铜冶炼酸性废水中铼的回收新工艺研究

研究了铜冶炼酸性废水中回收铼的一种新工艺,确定了硫化沉淀-选择性浸出-萃取-蒸发-结晶的工艺流程和各工序的关键工艺参数,重点分析了砷、锑、铋、锌等杂质的走向和脱除方法。研究表明,采用其他系统产生的含硫废水作沉淀剂,可优先选择沉淀铼,铼的沉淀率达到90%以上,过程中无硫化氢产生;从铼沉淀渣到铼酸铵产品,铼的回收率大于80%,产出铼酸铵产品符合YS/T894—2013标准,其中铼酸铵质量分数大于99%,铼质量分数大于68%。整个工艺处理过程成本较低,易于实现工程化。     

从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵

研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线,着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响,并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明,经过压力浸出,铼的浸出率达98%以上;在优化试验条件下,铼萃取率可达99.98%,反萃率达到99%以上,一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。     

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼,沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30～84.34 g/L、40.93%～69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7～11)为0.023%～0.085%,加标回收率为99.8%～100.1%。     

离子交换法制备高纯铼酸铵试验研究

本次试验研究以富铼渣浸出液为原料,采用离子交换法制备高纯铼酸铵。确定最优试验条件为：富铼渣浸出液pH值为1,溶液温度20℃,离子交换泵流速为5 BV/h,洗涤纯水用量为3倍交换液体积量,氨水使用浓度为10%,对洗脱液进行结晶制得纯度95%铼酸铵,将95%铼酸铵经重结晶得到4N级高纯铼酸铵。     

高温合金酸浸液回收高纯铼酸铵的试验研究

采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。     

高纯铼酸铵制取工艺研究

以某厂99%铼酸铵产品为原料,研究通过直接重结晶法和离子交换法制备纯度99.99%的高纯铼酸铵工艺,初步确定了通过直接重结晶法可获得4N高铼酸铵,但对原料要求严格,同时母液无法循环适用。通过离子交换法也可获得高铼酸铵,且母液可以多次循环,故最终选择了离子交换工艺制备高铼酸铵,此种产品可以作为后期制备金属铼的高纯原料。     

钼精矿焙烧烟道灰中铼的回收

含铼钼精矿经外加热式回转窑焙烧,伴生的稀贵金属铼进入烟尘,采用自激式高效收尘方式和装置进行回收,对焙烧烟尘中的主要成分进行分析,研究了浸出过程的主要影响因素:浸出剂、酸度、温度、时间、液固比等,把回收的含铼钼粉尘进行溶解,通过添加氧化剂,提高铼的浸出率,将含铼溶液,选择强碱性阴离子交换树脂201×7吸附,再用萃取剂萃取,用7N的氨水反萃,铼进入反萃液中,再用氨水解吸、蒸发、结晶得高铼酸铵。该工艺有效的回收了烟尘中的铼,粉尘回收率可达到98%以上,减少粉尘排放,降低环境污染;烟尘中的铼的浸出率在98%以上;溶液中铼的吸附率在99%以上,附铼树脂上铼的解析率在99%以上;铼酸铵纯度≥99.99%,总回收率≥98%;提高了矿产资源综合利用率及经济效益,为企业增加了新的经济增长点。     

高铼酸铵除铊试验研究

从铜冶炼污酸中提取的高铼酸铵含有一定量的Tl元素, 影响高铼酸铵品质及制约铼产品的末端应用.文中采用传统的吸附法进行除Tl, 用活性炭、TiO₂、KI与XH30树脂进行静态吸附探索性试验; 在此基础上, 考察了铼液浓度、吸附线速度、铼液pH对XH30树脂动态吸附Tl的影响.结果表明, 活性炭与KI对Tl吸附效果不理想; TiO₂与XH30树脂长时间动态吸附Tl的吸附率分别达96.9 %、97.95 %; 用XH30树脂装柱吸附Tl, 当铼液Re为10 g/L, 铼液Tl约为5 mg/L, pH值为8.5时, 控制吸附线速度为8 cm/min, Tl去除率稳定在93.4 %, 铼液经重结晶后高铼酸铵品位稳定在99.99 %以上.      

铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H₂O₂用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明：在50 g富铼渣、H₂O₂用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20 g/L、室温(20～25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。     

从净化洗涤污酸中提取金属铼的试验研究

研究了萃取法从污酸中直接提取铼生产铼酸铵的可行性,确定了工艺流程与条件参数。     

从矿石中回收铼的研究进展

综述了铼的性质、分布及在砂岩型铀矿床中的存在形式,介绍了近年来铼的各种分析方法及铼产品制备研究现状,对比了含铼矿样溶解、铼的分离富集与测定方法特点,指出开发低成本、高选择性铼回收工艺是今后应重视的问题。     

钼精矿焙烧烟尘中回收铼的研究进展

铼在自然界多以微量元素伴生于钼、铜、铅等矿物中。在钼精矿焙烧过程中,铼主要以氧化物形式挥发进入烟尘,钼精矿焙烧副产物烟灰是回收铼的二次资源原料。评述了钼精矿焙烧烟尘中铼的回收研究进展,重点介绍了烟灰中的铼浸出工艺和含铼溶液中铼的富集方法。     

铜钼矿冶炼过程铼的行为研究与工业应用实践

在分析冶炼过程辉钼矿铜矿中伴生铼在物相变化以及分布的基础上,详细介绍了含铼料液、料渣中铼回收的方法及其原理与工艺,并对各回收方法做了简要评述,提出今后铼回收研究的主要方向。     

从辉钼矿焙烧烟尘中回收铼

分析了辉钼矿焙烧烟尘中铼的含量及其分布规律,发现烟尘中含有大量末被氧化的MoS2,采用酸浸取法可以将铼转入溶液,再经离子交换吸附使铼/钼获得提取和分离,最终制得纯净的铼酸铵晶体.     

铼的回收技术研究进展

综述了从矿石、冶炼废液、废催化剂、废旧合金物料中回收铼的主要工艺技术,并对其关键技术进行了分析。结果表明,从矿石及冶炼废液中回收铼的技术相对较为成熟;高效、清洁的离子交换树脂、萃取剂的开发将会是铼冶金领域的重大革新。从废催化剂、废旧合金等铼的二次资源中回收铼的研究较少,尚需开发适合于规模化、工业化应用的回收技术,这是今后铼回收方面的重要研究课题。     

铼的分离富集与提取回收技术研究进展

铼是一种极其稀少的稀散金属,在国防、航空航天、石油催化等领域发挥着至关重要的作用。对铼的地球化学性质进行了概述,重点对一次资源和二次资源中铼的分离富集和提取回收技术的分类、原理及优缺点进行了总结。有助于更好地理解铼的分离富集和提取回收过程,提高铼生产的可持续性。     

Creep behavior of electron-beam-melted rhenium

Creep deformation in electron-beam-melted polycrystalline rhenium sheet was evaluated at 2200° to 4200°F (1477° to 2588°K) and 4 to 40 ksi (28 to 276 MN per sq m). Comparisons were made with powder metallurgy rhenium under similar conditions. Changes in creep-rupture behavior resulting from electron beam melting of rhenium were greater ductility, higher primary creep rate, and longer rupture life, especially at lower temperatures. The activation energy for creep was 72 kcal per mole for electron-beam-melted rhenium and 64 kcal per mole for powder metallurgy rhenium.