微反应器内St?ber法可控制备SiO2微球

采用微反应器与间歇反应器串联策略,实现了反应物料的快速混合及陈化时间的灵活调变,基于St?ber法可控合成了SiO₂微球。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和形貌进行了表征。结果表明,SiO₂微球的平均粒径及粒径分布取决于TEOS水解反应及硅酸盐单体缩聚反应间的竞争,同时还受反应前期物料的混合速率的显著影响。当陈化温度从25℃增高至75℃,SiO₂微球平均粒径从472 nm减小至200 nm,单分散性变化不大。当氨水浓度从0.8 mol/L增加至5.6 mol/L时,SiO₂微球平均粒径从34 nm增大至261 nm,单分散性变好。当水浓度增加至35.6 mol/L或TEOS浓度增加至1.0 mol/L时,溶液中发生多次成核或持续成核现象,使得SiO₂微球的单分散性急剧变差。提高雷诺数或缩小通道内径有利于获得单分散SiO₂微球。     

微乳液法制备纳米SiO2/TiO2及其光催化性能

以无机物聚合硅酸为硅源、硫酸钛为钛源,采用微乳液法制备了SiO2/TiO2复合光催化剂,考察了制备条件对SiO2/TiO2光催化活性的影响,并利用SEM、FTIR、XRD和BET等技术手段对光催化剂进行了表征。结果证明,SiO2和TiO2颗粒之间存在着强的相互作用,形成了Ti-O-Si键,从而抑制了TiO2粒径的增大,延缓了TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变。对甲基橙等染料的光催化降解实验结果表明,SiO2/TiO2的光催化活性并非随着TiO2的含量增加而提高,当硅与钛物质的量比为1∶1并在160℃的温度下水热合成2.5 h时,SiO2/TiO2光催化剂在紫外光照15 min后对甲基橙的脱色率为85.5%,与同等条件下制备的TiO2相比具有更好的光催化活性和更大的比表面积。     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

溶胶-凝胶法与自模板法相结合制备SiO2中空微球

以正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷为硅源,采用sol-gel法制备SiO2胶体粒子,作为制备中空微球的前体,然后在固化剂的作用下,利用自模板法使乳液液滴外表面首先被固化,并以其自身作为模板制备SiO2中空微球,讨论了去离子水用量和搅拌速率对微球尺寸的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)和低温氮吸附法对其进行表征。结果表明,得到的SiO2中空微球球形形态规整,平均粒径为592nm,其表面具有微孔/介孔复合结构,且在一定的范围内,微球的尺寸随着去离子水用量和搅拌速率的增加而逐渐减小。     

KH570改性纳米SiO2的制备及应用

以硅烷偶联剂KH570为改性剂、乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)为助剂,对纳米SiO2进行表面改性。研究了改性剂和乳化剂用量对纳米SiO2亲油化度和平均粒径以及SiO2水溶液外观和稳定性的影响,获得了较佳的用量:KH570占纳米SiO2质量分数的9%,SDS则为3%。通过红外光谱、扫描电镜对改性纳米SiO2及其丙烯酸–聚氨酯(SPUA)复合膜进行了表征,与工业品丙烯酸–聚氨酯乳液(PUA)进行对比,测试了涂膜性能。结果表明,纳米SiO2与KH570发生了化学接枝键合;改性后的纳米SiO2粒径更小,分布更窄,在乳液中的分散性更好;SPUA涂膜的附着力、冲击强度和柔韧性与工业PUA产品相当,但硬度更高,吸水率降低。     

不同粒径SiO2磨料混合对钴化学机械抛光的影响

针对钴互连化学机械抛光(CMP)高去除速率的要求,提出将不同粒径的 Si O₂ 组合作为磨料进行 CMP。对比了使用单一粒径与混合粒径 Si O₂ 磨料对钴去除速率的影响。结果表明,使用单一粒径磨料时,随着磨料粒径由 40 nm 增大到 130 nm,钴的去除速率先增大后减小,Si O₂ 粒径为 100 nm 时钴的去除速率最高,达到了 447 nm/min。将两种不同粒径的 Si O₂ 磨料混合使用能够显著提高钴的去除速率。将粒径为 40 nm 和 100 nm 的 Si O₂ 磨料按质量比 3∶1 混合使用时,钴的去除速率最高,达到了563 nm/min,抛光后钴的表面粗糙度(Sq)约为 1.05 nm。     

利用煤焦油中酚类物质St?ber法制备碳纳米球用于CO2吸附

煤焦油的排放和直接利用会造成严重的环境污染,开发高附加值材料的绿色合成方法及应用是煤焦油利用的关键。本文采用St?ber法以间苯二酚和中低温煤焦油为碳源与甲醛聚合制备了多孔碳纳米球CO₂吸附剂,通过扫描电子显微镜、N₂吸附-脱附测试、傅里叶变换红外吸收光谱、X射线衍射等手段对样品进行测试和分析。考察了预聚温度、水热温度和煤焦油添加量对碳纳米球的孔结构和CO₂吸附性能的影响。预聚温度为60℃、水热温度为200℃时,产物具有最优异的比表面积和CO₂吸附性能。C₁-R₁-RT-200吸附剂的比表面积达到787m²/g,CO₂最大吸附量为4.64mmol/g。当煤焦油占总投料质量的50%～76%时,产物的CO₂吸附性能较好,优于纯的间苯二酚模型化合物。所制备的多孔碳纳米球的CO₂吸附等温线可以很好地吻合Langmuir等温线模型,说明多孔碳纳米球对CO₂的...     

纳米TiO2/SiO2复合食品抗菌材料

以水玻璃和Ti(SO4)2为原料,制备出了多孔的纳米TiO2/SiO2复合粒子,在后处理过程中,利用无机包覆剂溶解度随温度的变化,在复合粒子表面包覆了一层无机结晶膜,经热处理除去包覆剂后,得到了以单分散纳米复合粒子组成的复合微粉.对复合微粉进行比表面和孔容测试,并运用XRD和TEM进行了表征,发现TiO2以12.6nm的纳米晶粒的形式被多孔的SiO2包覆,所形成的复合粒子则约为20nm.为了了解复合微粒的灭菌效果,运用纳米TiO2和复合粉末对4种保健食品进行对照灭菌实验,两个月以后,测得含复合微粒的样品中的菌落总数为50～120个/g,是相应保健食品企业标准许可菌落数的0.25%～0.7%,为相应空白样和纳米TiO2粉样品菌落数的0.52%～0.97%和33.3%～83.3%.     

纳米SiO_2颗粒表面疏水化改性与调控

以原硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,使用St?ber法,制备出分布均匀、粒径大小可控的纳米SiO_2颗粒,探讨了氨水用量、改性剂用量、反应温度以及反应时间对其粒径的影响。以二氯二甲基硅烷作为纳米SiO_2的修饰改性剂,采用激光粒度仪和接触角测量仪对纳米SiO_2颗粒粒径和接触角进行了表征。结果表明,St?ber法制备的纳米SiO_2颗粒粒径平均在40 nm,当氨水用量逐渐增加时,纳米SiO_2颗粒粒径逐渐增大;当反应温度逐渐升高时,纳米SiO_2颗粒粒径逐渐减小;当反应时间逐渐增加时,纳米SiO_2颗粒粒径呈现逐渐增大的趋势,后趋于稳定。改性实验结果表明,纳米SiO_2接触角随改性剂二氯二甲基硅烷用量的增加而变大,其接触角在40.9～146.1°范围内可调。当二氯二甲基硅烷的用量为7.5%时,接触角达到最大值146.1°。修饰改性后纳米SiO_2颗粒可减少其团聚,颗粒更加分散均匀,由此实现了通过改性剂加量对纳米SiO_2颗粒表面润湿性的调控。     

以反相微乳液介质调控微/纳米SiO2的尺寸和形貌

简单介绍了微/纳米SiO2的优点和应用;阐述了反相微乳液中制备SiO2的反应原理和具体过程;结合近年来国内外文献综述了改变微乳液的参数对SiO2粒子的尺寸及形貌等的调控措施,并对反相微乳液法制备纳米材料的发展前景进行了展望。     

溶胶-反相微乳液体系制备粒径可控的纳米CeO2

以环己烷/H_2O/CTAB/正丁醇形成的反相微乳液体系为反应介质,其中,水相为调节Ce(NO_3)_3溶液pH值形成的溶胶,研究了Ce(NO_3)_3浓度、溶胶和反相微乳液体系的温度、反相微乳液体系pH值对CeO_2粒径的影响,并用XRD、激光粒度仪对样品进行了表征。结果表明,可以在1～100 nm内制备出粒径可控的CeO_2颗粒。控制Ce(NO_3)_3浓度为1.2 mol/L、溶胶和反相微乳液体系的温度为25℃、反相微乳液体系pH值为8,可得到D_(90)粒径在25～45 nm的CeO_2颗粒。     

SiO2纳米孔隔热材料的研究进展

概述了SiO2纳米孔隔热材料的隔热原理、隔热效果以及制备工艺的研究进展,并介绍了其应用前景。气相法SiO2纳米粉末基隔热材料因具有原料简单易得,制备工艺相对简单,可规模化制备等优势,有望替代SiO2气凝胶隔热材料在工业、民用、军工等领域得到应用。     

CdSe/SiO_2荧光微球的制备及其荧光性能(英文)

利用Stber法制备了CdSe/SiO2荧光微球。用透射电子显微镜,共聚焦显微镜和X射线衍射测试荧光微球的形貌和晶体结构;用荧光光谱表征荧光微球的荧光性能;用动态-静态激光散射仪表征荧光微球的尺寸分布。结果表明:CdSe量子点被包裹在SiO2微球内,并形成了具有良好荧光性能的CdSe/SiO2荧光微球,其荧光性能与合成工艺条件有着显著的相关性。     

反相微乳法制备纳米V2O5

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水溶液微乳体系成功制备了纳米V2O5。先采用反相微乳法分别制备碱性偏钒酸铵微乳液和稀硫酸单相微乳液,再将两种微乳液混合得到V2O5前驱物,经陈化、洗涤、干燥、焙烧得到纳米V2O5。通过测定电导率分析了微乳体系的稳定性,采用FTIR、XRD、TEM对纳米V2O5的结构、成分、晶形、粒径等进行了表征。结果表明,采用反相微乳法制备的纳米V2O5为球形、分散性较好、颗粒粒径为6～20nm。     

纳米CaCO3和纳米SiO2对LDPE老化特性的影响

将纳米CaCO3和纳米SiO2表面处理后,和LDPE混合后,通过挤出注塑制成样品后,置于天台进行自然老化实验,利用红外光谱仪,示差扫描量热仪,和力学测试仪器,研究无机纳米填料和聚合物的相互作用在复合材料的老化过程中的表现,以及无机纳米填料的表面处理对这种相互作用的影响。结果表明:不同的纳米填料,以及同一纳米填料是否经表面处理对LDPE的老化影响差别较大,使用时应区别对待。     

反相悬浮聚合诱导微米级多孔SiO2微球的制备

以硅溶胶为硅源,采用聚丙烯酰胺作为结构导向试剂,反相悬浮聚合法制备了介孔二氧化硅微球。控制引发剂过硫酸钾、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰与单体丙烯酰胺的加入量,获得球形度以及分散性较佳的聚丙烯酰胺复合二氧化硅微球。焙烧去除聚丙烯酰胺模板后得到的二氧化硅微球通过光学显微镜、红外光谱FT-IR、X-射线衍射以及氮气吸附脱附等手段进行了表征,证明聚丙烯酰胺在制备中起到了良好的结构导向作用,获得的二氧化硅微球的比表面积为240m2/g,孔径均匀分布于9nm左右,孔容度为0.3cm3/g。该方法可以通过改变转速的方法控制硅球的粒径。     

微悬浮法制备有机颜料微胶囊中的粒径调控

为调控有机颜料微胶囊的粒径及其分布,在分析微悬浮聚合过程粒径变化的基础上,系统研究了微悬浮聚合工艺(均质化剪切速率、搅拌速率)和配方(有机颜料、分散剂含量)对颜料微胶囊粒径的影响。发现当搅拌速率为250 r·min^-1时,单体液滴的融合和乳胶粒的粘并现象均较少,聚合体系可较稳定地保持均质化单体液滴的尺寸。分散剂磷酸三钙TCP用量对体系稳定性影响明显,但其粒径调控能力有限。均质化强度对微胶囊粒径影响明显,具有较好的调控能力,而颜料含量对微胶囊粒径的影响较少。因而通过聚合工艺和配方的综合调节,可制得一系列颜料含量高、粒径分布窄、粒径可调范围较大的"石榴状"有机颜料微胶囊。     

模拟地热水中微/纳米SiO2环氧涂层耐蚀阻垢性能研究

采用硅烷偶联剂(KH550)对微纳米SiO₂颗粒进行改性,将改性后的微纳米SiO₂颗粒添加到环氧树脂涂层,得到微纳米SiO₂/环氧复合涂层。利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析(TGA)对改性前后的微纳米SiO₂颗粒进行表征分析,结果表明,硅烷偶联剂成功接枝在SiO₂颗粒表面。考察不同微纳米SiO₂配比下复合涂层的硬度、附着力、耐酸耐碱、接触角等性能参数,结果表明,复合涂层中微纳米SiO₂颗粒添加量为5%时,涂层的硬度最佳,耐酸碱侵蚀性能最好;接触角最大,有着最佳的疏水性能。通过旋转挂片实验观察复合涂层在模拟地热水中随时间增长的腐蚀形貌,SEM结果表明,不锈钢片附着的微纳米SiO₂/环氧复合涂层没有开裂、涨泡、脱落等破损现象,结垢物质基本不附着。利用电化学阻抗谱和极化曲线分析复合涂层的耐蚀阻垢性能,结果表明,附着复合涂层的不锈钢片在模拟地热水中浸泡30 d后,腐蚀电流密度比原片减小了2个数量级,表现出较好的...     

PMMA-b-PHEMA/纳米SiO2复合材料的制备与性能

采用分步法合成了聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚甲基丙烯酸羟乙酯(PMMA-b-PHEMA)嵌段共聚物。采用硅烷偶联剂KH-570对纳米二氧化硅进行表面改性,然后在四氢呋喃(THF)中制备出(PMMA-b-PHEMA)/纳米SiO2复合材料。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、扫描电镜(SEM)分析了复合材料的组成与结构,通过热重分析(TGA)、差热分析法(DTA)研究了SiO2质量分数对复合材料热性能的影响。结果表明,所制备的(PMMA-b-PHEMA)/纳米SiO2复合材料中嵌段共聚物与无机纳米SiO2相容性良好,复合材料的热稳定性优于嵌段共聚物PMMA-b-PHEMA。     

PC/纳米SiO2复合材料的热降解行为

采用熔融共混法制备了聚碳酸酯(PC)/纳米二氧化硅(SiO2)复合材料。采用X射线衍射和扫描电子显微镜研究了PC和PC/纳米SiO2复合材料的结构,采用热重分析了PC和PC/纳米SiO2复合材料的热降解行为,用Kissinger-Akahira-Sunose法研究了PC和PC/纳米SiO2复合材料的热降解动力学。结果表明:PC的内部结构没有发生变化,且纳米SiO2在基体中分散均匀;加入纳米SiO2能显著改善PC的热稳定性,且PC和PC/纳米SiO2复合材料的热降解温度均随升温速率提高呈线性增加;PC和PC/纳米SiO2复合材料的热降解活化能均随转化率升高而增加,且PC/纳米SiO2复合材料的活化能明显高于PC。