镍电解除铜后液-氯气氧化沉淀法除铁钴

以氯气(Cl₂)为Fe²⁺和Co²⁺氧化的氧化剂、Na₂CO₃为沉淀剂,对镍电解阳极液—硫化氢除铜后液深度除铁钴、Cl₂利用率和除铁钴渣成分进行了系统研究,用正交试验和单因素条件试验确立了最佳的Cl₂氧化沉淀法除铁钴的最佳工艺条件,阐明了除铁钴渣中镍、铁、钴的存在形态。结果表明：Cl₂氧化沉淀铁、镍和钴的反应均属于放热反应,能够自发进行,且热力学反应优先顺序为Fe²⁺>Co²⁺>Ni²⁺;正交试验和单因素条件试验结果一致,最佳的除铁钴工艺条件为：通Cl₂前pH=5.0、通Cl₂终点ORP=1 050 mV、反应终点pH≥4.5。在此条件下,Fe²⁺和Co²⁺去除率分别为99.8%和97%,Cl₂利用率大于97%,除铁钴渣的Ni/...     

用NaClO3氧化-针铁矿法从氯化体系中去除铁试验研究

研究了以NaClO₃为氧化剂，采用针铁矿氧化还原法从氯化体系中去除Fe²⁺,考察了溶液pH、NaClO₃溶液加入量、反应时间和反应温度对铁去除率的影响。结果表明：在加入针铁矿晶种、溶液pH=2.5、NaClO₃溶液加入量20 g/L、反应时间4 h、反应温度85℃条件下，铁去除率可达99.96%,去除效果较好。     

臭氧在硫化矿湿法处理中的应用进展

综述了臭氧氧化在难处理含金银硫化矿、方铅矿、硫化铜矿物、硫化铁矿物中的应用。臭氧处理难处理含金银硫化矿时，S^2-被预氧化为硫酸盐，S^2-不会再跟氰化物反应，且强化了O₃、氰化物、矿物的接触，进而提高氰化浸出过程的效率；臭氧处理方铅矿和硫化铜矿物时，臭氧能将还原的Fe²⁺氧化Fe³⁺，起到助浸剂的作用，进而加速方铅矿和硫化铜矿物的浸出；臭氧处理硫化铁矿物时，臭氧能将黄铁矿直接氧化为高价铁氧化合物和单质硫。     

不同铁改性剂对磁性麦秆生物炭吸附Cr(Ⅵ)的影响

以麦秆为原料,利用不同铁改性剂(Fe³⁺、Fe²⁺、Fe²⁺/Fe³⁺、Fe0)制得4种磁性生物炭,用于六价铬离子吸附。通过比表面积与孔径分布、FTIR、XPS、XRD和VSM等表征分析,结合吸附等温线和吸附动力学过程研究表明,Fe²⁺能更有效地提高生物炭磁性,Fe²⁺和Fe³⁺改性生物炭比饱和磁化强度分别为11、2.45 A·m²/kg。Fe³⁺和Fe²⁺参与改性均使得生物炭吸附性有所提升,而Fe0改性使生物炭吸附性变弱,Fe²⁺/Fe³⁺共同改性的生物炭吸附性最佳。Fe²⁺/Fe³⁺改性生物炭比表面积达33.73 m²/g,在Cr(Ⅵ)初始浓度100 mg/L、生物炭用量4 g/L、pH=2、303 K条件下,对Cr(Ⅵ)的去除率达95.77%。Fe²⁺/Fe³⁺改性生物炭对Cr(Ⅵ)的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,表明Cr(Ⅵ)在其表面的吸附是吸附位点能量均匀的单分子层化学吸附。     

锑金精矿酸性电积工艺中电解液中总铁、Fe2+、Fe3+的含量测定

铁的存在对锑金精矿浸出至关重要,某公司锑金精矿电积工艺中Fe³⁺和Fe²⁺共存,为了准确测定总铁、Fe²⁺和Fe³⁺含量,有效指导生产,通过研究,使用简单的铈量法能解决这一问题。此方法操作简单,可快速准确地测量出电解液中的总铁、Fe²⁺和Fe³⁺含量。     

酸法浸铀过程中Fe3+与浸出铀之间关系的数值模拟

为探究酸法地浸过程中Fe³⁺作为氧化剂时铀的浸出情况,通过使用模拟软件PHREEQE建立模型,观察浸出液各组分的浓度及迁移变化,揭示氧化剂Fe³⁺与浸出铀之间的关系。结果表明：作为氧化剂的Fe³⁺促使铀矿的溶解及Fe²⁺的出现,随着铀的浸出结束,Fe³⁺的浓度趋于稳定;且铀矿的溶解速率与Fe³⁺、Fe²⁺的增长速率密切相关。Fe³⁺的浓度增长变快时,Fe²⁺的浓度增长及铀矿的溶解也加快;随着铀矿的溶解速率降为零后,Fe²⁺的增长速率也趋近于零,氧化剂Fe³⁺的增长速率也降为零。     

助浸剂对草酸浸出氰化尾渣中赤铁矿效果的影响

为揭示浸出液中Fe³⁺的形态分布对焙烧氰化尾渣中赤铁矿浸出效果的影响,研究了H₂C₂O₄、H₂C₂O₄-H₂SO₄和H₂C₂O₄-K₂C₂O₄对赤铁矿浸出效果的影响,并采用响应面法对H₂C₂O₄-K₂C₂O₄浸出赤铁矿工艺进行了优化。结果表明：Fe³⁺的形态分布直接影响赤铁矿的浸出效果。H₂C₂O₄与K₂C₂O₄作为除铁剂,n(H₂C₂O...     

EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2) ℃、pH值在1.5～2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe³⁺;然后加入过硫酸铵氧化Fe²⁺,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe³⁺,再减去金属铁(MFe)即得到Fe²⁺含量。试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响。实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%～2.3%。按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合。     

硫酸高铁铵滴定法测定制备金属钛的电解质熔盐中Ti2+和Ti3+

利用TaσakoBa（硫酸高铁铵滴定法）的基本原理,在CO₂保护气氛下,分两步测定出金属钛电解质中的Ti²⁺、Ti³⁺,以及低价钛的合量（Ti²⁺+ Ti³⁺）。文中采用HCl-HF溶解试样,用H⁺氧化Ti²⁺为Ti³⁺,用硫酸高铁铵氧化Ti²⁺和Ti³⁺为Ti⁴⁺,用三氯化钛标准滴定溶液滴定过量的Fe³⁺。文中对影响测定结果的关键因素,如硫酸高铁铵加入量、反应酸、标准滴定溶液、氧气干扰等进行了试验,确定最佳反应条件。在优化的条件下,测定了两个金属钛电解质中的低价钛,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）均小于10%。纯物质Ti₂O₃和TiO的加标回收率在97%以上,满足分析要求。     

FactSage热力学计算在锌湿法冶炼中的应用研究

为提高湿法炼锌效率,本文通过虚拟仿真计算绘制含锌物料的ε-pH图、优势区图,为锌湿法冶金浸出、焙烧等工序奠定理论基础。本文采用FactSage热力学软件对含有Fe、Cu、Pb、Cd的硫化锌矿、锌焙砂在不同温度条件下的ε-pH图以及硫化锌矿的Zn-S-O三元体系和Zn-Me-S-O四元体系的优势区图进行模拟计算。结果表明：硫化锌矿直接浸出时Zn²⁺浸出终点pH值大于Fe²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺和Cd²⁺的浸出pH值;而锌焙砂热酸浸出时Fe²⁺、Fe³⁺、Cu²⁺的浸出终点pH值小于Zn²⁺,Pb²⁺、Cd²⁺浸出的pH值大于Zn²⁺,但Zn²⁺的浸出电位均低于Fe²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的浸出电位;对比2种不同...     

高硅钴白合金的处理工艺研究

为解决高硅钴白合金中有价元素难以浸出的问题，在硫酸体系中，以氯酸钠作为氧化剂，并加入高硅钴白合金中的组成元素之一Fe³⁺作为氧化传质体，有效浸出了高硅钴白合金中的Co和Cu,并减少了Si的浸出。通过正交试验研究了初始Fe³⁺浓度、高硅钴白合金粒度和反应温度对浸出效率的影响，得到了优化工艺参数，并根据现实生产需求，确定了浸出成本更低的经济工艺参数。优化工艺参数为：起始Fe³⁺浓度为15 g/L,高硅钴白合金粒度为<0.075 mm,反应温度为85℃。其中，起始Fe³⁺浓度对浸出效率的影响最大。在优化工艺参数下浸出5.5 h, Co、Cu浸出率分别达到99.3%、98.7%。经济工艺参数为：起始Fe³⁺浓度为10 g/L,白合金粒度为0.075～0.150 mm,反应温度为85℃;浸出6.7 h后Co、Cu浸出率分别达到98.9%、98.5%。     

氯化镧料液配合配位除铁试验研究

以碳酸氢铵为沉淀剂，研究了用配合配位法从氯化镧料液中去除铁。考察了配合剂种类、反应温度、配合剂用量、沉淀剂用量及反应时间对Fe³⁺、La³⁺沉淀率的影响。结果表明：水杨酸具有最佳配合效果；在反应温度35℃、水杨酸用量为理论量2.5倍、沉淀剂用量为理论量1.75倍、反应时间2 h条件下，Fe³⁺沉淀率仅为0.21%,La³⁺沉淀率高达99.99%,提纯效果较好。     

硫化锌精矿氧压浸出过程中的沉铁机理

硫化锌精矿中的铁在氧压浸出过程浸出进入溶液后,在后续除铁的同时要向溶液中鼓压缩空气,利用其中的氧气将溶液中的亚铁离子氧化成三价铁离子进行针铁矿除铁,而针铁矿除铁系统庞大,生产成本高,尤其高海拔地区空气含氧量低,除铁效果也会大打折扣,从而影响后续工序的正常生产以及锌锭产品的品质。因此,找到硫化锌精矿氧压浸出过程中的沉铁机理,通过控制浸出工艺参数,尽量将铁在浸出过程中沉入渣中,对简化氧压浸出工艺流程具有重大意义。本文通过对硫化锌精矿氧压浸出锌冶炼过程中沉铁机理进行分析,为硫化锌精矿氧压浸出生产操作参数的确定提供参考。     

亚铁离子加氧浸出钴中间品的钴

以钴中间品为原料,在鼓风氧化条件下,采用硫酸亚铁浸出钴中间品的钴,Fe²⁺能将Co³⁺还原为Co²⁺,同时,Fe²⁺与氧气作用生成FeOOH时产生酸,产生的酸可进一步浸出钴中间品。较优的工艺条件为:温度80℃、Fe/Co摩尔比1.05、液固比8、浸出时间3 h、鼓风量8 L/min、电位285 mV,在此条件下,Co浸出率达到99.7%。该方法无需加酸、碱、还原试剂,环境友好,为钴中间品原料的浸出探索了一条新的解决路径。     

硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe2+和As3+

对污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺含量的测定,提出了采用分取一定量试液,再移取一定量体积的纯水,加入硫酸溶解,用亚铁灵作指示剂,硫酸铈标准溶液作滴定剂快速测定酸污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺含量,然后再加一定量的冰乙酸和混合催化剂继续测定污酸固砷氧化前液中的As³⁺含量,建立了硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺的监控要求。     

湿法炼锌氧化锌脱硫-空气氧化工艺优化

某企业湿法炼锌氧化锌脱硫-空气氧化工艺存在氧化不彻底的问题,未被氧化彻底的ZnSO₃与浸出沉矾工序中的Fe³⁺反应,将其还原为Fe²⁺,导致Fe²⁺含量偏高,沉矾上清液返回中性浸出工序时锰矿粉消耗增加。本文分析了制酸设备、焙烧投矿量、氧化温度、脱硫塔液位等因素对脱硫液空气氧化的影响,并提出了一系列改进措施,进行实验研究最佳空气氧化条件。实验结果表明,最佳空气氧化条件为：氧化温度40～45℃,反应时间3 h,空气压力0.15 MPa。经过措施改进,脱硫液氧化效果大大改善,降低了锰矿粉消耗,提高了电效。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量铁

基于在硝酸介质中Fe³⁺对双氧水氧化铬蓝黑R的褪色反应具有催化作用,利用流动注射自动进样技术在510 nm处检测显色剂浓度的变化,建立了流动注射催化动力学光度法测定痕量Fe³⁺的新方法。优化了反应介质、氧化剂、硝酸与双氧水的体积比、铬蓝黑R的浓度、反应温度及泵速等实验条件;考察了干扰离子的影响,对铜离子、铅离子等干扰严重的离子采用硫代硫酸钠掩蔽剂进行了干扰消除。方法的线性范围为0.08～0.68 μg/mL,检出限为9.77×10^-4 μg/mL。对0.2 μg/mL的Fe³⁺进行11次平行测定的相对标准偏差为0.4 %,分析速度为48.6次/h。方法可用于环境水样如雨水、自来水及河水中痕量铁的测定。     

分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe²⁺和Mn²⁺,用分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺时,Fe²⁺-EDTA会严重干扰Co²⁺和Ni²⁺的测定;在用光度滴定法测定Zn²⁺和Co²⁺合量时,Ni²⁺对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn²⁺亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe²⁺和Mn²⁺对Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定的干扰,实验进行氧化分离Fe²⁺和Mn²⁺预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co²⁺、Ni²⁺。在波长466nm处,Co²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9992;在384nm处,Ni²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9998。根据分光光度法测出Ni²⁺物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni²⁺,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,扣减Co²⁺含量得出Zn²⁺含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺,光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。     

高碘酸钾氧化光度法测定含大量铁Ⅱ的锰矿浸出液中锰

锰矿浸出液中Mn²⁺的测定常采用传统高锰酸钾滴定法,但此方法受浸出液中Fe²⁺的影响较大。本文提出先用过氧化氢氧化及磷酸的高温络合方法排除Fe²⁺干扰,再用高碘酸钾氧化分光光度法测定Mn²⁺浓度的方法。结果表明：改进后测定方法的线性范围是4~20 mg/L,相关系数为R²=0.999 6,在90 min内显色稳定,允许Fe²⁺离子的最大含量为10 g/L,能满足实际测定的需要。采用本方法测定两个锰矿浸出液,相对标准偏差（RSD）分别为0.6%和1.0%,且本法测定结果与原子吸收光谱法测定结果的相对误差小于3%。     

降低高酸高铟预中和石膏渣含铟量的工艺研究

湿法炼锌赤铁矿法回收铟的主要工艺流程为利用二氧化硫还原浸出低酸浸出渣中的铟，还原浸出后液酸度约30 g/L,需要预先中和使酸度降至10 g/L,然后加入碳酸钙中和沉铟、富集铟，沉铟渣经浸出、净化、萃取等工艺流程回收铟。预中和过程中产生的石膏渣会夹带部分铟，造成铟的损失。本文通过进行单因素试验，研究预中和液中Fe³⁺浓度、终点酸度及反应时间等试验条件变化对预中和石膏渣含铟量、石膏渣沉降及过滤性能的影响。试验结果表明，由于In³⁺与Fe³⁺性质相似，在黄钠铁矾形成过程中，In³⁺可部分取代Fe³⁺形成晶间化合物进入渣中，因此Fe³⁺含量越高，预中和石膏渣含铟量越高；终点酸度小于10 g/L时，溶液中的Al、Si易生成胶状物，与Ca化合生成钙铝黄长石沉淀，影响矿浆沉降性能及过滤性能，终点酸越低，石膏渣含铟量越高，过滤性能越差；随着反应时间的延长，溶液中Fe²⁺氧化成Fe³⁺的量越多，石膏渣含铟量逐渐增加。