氮化碳薄膜的X射线衍射分析

研究了生工在硅片，合金钢片上的氮化碳薄膜的Ｘ射线衍射谱（ＸＲＤ），实验结果表明在硅片上先生长Ｓｉ３Ｎ４过渡层和对样品进行热处理，有利于β－Ｃ３Ｎ４晶体的生成，不同晶面的硅衬底，生长Ｃ３Ｎ４薄膜的晶面不同，合金钢片上Ｃ３Ｎ４薄膜，出现七个β－Ｃ３Ｎ４衍射峰和六个α－Ｃ３Ｎ４衍射峰，这些结果与β－Ｃ３Ｎ４和α－Ｃ３Ｎ４的晶面数据计算值相符合。     

rf—dc PECVD制备的a—C：H（N）薄膜的结构分析

采用射频－直流等离子增强化学气相沉积技术用Ｃ２Ｈ２和Ｎ２气的混合气体制备出ａ－Ｃ：Ｈ（Ｎ）薄膜,用ＴＥＭ、红外谱、ＸＰＳ等多种分析测试手段研究了薄膜的结构。结果表明ａ－Ｃ：Ｈ（Ｎ）薄膜中Ｎ与Ｃ原子可形成Ｎ－Ｃ、Ｃ＝Ｎ和Ｎ≡Ｃ键,而碳氢原子主要以ＣＨ２基的形式存在。且薄膜中存在具有理想化学配比的Ｃ３Ｎ４相,薄膜的结构是由Ｃ３Ｎ４相镶嵌在非晶态ＣＮｘ基体中组成。     

rf-dc PECVD制备的a-C∶H(N)薄膜的结构分析

采用射频－直流等离子增强化学气相沉积技术用Ｃ２Ｈ２和Ｎ２气的混合气体制备出ａ－Ｃ∶Ｈ（Ｎ）薄膜,用ＴＥＭ、红外谱、ＸＰＳ等多种分析测试手段研究了薄膜的结构。结果表明ａ－Ｃ∶Ｈ（Ｎ）薄膜中Ｎ与Ｃ原子可形成ＮＣ、ＣＮ和ＮＣ键,而碳氢原子主要以ＣＨ２基的形式存在。且薄膜中存在具有理想化学配比的Ｃ３Ｎ４相,薄膜的结构是由Ｃ３Ｎ４相镶嵌在非晶态ＣＮｘ基体中组成     

碳氮薄膜的结构分析

对不同沉积条件下沉积在硅基片上的纯碳薄膜、碳氮薄膜以及受不锈钢污染的碳氮薄膜的Ｘ射线衍射谱进行了比较分析，并结合晶态碳氮薄的Ｒａｍａｎ谱分析，认为在这几种工艺条件下是否已合成出β－Ｃ３Ｎ４尚特进一步研究。     

氮化碳晶体的热生长

研究了真空热处理对非晶Ｃ３Ｎ４薄膜的晶化作用，Ｘ射线衍射谱和透射电镜选区电子衍射图象表明，真空热处理有利于β－Ｃ３Ｎ４晶体结构的生成。     

C3N4膜的制备,结构和性能

采用微波等离子体化学气相沉积法，用高纯氮气（９９．９９９％）和甲烷（９９．９％）作反应气体，在多晶铂（Ｐｔ）基片上沉积Ｃ３Ｎ４薄膜。利用扫描电子显微镜和扫描隧道显微镜观察薄膜形貌表明，薄膜由针状晶体组成。Ｘ射线能谱分析了这种晶态Ｃ－Ｎ膜的化学成分，对不同样品不同区域的分析结果表明，Ｎ／Ｃ比接近于４：３。Ｘ射线衍射结构分析说明，该厝主要由α－Ｃ３Ｎ４和β－Ｃ３Ｎ４和β－Ｃ３Ｎ４组成。ａｎｏ Ｉｎｄｅ     

β—C3N4的研究进展

自从１９８９年Ｌｉｕ等人预言β－Ｃ３Ｎ４可能具有超高硬度等特殊性能以来，这种材料得到了科技界和工业界的广泛重视，然而至今尚未获得理论预测完全相符的实验结果，鉴于这种情况，一方面采用更新的材料制备与检测手段进行合成以获得真正的β－Ｃ３Ｎ４晶体，另一方面对碳，氮反就所形成的固体材料进行性能研究以寻找可供使用的特殊性能，为此对近年来β－Ｃ３Ｎ４的研究进行了综合评述。     

含杂质碳氮薄膜的X射线衍射研究

自从Niu等首次获得接近β-C3N4的电子衍射谱以来，许多研究小组都报道说已制备出β-C3N4微晶。但在本实验中发现，当含有铁等杂质时，碳膜和碳氢膜的X射线衍射谱中都出现几条与β-C3N4的理论计算相近的谱线。这提示在β-C3N4的研究中，需要排除杂质的影响，制备出纯净的样品，以便得出明确可靠的结论。     

MPCVD合成β—C3N4晶态薄膜

采用微波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ），以Ｎ２，ＣＨ４作为反应气体合成碳氢膜。通过控制反应温度，气体流量，微波功率，反应气压等工艺条件在Ｓｉ和Ｐｔ基片上，进行β－Ｃ３Ｎ４晶态薄膜的合成研究。扫描电镜下观察到生长在Ｓｉ基底上的薄膜晶有六角晶棒的密排结构。扫描隧道显微镜下观察到在Ｐｇ基底上生长的碳氮薄膜由针状晶粒组成。     

反应离化团束（RICB）法生长CN硬质薄膜

用反应离化团束（ＲＩＣＢ）法，以低分子量聚乙烯为蒸发材料，氨气为反应气体，在ＮａＣｌ（１００）和Ｓｉ（１００）衬底上淀积Ｃ－Ｎ薄膜，透射电子衍射（ＴＥＭ）分析表明薄膜中含有β－Ｃ３Ｎ４晶粒，Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）和红外吸收谱（ＩＲ）表明存在Ｃ，Ｎ原子的化学键合。     

新型超硬薄膜材料β—C3N4合成新进展

本文介绍了β－Ｃ３Ｎ４的研究历史，β－Ｃ３Ｎ４的晶体结构及其特殊性能，介绍了目前国内外合成的新方法及应用前景。     

新型磁控溅射法合成C_3N_4/TiN复合膜

本工作采用在封闭型非平衡磁场ｄｃ磁控溅射系统中增加对阴极的方法制备Ｃ３Ｎ４／ＴｉＮ复合交替膜，用获得的ＴｉＮ对进行Ｃ３Ｎ４强迫晶化，Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和电子衍射（ＴＥＤ）分析表明生成了立方氮化碳（ｃ－Ｃ３Ｎ４）。交替膜的界面处有ＴｉＣ的生成。     

新型磁控溅射法合成C3N／TiN复合膜

本工作采用在封闭型非平衡磁场ｄｃ磁控溅射系统中增加对阴极的方法制备Ｃ３Ｎ４／ＴｉＮ复合交替膜，用获得的ＴｉＮ对进行Ｃ３Ｎ４强迫晶化，Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和电子衍射（ＴＥＤ）分析表明生成了立方氮化碳（ｃ－Ｃ３Ｎ４）交替膜的界面处有ＴｉＣ的生成。     

用微波等离子体CVD制备C3N4薄膜

采用微波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ）,使用高纯Ｎ２（９９．９９９％）和ＣＨ４（９９．９％）作反应气体,在多晶Ｐｔ（９９．９９％）基片上沉积Ｃ３Ｎ４薄膜。Ｘ射线能谱（ＥＤＸ）分析结果表明Ｎ／Ｃ原子比为１．０～１．４,接近Ｃ３Ｎ４的化学比;Ｘ射线衍射谱（ＸＲＤ）说明薄膜主要由β－和α－Ｃ３Ｎ４组成;Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）、傅立叶变换红外谱（ＦＴ－ＩＲ）和喇曼（Ｒａｍａｎ）谱说明在Ｃ３Ｎ４薄膜     

用纳米非晶Si／N／C粉原位合成Si3N4晶须

采用激光诱导有机硅烷气合成的纳米非晶Ｓｉ／Ｎ／Ｃ粉为原料，在１６００℃，１０１．３ｋＰａＮ２气下，在石墨感应炉中原位制备出α－Ｓｉ３Ｎ４晶须，其直径为０．１－０．５μｍ，长可达几毫米，纯度较高，无过剩碳及金属杂质。     

MPCVD法在Si衬底上生成β—C3N4晶态薄膜的研究

以Ｎ２,ＣＨ４作为反应气体,采用微波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ）进行碳氮膜的合成研究。通过控制反应温度、气体流量、微波功率、反应气压,在Ｓｉ（１１１）和Ｓｉ（１００）基底上气相合成β－Ｃ３Ｎ４晶态薄膜。扫描电子显微镜（ＳＥＲＭ）下观察到生长在Ｓｉ基底上的薄膜具有六角晶棒的密结构。ＥＤＸ分析胡沉积条件的不同,六角晶棒中Ｎ／Ｃ在１．０～２．０之间。Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）发现薄膜中含有β－Ｃ３     

Cl对Si3N4粉中α／β相含量的影响

本文研究了用ＳｉＣｌ４氨解法制备Ｓｉ３Ｎ４粉时，要得到高α相的Ｓｉ３Ｎ４粉的关键，在于必须使系统中杂质氯含量足够低，研究结果表明，在高纯Ｎ２气气氛中制粉，由于系统中氯含量较高，促使粉料中β相含量增高，α相含量降低。而在ＮＨ３气气氛中制粉，由于不断流动的ＮＨ３气，在高温下能携带出残留在粉料中的杂质ＮＨ４Ｃｌ，从而使粉料中的氯含量〈０．０１％，这时制得的粉料，其α相的含量均在９７％以上。     

ECR—PECVD制备Si3N4硬质陶瓷薄膜的研究

采用电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ＥＣＲ－ＰＥＣＶＤ）技术制备了Ｓｉ３Ｎ４薄膜。利用显微硬度计测定了Ｓｉ３Ｎ４薄膜的表面微硬度。由摩擦测试机对ＳｉＮ４薄膜的摩擦性能进行了测试分析。结果表明，Ｓｉ３Ｎ４薄膜的摩擦系数和单位时间的磨损量较小，该膜具有良好的耐磨性和耐划伤能力。     

新型超硬材料—氮化碳薄膜研究新进展

概述了新型超硬材料－氮化碳的晶体结构和合成Ｃ３Ｎ４的实验方法，以及Ｃ３Ｎ４薄膜的ＴＥＤ，ＸＲＤ，ＸＰＳ，ＦＴＩＲ，Ｒａｍａｎ和Ｈｖ的测试结果。     

热处理过程中纳米非晶Si－N－C粉的晶化及微结构变化研究

本文在１４７３～１９７２Ｋ温度范围内对激光合成的、平均粒径为３０ｎｍ的非晶Ｓｉ－Ｎ－Ｃ粉进行热处理（ｌａｔｍ．Ｎ２，１ｈ）；研究了粉体的晶化及微结构变化，结果表明，纳米非晶Ｓｉ－Ｎ－Ｃ粉具有短程有序的亚稳结构，此亚稳结构在＞１５２３Ｋ发生稳定团相分离，在１７７３Ｋ开始形成α－Ｓｉ３Ｎ４；β－ＳｉＣ，此时粒子间出现明显的表面扩散形成粒子簇；到１８７３Ｋ晶化加剧，α－Ｓｉ３Ｎ４和β－ＳｉＣ明显增多，并有少量的石墨碳形成。在１７７３～１８７３Ｋ，由固相分离形成α－Ｓｉ３Ｎ４／β－ＳｉＣ纳米复合结构。