小角X射线散射方法测定二氧化硅干胶凝的平均孔径

提出了当多孔体系的小角X射线散射不遵守Porod定理的情况下,应用Debye法（相关函数法）和Guinier法（逐级切线法和多级斜线法）计算它们的平均孔径的方法。对不同制备条件下部分二氧化硅干胶凝的测试,取得了比较一致的结果,并与氮气吸附法测定结果进行了对比。     

小角X射线散射方法测定二氧化硅干凝胶的平均孔径

应用同步辐射小角X射线散射方法测试了不同制备条件下SiO2干凝胶的孔隙结构，发现了散射曲线对Debye散射理论的遵守与正、负偏离的三种情况。分别应用Debye法和Guinier法（逐级切线法和多级斜线法）计算了SiO2干凝胶中微孔的平均孔径，结果表明这几种方法的计算值不仅在遵守Debye散射理论的情况下比较接近，而且在偏离（正和负）Debye散射理论的情况下也取得了较好的一致性。     

小角X射线散射中Porod正偏离的校正

当散射体系中除散射体外还存在微电子密度起伏时,实测散射强度将形成对Porod定理的正偏离,从而使散射体的散射失真。提出了一种在长狭缝准直条件下应用模糊强度校正正偏离的方法：作出ln[q^3I^-(q)]-q^2曲线,用公式n[q^3I(q)]=InK' σ^2q^2拟合大波矢区直线,求出斜率σ^2,作出ln[q^3I^-(q)]-σ^2q^2-q^2曲线即为无偏离的Porod曲线,由此曲线再还原出无偏离的散射强度,即I^-'(q)=exp{ln[q^3I^-(q)]-σ^2q^2}/q^3,再以醇热法合成的介孔氧化锆粉体为例进行了讨论。     

小角X射线散射中的干涉效应

密集散射体体系的小角散射往往存在干涉效应的影响[1]。所谓密集体系并不一定意味着有相当大的样品浓度，往往散射体的实在体积与样品体积的比值大于5％对散射曲线就有较大的影响。密集散射体之间的相互干涉效应理论上较难分析，因为这时的散射强度不仅取决于散射体按大小的分布，而且还取决于它们在空间的位置分布。在较大角域大散射体的散射强度接近于零，实质上不参与干涉：在很小角域各种散射体的散射强度均比较高而相互干涉。这时由实验曲线计算出的散射体的几何尺寸值将小于真实值。     

用小角X射线散射法研究溶胶结构

采用溶胶－凝胶方法在碱性条件下制备SiO2和ZrO2溶胶,应用同步辐射小角X射线散射（SAXS）法研究了溶胶的结构,结果表明,溶胶粒子是多分散的,其生长、聚集受RLCA和Eden模型的共同控制,是一种非线性的动力学过程,所形成的聚集体呈随机、分岔、稠密不同的结构,具有质量分形的特征。同时还发现所研究溶胶的散射曲线均不遵守Porod定理,形成负偏离或正偏离。这说明在溶胶粒子与分散介质间有过渡相存在。对上述偏离进行了定性和定量的分析,提出了正偏离时的定量解析方法,从而得到了胶体系统中有关过渡层（界面层）结构的重要信息。     

小角X射线散射实验数据的初步处理

本介绍北京同步辐射装置(BSRF)小角X射线散射实验站实验数据的初步处理方法，即由成像板探测器检测到的散射信号转换成角度及其对应的强度数据的方法，并对数据转换过程中可能遇到的问题进行了详细的讨论．     

微晶硅薄膜小角X射线散射研究

用小角X射线散射（SAXS），Raman谱，红外透射谱等研究高氢稀硅烷热丝法（HWCVD）制备氢化微晶硅膜微结构，结果表明微晶硅的大小及在薄膜中的晶态比随氢稀释度的提高而增加。SAXS表明薄膜致密度随氢衡释度的增加而增加。结合红外谱和SAXS的结果讨论了不同相结合下硅网络中H的键合状态。认为在非晶硅膜中H以SiH键为主，在微晶硅膜中H以SiH2为主且主要存在于晶粒的界面。     

锗硅量子点掠入射小角X射线散射研究

采用同步辐射X射线对MBE制备的锗硅量子点试样进行了掠入射小角X射线散射(GISAXS,grazing incidence small angle X-ray scattering)研究.根据AFM测量得到的量子点尺寸、形状和间距等参数,采用DWBA理论以及合适的分布函数,利用IsGISAXS程序对一维和二维GISAXS测量结果进行了模拟,模拟结果与实验数据符合很好,表明GISAXS是一种探测锗硅量子点尺寸、形状和分布等结构信息有效的方法.     

Pt/C催化剂的小角X射线散射研究

Pt/C催化剂在轻水同位素置换反应中有重要的应用。应用小角X射线散射(SAXS)技术,对乙二醇合成法、浸渍还原法和微波加热法,三种不同方法制备的Pt纳米颗粒的微结构进行了研究。得到了Pt/C催化剂中Pt粒子颗粒的特征尺度、形状、数量、团聚效应和尺寸分布等相关结构信息。对Pt/C催化剂进行了X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试,观测结果同SAXS的结果自洽。研究表明三种方法制备的Pt/C催化剂的颗粒尺寸、Pt团聚体尺寸和表面积有较大差别。     

上海光源X射线小角散射光束线站的概念设计

设计了光子能量范围为5-20 keV、能量分辨率好于1×10-3、光子通量高于1×1011 s-1的同步辐射小角散射光束线站.采用弧矢聚焦单色仪对同步辐射白光进行单色化,并对单色光束进行水平方向聚焦;探测器与样品之间的距离可调以得到不同的小角分辨尺度;配置温度可调和压强可调的样品池用于时间分辨实验,而配置的快门系统可使时间分辨达到毫秒量级.     

1W2A小角散射光束线的物理设计

本文主要介绍了目前北京同步辐射实验室正在建设的新的小角散射光束线--1W2A的设计方案,以及北京正负电子对撞机二期改造工程完成后该束线能够达到的性能指标.     

Iterative and accurate determination of small angle X-ray scattering background

X-ray scattering is widely used in material structural characterizations.The weak scattering nature,however,makes it susceptible to background noise and can consequently render the final results unreliable.In this paper,we report an iterative method to determine X-ray scattering background and demonstrate its feasibility by small angle X-ray scattering on gold nanoparticles.This method solely relies on the correct structural modeling of the sample to separate scattering signal from background in data fitting processes,which allows them to be immune from experimental uncertainties.The importance of accurate determination of the scaling factor for background subtraction is also illustrated.     

Study on porosity of ceramic SiC using small angle neutron scattering

The mechanical properties of functional heat-resistant ceramics SiC are significantly influenced by the concentration and idmensions of pores.Small angle neutron scattering measurements for 3 SiC samples with different densities are performed on C1-2 SANS instrument of the University of Tokyo.Two groups of the neutron data are obtained using 8 and 16m of secondary flight path,1 and 0.7 nm of neutron wave lengths,respectively,After deduction of background measurement and transmission correction,both neutron data are linked up with each other,The patterns of neutron data of 3 samples with Q range from 0.028-0.5nm^-1 are almost with axial symmetry,showing that the shape of pores is almost spherical.Using Mellin transform,size distributions of pores in 3 samples are obtained.The average size (-19nm)of pores for hot-pressed SiC sample with higher density is smaller than the others (-21nm).It seems to be the reason why the density of hot-pressed SiC sample is higher than not hot-pressed sample.     

Studies on microdomain structure in segmented polyether polyurethaneureas by positron annihilation lifetime and small—angle X—ray scattering

The microdomain structure of segmented polyether polyurethaneureas is investigated by means of positron annihilation lifetime spectroscopy,small-angle X-ray scattering and differential scanning calorimetry.The experimental results show that the decrease in the domain volume and free volume results from the increase in the hard segment (polyurethaneurea segment)contents as the number-average molecular weight Mn of the soft segments (polyethylene glycol segments)is the same,and that the increase in domain volume and free volume result from the increase in the Mn of the soft segments when the hard segment content is the same or nearly the same.These results demonstrate that positron annihilation lifetime spectroscopy is a sensitive technique to probe the microdomain structure in polymers.     

块体非晶合金Zr55Cu30Al10Ni5玻璃转变温度附近晶化的同步辐射X光小角散射研究

应用同步辐射X光小角散射法对块体非晶合金Zr55Cu30Al10Ni5在玻璃转变温度附近的晶化进行研究。实验表明：在400—442℃的退火温度范围内,样品中已有结晶颗粒析出,析出颗粒的大小差别不明显,但析出颗粒的数量与退火温度及退火时间有关。退火时间一定时,析出的颗粒数量随退火温度的升高而增多：退火温度一定时,析出的颗粒数量随退火时间的增加而增多。     

基于蒙特卡罗方法的XRF探测器立体角分析

为研究探测器立体角在X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)分析仪的设计对测量结果的影响,运用蒙特卡罗方法对XRF仪进行建模。结果表明,探测器脉冲计数随着探测器与样品之间距离的增大指数衰减;随着探测器立体角的增大,特征峰计数非线性增大,源峰探测效率指数递减;探测器本征探测效率与探测器立体角无关。本文研究方法和结论可为一些XRF仪的设计提供参考。     

用X光小角散射法研究氧化铁干凝胶结构

应用同步辐射X光小角散射法对采用溶胶 凝胶方法制备、并经过不同温度热处理的纳米氧化铁干凝胶的孔隙结构进行研究。从孔隙的大小分布、比表面和分形行为等三个方面进行分析。结果表明 :氧化铁干凝胶中的孔隙呈多分散性 ,平均孔径大小随热处理温度的升高而增大 ;体系具有质量分形特征 ,随热处理温度的升高 ,分形维数增大 ,所拥有的分形尺度范围变窄。