甲醛与尿素的摩尔比为1.4∶1,PVA和三聚氰胺的用量分别为尿素总量的1.5%和4%时,合成的脲醛树脂胶粘剂综合性能良好,游离甲醛含量低,达到了绿色环保的要求。     

木质素改性多孔酚醛树脂微球的制备研究

本文以苯酚和甲醛为反应单体,采用聚乙烯醇(PVA1788)作分散剂,三乙胺(TEA)作碱催化剂,六次甲基四胺(HMTA)作交联剂,利用水相悬浮缩聚法制备了球形酚醛树脂。在稳定悬浮缩聚体系引入致孔剂,制备多孔的酚醛树脂微球,并对木质素部分替代苯酚制备多孔酚醛树脂微球进行初步探讨。通过实验确定了水相悬浮缩聚法制备酚醛树脂珠体基本合成工艺:先将苯酚、甲醛、三乙胺加入到一定浓度的PVA水溶液,在95～97℃反应40 min后,加入HMTA,继续反应4 h,再用1 mol/L的盐酸溶液调节pH值至2,固化反应1 h,可得到形态规整的珠体;并发现PVA浓度对酚醛树脂珠体粒度影响很大,粒度分布较宽。甲苯致孔得到多孔球形酚醛树脂微球,粒径分布较无致孔剂时窄,孔径在2μ以上;甲苯用量5 g,PVA浓度为0.375%时,得到的粒径在20～80目间的粒子数量达90%;提高甲苯量能增大多孔球形酚醛树脂微球比表面积,但加宽粒径分布;且高甲苯添加量时,PVA浓度对缩聚产物形态影响非常显著,低PVA浓度下易结块,高PVA浓度下得细粉(粒径小于200目)。邻苯二甲酸二丁酯致孔得到外表面光滑内表面多孔的酚醛树脂中空微球,粒径分布也窄,粒径在20～80目间粒子数量占80%以上。木质素替代苯酚制备多孔球形酚醛树脂,木质素能参与反应成球,但球形度稍差,孔径也更小。     

三聚氰胺产需现状与市场分析

三聚氰胺,又名蜜胺,分子式C_3H_6N_6,分子量126.12,白色单斜晶体,低毒,不可燃,少量溶于水、乙二醇,微溶于乙醇,不溶于乙醚、苯、四氯化碳.由三聚氰胺与甲醛缩合而得的三聚氰胺树脂可用于塑料及油漆工业,也可作纺织物防摺防缩处理剂.其改性树脂可做色泽鲜艳、耐久、硬度好的仿金属材料,还可用作坚固耐热的装饰薄板、防潮纸及灰色皮革鞣皮剂、合成防火层板的粘合剂、防水剂的固定剂或硬化剂等.三聚氰胺的生产方法有两种:一种是尿素法,尿素以氨气为载体,硅胶为催化剂,在     

人造板用胶粘剂的发展趋势

2000年世界人造板的产量为1.54亿m3,耗用370万t胶粘剂。人造板工业使用的三大胶是脲醛树脂胶、酚醛树脂胶和三聚氰胺-甲醛树脂胶。脲醛树脂胶作为主要品种,用量超过250万t/a,降低树脂制备中甲醛/尿素的物料配比、添加甲醛捕集剂是减少甲醛释放量的有效方法,但需引入耐水性物质改善树脂的耐水性;以尿素代替部分三聚氰胺制备三聚氰胺-甲醛树脂,可降低树脂的成本,但要达到较好的耐老化性,三聚氰胺和尿素的比例应大于40:60;提高固化速度、降低固化温度是酚醛树脂的发展趋势,引入金属离子、提高碱性、提高聚合度和外加固化促进剂是主要途径。低毒、优质的木材胶粘剂将越来越受到关注。     

致孔剂用量对苯乙烯悬浮聚合微球粒径和密度的影响

以苯乙烯(St)为单体,正庚烷为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,用悬浮聚合法制备聚合物微球,在转速和分散剂一定的条件下,研究致孔剂用量对聚苯乙烯微球粒径和密度的影响。结果表明,微球的粒径和密度均受致孔剂含量的影响。致孔剂含量影响初始液滴大小、致孔剂均匀分布、液滴中致孔剂和聚苯乙烯比例、相分离难易和微球的溶胀度等方面,这些因素共同影响微球粒径和密度。在实验条件范围内,V(致孔剂)∶V(St)=0.40时制备的微球粒径最大,平均粒径1.6mm;V(致孔剂)∶V(St)=0.80时微球密度最低,为0.899 8g/cm3,漂浮率最高,为96.29%。     

微乳液法制备六棱锥形纳米氧化锌的研究

以硝酸锌和尿素为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵/正己醇/水溶液微乳体系制备纳米氧化锌,利用场发射扫描电镜、能谱扫描、X射线衍射、氮气低温吸附脱附对产品的形貌、成分和孔结构进行分析。结果表明,微乳体系所制得的前驱体为六边形片状结构的碱式碳酸锌Zn_5(OH)_6(CO_3)_2,经500℃下焙烧5 h所得ZnO为形貌统一的六棱锥形结构,粒度均匀,平均粒径为250 nm,BET比表面积为21.43 m~2/g,DFT法给出以介孔多级孔径分布为主。ZnO对亚甲基蓝模拟废水表现出良好的光降解活性,80 min内亚甲基蓝降解率可以达到95.6%。     

微乳液法制备六棱锥形纳米氧化锌的研究

以硝酸锌和尿素为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵/正己醇/水溶液微乳体系制备纳米氧化锌,利用场发射扫描电镜、能谱扫描、X射线衍射、氮气低温吸附脱附对产品的形貌、成分和孔结构进行分析。结果表明,微乳体系所制得的前驱体为六边形片状结构的碱式碳酸锌Zn_5(OH)_6(CO_3)_2,经500℃下焙烧5 h所得ZnO为形貌统一的六棱锥形结构,粒度均匀,平均粒径为250 nm,BET比表面积为21.43 m²/g,DFT法给出以介孔多级孔径分布为主。ZnO对亚甲基蓝模拟废水表现出良好的光降解活性,80 min内亚甲基蓝降解率可以达到95.6%。     

基于片状前驱体组装中孔NiO微球

利用醇水混合溶剂作为反应介质,以硝酸镍(Ni(NO3)2.6H2O)为Ni源,尿素(CO(NH2)2)为沉淀剂,合成一种纳米片组装的碱式镍化合物微球,经热处理得到由NiO中孔纳米片组装的微球.采用X射线衍射仪、环境扫描电镜、傅立叶红外光谱仪和比表面及孔径分布测试仪对产物进行表征.结果表明:所得前驱体是一种片状结构的碱式碳酸镍盐(NiO2.45C0.74N0.25H2.90),经热处理后NiO纳米片单元上形成2.5和40 nm 2种孔径的中孔结构.改变尿素用量由0.01 mol增加至0.03 mol,会形成Ni(HCO3)2颗粒,从而改变微球表面形貌.结合PEG的模板作用和层状碱式金属盐类物质的成核及生长特性,提出了微米尺度球形组装NiO中孔纳米片的可能生长机理.     

脲醛树脂合成过程中游离甲醛的抑制

研究了脲醛树脂合成过程中抑制游离甲醛的方法,讨论了合成工艺的优化以及单宁酸和可溶性碱木质素作为降醛剂的效果。结果表明：优化后的合成工艺为甲醛与尿素的物质的量比为1.2：1,缩聚反应阶段温度和pH值分别为95℃和5.0,三聚氰胺用量为尿素与甲醛总质量的2%,聚乙烯醇用量为尿素质量的1%。采用该工艺条件可使的产品中游离甲醛的量降到0.18%,黏度为16.2s,固体质量分数为52.96%,储存时间大于45d。采用单宁酸用量为尿素质量的2%时,产品中游离甲醛量为0.09%,固体质量分数为53.44%,黏度为16.9s;可溶性碱木质素用量为尿素质量的5%时,游离甲醛的量为0.15%,其他指标与添加单宁酸的样品相似。     

负载玫瑰香精多孔微球的制备及缓释性能研究

以分散聚合合成的单分散聚苯乙烯微球作为种子微球,采用两步种子溶胀法制备多孔聚苯乙烯-二乙烯苯微球,并吸附玫瑰香精制备了香精多孔微球。利用马尔文激光粒度仪、比表面积孔径分布测定仪(BET)、热重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)对种子微球和多孔微球的粒径、比表面积和孔结构、缓释性能、表观形貌进行了分析表征。结果表明:种球的粒径随着分散介质中无水乙醇体积分数的增大而增加;随着溶胀剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)用量的增加,多孔微球的平均粒径变大,分布变宽;随着交联单体二乙烯苯(DVB)用量增加,多孔微球平均粒径减小,分布变窄;以甲苯为致孔剂制备的多孔微球单分散性最好。当V(DBP):m(种球)=3:1,V(DVB):V(苯乙烯)=4:0时,制备的多孔微球的平均粒径约为4μm。以此多孔微球负载玫瑰香精,可以减缓香精的释放速率,提高起始分解温度,实现对香精的缓释。     

孔结构可调聚合物微球的制备及贯通性能

具备贯通性能的聚合物微球在微球材料中具有广泛应用。本文采用溶剂挥发法制备孔结构可调的聚甲基丙烯酸甲酯微球并对微球的贯通性能进行研究。通过调控聚合物浓度、致孔剂用量、溶剂组成以及升温速率等实现微球孔结构可调并研究以上参数对微球贯通性能的影响。结果表明：当聚合物的浓度逐渐升高时,微球内部由中空向多孔结构演变,且随着聚合物浓度的增加,微球内部孔数量增多,孔径变小,贯通性能降低;当致孔剂用量逐渐增加时,微球内部结构由多孔向中空演变,且伴随致孔剂用量的减少,微球孔数量增多,孔径变小,贯通性能降低;无论是调控聚合物浓度还是致孔剂用量,微球的贯通性能与结构密切相关,当微球中空或者内部为稀疏的大孔结构时,贯通性较好,在水溶液中沉降率高达80%以上;使用混合溶剂替代单一溶剂以提高多孔聚合物微球的贯通性,发现微球多孔结构的变化趋势并不明显,但是可以较为显著地改变聚合物微球的贯通性,其中当R_TCM/DCM=3∶10时,微球贯通性最佳,相比单一溶剂条件下,在水溶液中沉降率从30%提高到60%。升温速率对微球贯通性影响巨大,升温过快或过慢均对微球贯通性产生不利影响,40℃/25min条件下所制备微球沉降率较高,约60%。     

一种复合二氧化钛大孔共聚物的合成及其在扩张床吸附中的应用（Ⅰ）基质合成及其特性

以甲基丙烯酸缩水甘油酯和双甲基丙烯酸乙二醇酯作单体，在致孔剂存在下通过悬浮聚合将经过表面改性处理的二氧化钛超细颗粒包埋其中，制得一种密度增大的复合二氧化钛大孔共聚物（GET），作为扩张床吸附基质.研究了二氧化钛添加量、交联剂用量、致孔剂用量和配比对共聚物湿真密度和孔结构的影响.