软化学法制备尖晶石结构的钴蓝颜料的研究

研究了以尿素为沉淀剂,采用软化学法合成具有尖晶石结构的钴蓝颜料的制备方法,尿素在不同条件下的水解行为及水解率的表征;探讨了煅烧温度与颜料的光学性能、晶型转化、以及粒径大小的关系;并将本法与干法所制颜料进行了对比.结果表明,本方法较干法煅烧温度低100～200℃,晶型好,粒度均匀,晶界清晰,性能优异.     

纳米钴蓝颜料的制备方法

概述了化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、有机配合物前驱体法、微乳液法以及水热合成法的制备原理、制各过程。重点介绍了这些方法在纳米钴蓝颜料制备中的应用。     

微乳液法制备钴蓝云母珠光颜料

将Co^2 和Al^3 分别溶于油酸／正丁醇／碳酸钠水溶液和油酸／正丁醇／氢氧化钠水溶液制成微乳液,再将2种微乳液混合。反应生成纳米钴蓝前驱体。将反应液加入装有水充分润湿云母的反应器中,边加入边搅拌反应30min,然后将反应产物过滤、洗涤、干燥、煅烧,得到钴蓝云母珠光颜料。X射线衍射分析结果表明：所制得的颜料为尖晶石型CoAl2O4。扫描电镜观察表明：钴蓝颗粒的粒径为10～30nm,呈球形,均匀、致密地包覆于云母基质表面。能谱分析测得钴在颜料中的质量分数为3．16％,与实际加入量相比,其包覆效率达99％。研究了微乳液的pH值、Co^2 和Al^3 的摩尔比、Co的包覆率等对颜料颜色的影响。     

溶胶-凝胶法制备纳米钴蓝颜料

以金属醇盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀、粒径小、分散性好、颜色鲜亮具有尖晶石结构的纳米钴蓝颜料.通过TG-DTA、FTIR、XRD和SEM等分析手段研究了粉体的形成过程及粉体的形貌与粒径.     

钴蓝颜料的研究与开发

笔者对尖晶石型钴蓝颜料的结构和显色机理做了介绍,并对钴蓝颜料的制备方法加以综述。其制备方法主要有固相反应法、液相反应法,其中固相反应法是目前工业生产的常用方法。实验中根据钴蓝颜料的结构与显色机理在配方中引入氧化锌,研究氧化锌对于钴蓝颜料呈色以及烧成温度的影响。最终确定合理配方,节约了氧化钴资源,同时烧成温度也降低了,减少了天然气能量消耗,达到了低碳的目的。     

复合型钴蓝颜料的研究

本文采用化学共沉淀法合成复合型钴蓝颜料,确立了合理的制备工艺.采用XRD和DTA-TG分析了颜料的晶体结构和热稳定性.通过光谱反射曲线的分析,探讨了颜料的颜色、结构和发色机理,以及掺杂离子浓度与颜料发色的关系和掺杂离子作用机理.     

溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备钴蓝颜料

采用溶胶凝胶法制备钴蓝前体干凝胶,经自蔓延燃烧及煅烧制备钴蓝颜料,研究了柠檬酸用量、溶胶反应温度、pH值、金属离子浓度、乙二醇等对凝胶的形成、燃烧特性及对制备的钴蓝颜料晶型结构的影响,以及干凝胶热处理方式和煅烧温度对钴蓝颜料晶型的影响。研究表明:柠檬酸用量、溶胶反应温度、乙二醇对制备的钴蓝晶型结构无影响;提高溶胶反应的温度,增加金属离子的浓度(0.01～0.1mol/L),有利于凝胶的较快形成;Co2+、Al3+总浓度低至0.005mol/L,不能形成完好尖晶石结构;适宜的pH值(约6.5)有利于柠檬酸的电离及与金属离子的络合以及干凝胶的自蔓延燃烧;乙二醇的使用可以改善钴蓝颜料的团聚现象;干凝胶自蔓延燃烧不能形成完好的尖晶石结构,燃烧后再煅烧,有助于改善钴蓝颜料的晶体结构及分散性;干凝胶自蔓延燃烧后再煅烧,随着煅烧温度的提高,制备的钴蓝颜料晶型更加完整,颜色更加鲜亮。     

液相沉淀法制备超微钴蓝颜料

研究了以硝酸铝,硝酸钴等为原料,采用液相沉淀法合成具有尖晶石型结构钴蓝颜料的制备方法。系统讨论了沉淀剂种类(氢氧化钠,氨水,尿素)、反应溶液浓度、洗涤方法、分散剂等工艺因素对合成钴蓝颜料粒度和光学性能的影响。采用SEM、TEM观察了合成颜料的形貌。最终制备出二次粒径中位径d50为670nm,一次粒径在45nm左右的超微钴蓝颜料。     

尖晶石型钴蓝颜料的研究进展

介绍了尖晶石型钴蓝颜料的结构和显色机理,结合纳米材料的制备方法,综述了近年来钴蓝颜料制备方法及工艺,主要有固相反应法、液相反应法、气相法.其中固相反应法生产工艺简单,是目前工业生产常用方法,但制备的颜料粒径、色泽、稳定性等性能不能充分满足市场需求;液相反应法与气相法均可制成高品质的钴蓝颜料,但工艺复杂、成本较高.最后对钴蓝颜料的应用和发展作了简要介绍.     

沉淀法制备草酸钴及其粒度对钴蓝颜料性能的影响

以硫酸钴和草酸为原料,采用直接沉淀法制备超细草酸钴粉体.用激光粒度分析仪和高倍光学显微镜对制备的粉体进行了表征,用紫外分光光度仪对钴蓝颜料进行紫外反射光谱分析.分析了加料方式和Co2浓度对合成草酸钴粒度的影响,以及草酸钴粒度对钴蓝颜料反射率的影响.结果表明采取反加料方式,Co2浓度越低,草酸钴粒度越小,钴蓝颜料的颜色越鲜艳.     

微乳液组分对体系水增溶性能及钴蓝纳米颜料性能的影响

研究了Span80－Tween60／正己醇。120^＃汽油体系中各组分质量分数对微乳液水增溶性能的影响,其中：Span80为失水山梨醇单油酸酯;Tween60为聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯。结果表明：Span80-Tween60复合表面活性剂中Span80质量分数为40%时,微乳液增溶水量达极大值。随复合表面活性剂含量的增加．微乳液增溶水量先增加后减少。随前驱液离子浓度的增加．微乳液增溶水量减少。微乳液各组分含量的改变导致微反应器性能的变化,并进一步影响所合成的CoAl2O4纳米颜料的性能。     

柠檬酸盐溶液—液相包裹法制备超细PTCR粉末的研究

通过复合柠檬酸盐溶液喷雾干燥法制备掺杂ＢａＴｉＯ３粉末，再经液相包裹法添加烧结助剂的和受主要持，制得了超细，化学均匀性好，烧在性大于的ＰＴＣＲ粉末。掺杂ＢａＴｉＯ３粉末的实际粒径范围为２０－５０ｎｍ，烧结助剂和受主杂质可通过液相包裹技术均匀地包裹在掺杂ＢａＴｉＯ３超细粉末颗粒表面，用这种粉末烧结制得的ＰＴＣＲ样品，具有孤ＰＴＣＲ效应。     

乙酸液相催化氧化动力学的研究

以乙酸钴、乙酸锰为催化剂，四溴乙烷为促进剂，在半间歇搅拌釜式钛材反应器中对乙酸的液相催化氧化动力学进行了研究，弄清了乙酸氧化损失的规律，提出了降低乙酸氧化速率的可行措施，得到了二氧化碳及乙酸甲酯的生成速率方程。     

硅胶负载型烯烃聚合催化剂的研究 Ⅴ 化学活化对催化剂相结构和聚合动力学的影响

用ＸＲＤ手段对硅胶负载型气相聚乙烯催化剂的相结构受化学活化的影响进行了研究,在一定范围内三乙基铝的加入量对热活化硅胶载体相结构影响很小,所制备的催化剂仍为非晶型,当三乙基铝的加入量超过脱除热活化硅胶表面剩余羟基所需量较大时,催化剂表面会形成微量的络合结晶物,这些微量结晶物使催化剂的聚合效率明显降低。聚合动力学实验表明,没有经过化学活化的催化剂聚合动力学为快速衰减型且聚合活性很低,只有通过使用适当三乙基铝配比的化学活化后才能获得动力学平稳的高效催化剂     

关于钒锆蓝色料反应合成过程及其在釉中呈色的研究

不同试样的热分析,指出了Ｖ－ＺｒＳｉＯ４蓝色料的合成反应过程;同时,对影响色料呈色的反应因素和釉料组分进行了对比研究。     

关于钒锆蓝色料反应合成过程及其在釉中呈色的研究

通过不同试样的热分析,指出了Ｖ－ＺｒＳｉＯ４蓝色料的合成反应过程;同时,对影响色料呈色的反应因素和釉料组分进行了对比研究。     

二氧化锆粉体的液相烧结性能研究

以CaO-Al2O3-SiO2玻璃为烧结助剂,对二氧化锆粉体的液相烧结性能进行研究,通过液相烧结在1300℃～1350℃制备了Y-TZP陶瓷。研究了工业粉料液相烧结制备TZP陶瓷的致密化、相组成和常温力学性能及杂质含量对试样性能的影响,并分析了烧结试样的显微结构。     

对二甲苯液相催化氧化动力学(Ⅰ)反应机理和动力学模型

针对PX高温液相催化氧化过程的特点开发了一套气液固三相反应实验技术，进行了氧化过程的动力学实验研究.根据自由基反应机理和Co-Mn-Br三元催化体系的作用机制对PX氧化过程进行了深入的剖析，分析了芳烃中甲基和醛基的各步氧化机理及其与催化剂循环之间的耦合作用.在此基础上推导出关于反应物浓度的动力学模型，并根据实验数据计算出各动力学参数.     

环己烷液相无催化剂的氧化动力学研究

采用搅拌釜反应器,在确认已排除传质因素对反应速率影响的情况下,研究了环己烷液相无催化剂的氧化反应动力学。应用自由基理论及最优化计算技术,从导出的8个候选动力学模型中,确定了最佳的动力学模型,它能满意地描述环已烷氧化过程。该动力学可为环己烷氧化工业生产操作条件的优化、反应器的选型及工业设计提供依据。     

用相转换法制备非对称膜的凝胶动力学研究

本文采用了一套先进的实验装置来测定用相转换法制备非对称膜的凝胶速度，得到了和Ｓｔｒａｔｈｍａｎｎ等人不同的结果。实验结果及理论分析表明，凝胶动力学过程不能简单地用一个Ｆｉｃｋ扩散定律来描述。本文提出可以用凝胶速度常数Ｋ来表征凝胶速度和生态的膜结构。