沉积电流对Ni-Mo-Co合金析氢催化性能的影响

采用电沉积方法在Cu基体上制备出Ni-Mo-Co三元合金电极,主要研究了沉积电流对Ni-Mo-Co合金电极析氢催化活性的影响。采用扫描电子显微镜和X射线衍射技术分别研究了Ni-Mo-Co合金镀层的表面形貌、元素组成和晶体结构,采用稳态极化曲线和交流阻抗技术研究了Ni-Mo-Co合金电极在30%KOH溶液中的析氢催化性能。结果表明:电沉积Ni-Mo-Co合金外观呈银白色,表面光滑细致,为非晶态结构。合金电极的析氢催化性能随着沉积电流的增大表现为先升高后降低的趋势,当沉积电流密度为15 mA.cm-2时,获得合金镀层具有最低的析氢过电位η100=139 mV,显示出良好的析氢催化活性。其析氢反应为Volmer-Heyvosky反应机制,主要受电化学脱附步骤控制。     

泡沫镍基Ni-S-Co涂层电沉积制备工艺

以泡沫镍为基体用电沉积法制备了Ni—Srco非晶合金电极，通过测定电极在30%KOH溶液中的阴极极化曲线，研究了不同沉积条件（硫酸钴掺杂浓度、电流密度、电沉积温度、电沉积时间、镀液pH值）对镀层析氢性能的影响，并用XRD、SEM对镀层进行了表征。结果表明：所获得的镀层为非晶态结构，镀层表面颗粒分布均匀且具有很大的比表面积。确定了较佳电沉积工艺条件：硫酸钴掺杂浓度为10g／L、电流密度为50mA／cm^2、镀液温度为50℃、电沉积时间为40min、镀液pH值为4。     

电沉积Ni-S合金硫含量的影响因素

用电沉积法制备了Ni S合金电极, 研究了电流密度、镀液温度、镀液pH值、电沉积时间、硫脲浓度对镀层硫含量的影响; 测试了不同硫含量的极化曲线; 并用XRD、SEM对镀层进行了表征。结果表明硫含量随着电流密度、pH值的增高而降低, 随着镀液温度的升高、电沉积时间增长而增高; 在硫脲浓度为100 g/L时硫含量最高。硫含量在12.5%~16.5%时, Ni S合金电极析氢电位较低。所获得的镀层有Ni3S2 活性成分, 并有部分非晶态。镀层经电解后, 变得更细, 更均匀。     

铁元素对镍基Ni-S合金涂层电极析氢性能的影响

采用电沉积法在制备Ni-S合金涂层电极的基础上,向镀液中添加硫酸亚铁,在镍箔表面制备Ni-Fe-S三元合金镀层,利用扫描电镜和X射线衍射仪研究涂层的形貌和物相,利用X射线光电子能谱分析涂层的元素价态,用电化学工作站测试涂层电极在氢氧化钾电解质中的电催化析氢性能和耐蚀性能,并与Ni-S合金涂层电极进行对比。结果表明,Ni-Fe-S涂层电极表面由许多瘤状突起构成;Fe元素的加入提高了合金涂层的非晶度和对碱性电解质的耐蚀性;与Ni-S合金涂层电极相比,Ni-Fe-S涂层电极的析氢过电位降低128 mV(36.6%),表明电极对氢的析出反应具有较高催化活性。     

高活性复合多孔泡沫NiZn合金电极的制备与表征

采用电沉积、热处理与HCl腐蚀相结合的方法制备了具有纳米孔隙结构的复合多孔泡沫NiZn合金电极,用扫描电子显微镜(SEM)观测了电极的表面形貌,用能谱分析(EDS)研究了电极成分,采用氮吸附法对比了电极的比表面积和孔径,用X射线衍射(XRD)分析了电极相组成,用阴极极化曲线研究了在30%KOH(质量分数)溶液中电极的析氢电催化性能。结果表明,经600℃热处理后,泡沫NiZn合金电极形成孔隙结构,通过10%HCl进行腐蚀,在合金孔隙骨架表面形成纳米层状结构。与泡沫镍电极相比,泡沫NiZn合金电极比表面积更大,且纳米材料具有良好的催化活性,在电流密度200mA·dm-~(2)时,600℃处理后和HCl处理后的泡沫NiZn合金电极析氢过电位分别降低了222,276mV,说明该复合多孔泡沫合金电极可以显著降低析氢过电位,提高电极的析氢活性。     

Ni-Co合金镀层的硬度及结构研究

在硫酸盐体系中采用单一变量法研究了电流密度、镀液温度和pH值对电镀Ni-Co合金镀层硬度的影响规律,确定了电镀Ni-Co合金镀层的优化工艺条件:镀液温度45℃,镀液pH值3,电流密度6A/dm~2;于该条件下在铜铬锆合金基体上制备出了硬度高、结合性能良好的Ni-Co合金镀层,并研究了退火温度对Ni-Co合金镀层硬度及织构的影响规律。结果表明,Ni-Co合金镀层硬度随退火温度的升高先提高后降低,300℃时HV0.05最高为506.2;退火后镀层呈较强的(111)织构。     

电沉积法制备自支撑Ni-Sn-B电极的显微结构与电催化析氢性能

为开发高效稳定的析氢电催化剂,采用恒电流电沉积法在镍网基底上制备自支撑的Ni-Sn-B析氢电极,通过扫描电镜、X射线衍射仪、透射电镜、X射线光电子能谱仪和电化学工作站等对电极的形貌结构、元素组成与电催化析氢性能进行表征和测试。结果表明,Ni-Sn-B电极表面由粗糙的胞状颗粒紧密堆积而成,具有非晶态特征结构。在碱性电解质中,Ni-Sn-B电极表现出优异的催化析氢活性和稳定性,在10m A/cm²电流密度下过电位仅为63 mV,比Ni-Sn和Ni-B电极的过电位分别降低38.2%和59.1%。电极的电荷转移电阻为1.56Ω,经过5 000次CV循环和72 h电解后,仍保持非常高的析氢活性。粗糙的表面形貌及非晶态结构使电极的电化学活性表面积和催化活性位点显著增加,同时B和Sn对Ni电子结构的调控,可有效降低电荷转移阻力,从而提升电极的电催化析氢性能。     

电沉积Co-Ni-W合金电极在碱性溶液中的析氢电催化活性

用电沉积的方法制备了Co Ni W合金电极。用稳态极化曲线法和交流阻抗技术研究了其在 7mol·L- 1 NaOH溶液中的析氢电催化活性。结果表明 :在碱性条件下 ,Co Ni W合金电极比Ni Co ,Ni W合金电极具有更低的析氢过电位 ,其析氢的表观活化能为 44 .2kJ·mol- 1 ,具有较高的析氢催化活性 ,是一种有工业应用前景的的析氢电催化活性电极。     

聚苯胺包覆硒化镍的制备与析氢性能

采用水热和电化学沉积两步法制备泡沫镍(NF)负载的聚苯胺(PANI)包覆硒化镍(NiSe)析氢电极(PANI/Ni Se/NF),利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)以及电化学测试等手段对材料进行形貌、组成及电化学性能表征。结果表明,以氯化镍为镍源,用水热法可制备出泡沫镍负载的针状Ni Se,使用导电聚合物聚苯胺包覆不改变其形貌。PANI/Ni Se/NF电极的双电层电容为12 560μF/cm~2,大于NiSe/NF电极的9 200μF/cm~2,拥有更大的电化学活性面积,其析氢起始过电位比未包覆时降低了58 mV,Tafel斜率为133 mV/dec。电流密度为10 mA/cm~2时,PANI/Ni Se/NF电极的析氢过电位为203 mV,展示出优异的析氢催化活性。导电聚合物PANI的包覆不仅可提高硒化镍电极的析氢活性,而且可减小电荷转移电阻,加快电荷转移速率,并显著提高电极稳定性。     

泡沫镍基Ni-P-W-Mo析氢电极的制备与电化学性能

以硫酸镍、次亚磷酸钠、钨酸钠、钼酸钠等为原料,采用一步恒电流电沉积法在泡沫镍基底上合成Ni-P-W-Mo析氢电极,借助X射线衍射、扫描电镜、能谱仪、X射线光电子能谱以及电化学测试等手段研究材料的表面形貌、元素组成以及电化学析氢性能。结果表明,Ni-P-W-Mo析氢电极在碱性溶液中析氢催化时有出色的催化活性和稳定性,仅需92 mV的过电位即可达到10 mA/cm²的电流密度,比Ni-P电极降低67 mV,电极的双层电容为42.98 mF/cm²,经过2 000次循环伏安(cyclic voltammetry, CV)测试后,析氢活性略微下降。Ni-P-W-Mo电极优异的催化性能可能是由于W、Mo的添加使电极的表面形貌更粗糙,电化学活性表面积和活性位点显著增加,同时自支撑电极结构可以有效降低界面传输电阻,提高电荷传输效率。