制备条件对NZP族磷酸盐粉体材料物性的影响

用化学共沉淀法配合高温煅烧合成了几种不同化学组成的NZP族磷酸盐粉体材料,从实验结果和对共沉淀反应过程的理论分析两方面入手,着重研究了反应体系的pH值与形成单相NZP族晶体化合物的关系,以及煅烧温度对NZP族粉体比表面积的影响规律.结果表明:控制液相反应过程的pH值=8.5有利于形成单相的NZP族晶体化合物,结晶形态完整的NZP族化合物的比表面积＜30m2/g,在低于晶化温度下煅烧则可以制备大比表面积的NZP族粉体.此外,本研究所合成的NZP族化合物在pH=3～9的水溶液体系中表面带负电荷.     

水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

以工业硫酸氧钛为原料，尿素作沉淀剂，固定6MPa的初始压力和300r／min的搅拌速度，在110-150℃的反应温度、2-8h的反应时间、0．25-1．5mol／L的硫酸氧钛反应浓度的条件下，采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体．采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析．结果表明，所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2．粉体的比表面积分布在124-240m^2／g、晶粒度分布在6．7-10．6nm．随着反应温度的升高和反应时间的延长，晶粒度增大，比表面积降低．随前驱体浓度的提高，晶粒度也增大，当前驱体浓度〈0．5mol／L时，比表面积随着前驱体浓度的增大而增大．当前驱体浓度〉0．5mol／L时，比表面积随着前驱体浓度的增大而减少．     

沥青基活性碳纤维的微观结构及其储氢性能研究

氢能是一种清洁的可再生能源，由于传统的储氢材料和储氢技术达不到氢燃料电池电动车的实用要求，储氢问题已成为氢能应用中最急需解决的关键问题。用KOH活化法制备了沥青基活性碳纤维，利用低温（77K）N2吸附法测定沥青基活性碳纤维的BET比表面积和孔结构，沥青基活性碳纤维的比表面积为1484m^2／g，微孔孔容为0．373m^3／g，采用日本SuzukiShokan公司的PCT测量系统，测试沥青基活性碳纤维的储氢性能，在液氮温度和4MPa压力条件下，沥青基活性碳纤维储氢量为4．75％（质量分数）。     

介孔Ce_(1-x)Zr_xO_2材料的均匀共沉淀法制备与表征

以硝酸铈和硝酸锆为原料,尿素为沉淀剂,CTAB为模板剂,采用均匀共沉淀法,制备出具有介孔结构的Ce_(1-x)Zr_xO_2(x=0.1~0.4)材料。利用XRD、Raman光谱、BET、SEM和TEM等测试方法,对合成试样的晶体结构、微观形貌、孔结构等性能进行表征。实验结果表明制备的Ce_(1-x)Zr_xO_2材料主晶相为立方面心CeO2结构。Ce_(1-x)Zr_xO_2材料随着Zr~(4+)掺量增大,晶胞参数a逐渐减小,且BET比表面积呈现出先增加后减小的趋势;Ce_(0.9)Zr_(0.1)O_2试样BET比表面积随反应溶液中CTAB浓度增加逐渐增大,随煅烧温度升高而减小。当Zr~(4+)摩尔掺量为10%,CTAB的浓度为0.055mol/L,煅烧温度为500℃时,制备的Ce_(0.9)Zr_(0.1)O_2试样为直径约200nm的球形颗粒,BET比表面积达到了94.82m~2/g。     

无定型氧化锰超级电容器电极材料

采用化学共沉淀法制备超级电容器用氧化锰电极材料,借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和BET比表面积分析手段对样品进行表征。结果表明,产物为无定型结构,粒径分布较均匀,约在40～50nm,BET比表面积达到160．5m^2／g。在0．5mol／LK2SO4水溶液中,电位窗口为0～0．8V(vs.SCE)内,通过循环伏安和恒流充放电测试,显示该材料制备的电极具有良好的电容行为和功率特性。在扫描速度为4mV／s时,单电极的比容量达到140F／g。     

电纺制备ZrO2多孔纤维及其导热性能

本工作采用八水氯氧化锆为原料,六水硝酸钇为稳定剂,选取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,乙醇为溶剂,通过静电纺丝法制得了前驱体纤维,并将前驱体纤维经高温煅烧获得了ZrO_2多孔纤维。采用XRD、FTIR、拉曼光谱和SEM等表征了纤维的物相及形貌,并测定了纤维的导热系数。结果表明,前驱体纤维经800℃煅烧后形成t-ZrO_2物相,纤维直径约为180 nm,纤维内部出现孔结构,其BET比表面积为15. 36 m2/g,平均孔径为8 nm。当前驱体纤维煅烧温度为1 000℃时,纤维中ZrO_2晶体进一步发育,纤维直径约为270 nm,纤维中仍存在孔结构,BET比表面积为13. 22 m~2/g,平均孔径为9 nm。然而,当前驱体纤维煅烧温度为1 200℃时,纤维中孔道消失并发生烧结现象。因此,经过800℃、1 000℃和1 200℃煅烧所制备的纤维的导热系数逐渐增大,分别为0. 092 9 W/(m·K)、0. 095 1 W/(m·K)、0. 106 8 W/(m·K)。     

TiO2光催化剂的掺N过程研究

以饱和尿素溶液水解沉淀钛酸四丁酯制备水合TiO2，再于温度400-700℃的空气气氛下煅烧2h，制得淡黄色的掺氮TiO2光催化剂。对样品的物相、粒径、比表面积及吸光性能进行了测试和表征，表明样品的粒径10-30nm，比表面积30-70m^2／g，有明显的可见光吸收效应；通过TG-DTA、FT-IR及XPS等测试结果，分析了氮的掺杂过程，表明掺杂氮源主要以形成配合物分子形式均匀存在于煅烧前驱体中，并在TiO2从无定形转为锐态矿型的过程中以Ti-N化学键的形式进入TiO2晶格。     

不同晶型结构纳米ZrO_2的稳定化制备

采用共沉淀法制备了室温稳定存在的不同晶型纳米ZrO2粉体,用X射线衍射(XRD)、激光拉曼散射(Raman)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)等手段对其晶型结构、晶粒尺寸、比表面积和粒度分布进行了表征,研究了煅烧温度和改性剂掺杂量对晶型结构的影响。结果表明,无掺杂前驱体在850℃煅烧可得到m-ZrO2纳米粉体,比表面积为35.17 m2/g,晶粒尺寸为51.3nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为4.5%(摩尔分数)时纳米粉体的晶型结构为t-ZrO2,比表面积为39.01 m2/g,晶粒尺寸为19.2nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为8.5%时可得到比表面积为46.53 m2/g,晶粒尺寸为12.7 nm的c-ZrO2纳米粉体。     

活性碳纳米管的制备及其结构的研究

采用KOH对催化裂解法制备的碳纳米管进行活化处理，以提高碳纳米管的比表面积，并调整孔结构。研究了活化温度和碱用量对活化碳纳米管的收率、比表面积、晶体结构、微观形貌和孔结构的影响。实验结果表明，通过KOH活化能有效地提高碳纳米管的比表面积，调整孔隙结构。随活化温度升高，活化碳纳米管的收率逐渐降低，比表面积和孔容则逐渐提高。通过活化，碳纳米管的内孔得到释放，有大量的微孔、中孔结构形成。增大碱用量时，收率降低，而比表面积和微孔孔容增加，在比值为7：1时比表面积达到最大值。通过研究发现，制备高比表面积碳纳米管的优化工艺条件为：KOH／CNTs的质量比为7：1，活化温度为900℃。此条件下所得碳纳米管的比表面积为360．1m^2／g，比未活化碳纳米管的比表面积(24．5m^2/g）提高了14倍。     

共沉淀法制备钛酸铋超细粉体

通过共沉淀法制备了钛酸铋细粉体，并研究了其前驱体的晶体过程和粉体的烧结行为，研究结果表明该方法能够明显降低钛酸饿的合成温度，在600℃已能得到比表面积为12m^2/g（粒度约为100nm)，无团聚的高纯超细钛酸铋粉体，该粉体具有较高的烧结活性，在950℃烧结即可致密化。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.