HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中恩替卡韦

建立HPLC-MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度。以地西泮为内标,甲醇为有机相,甲醇-水为(5 mmol.L-1碳酸氢铵)梯度洗脱流动相,Waters-Eterra MS-C18(2.1×50 mm×5μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z278.2→152.1(恩替卡韦)和m/z285.0→193.0(地西泮,内标)。恩替卡韦的线性范围为0.05~20μg.L-1,定量下限为0.05μg.L-1(n=6)。日内、日间精密度的RSD15%,平均回收率75%。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中伊伐布雷定及其代谢产物

为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定）,m/z 455.2→177.1（去甲伊伐布雷定）,m/z 285.1→193.1（地西泮）。伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.101 3～101.3 μg/L,定量下限为0.101 3 μg/L;去甲伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.085～25.5 μg/L,定量下限为0.085 μg/L。日内、日间精密度的RSD<15%,平均回收率>75%。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后，以v（甲醇）:v(0.05%甲酸）＝50∶50溶液为流动相，经Alltima C₁₈色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0.1 ng/mL，线性范围为0.1～100 ng/mL，精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度

建立高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度。选用Zorbax Eclipse XDB-C 18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样品用V（乙醚）∶V（二氯甲烷）=60∶40的溶液,液-液萃取后进样,选用3200Q-Trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。替米沙坦线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,氢氯噻嗪线性范围为0.6~200.0 μg/L,定量下限分别为1.0和0.6 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差分别为替米沙坦-5.6%~4.3%、氢氯噻嗪-6.3%~2.7%。替米沙坦和氢氯噻嗪的低、中、高3个浓度提取回收率均大于50%,稳定性较好。该方法可用于人体替米沙坦和氢氯噻嗪血药浓度的同时监测,以及复方制剂的人体药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS联用技术定性定量分析

通过MS/MS技术定性检测，证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60％水（用甲酸调节pH值至3.5）作为流动相，经Hypersil GOLD C₁₈ 色谱柱初步分离，利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)方式监测己二酸、戊二酸、丁二酸的负离子，进行外标法定量测定。结果表明，己二酸在32～600 μg•kg^-1、戊二酸在8～150 μg•kg^-1、丁二酸在8～150 μg•kg^-1的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.995 0。用此方法检测环己酮实际生产过程中的副产物，己二酸、戊二酸、丁二酸的质量百分含量分别为80.140％、7.316％和6.170％，相对标准偏差均小于8％。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中氢可酮

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中氢可酮浓度.以地西泮为内标,采用甲醇-0.05％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以Agilent-C18(2.1×50 mm×3.5 μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源( ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的离子对分别为m/z 300.2→1...     

利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究

为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5～ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的浓度     

HPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中烟碱、可替宁对映体及其药代动力学研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中烟碱、可替宁对映异构体,并开展药代动力学研究.样品用甲醇进行蛋白沉淀,Chiralpak IG-3手性色谱柱(250 mm×4.6 mm×3μm)分离,流动相为0.2％ 甲酸铵-甲醇溶液,流速1.2 mL/min,内标法定量.结果表明,烟碱、可替宁...     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法,选用Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 m×100 mm,3 μm）,以V（甲醇）：V（乙腈）∶V（2.5 mmol/L乙酸铵）=45∶50∶5的溶液为流动相,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用（LC-MS/MS）分析仪的选择反应监测（SRM）扫描方式进行监测,选择电喷雾离子源ESI,正离子方式。辛伐他汀的线性范围为0.1～20 μg/L,定量下线为0.1 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内相对标准偏差（RSD）小于15%,方法提取回收率为71.96%～78.44%。稳定性试验中,血浆中辛伐他汀在各种储存条件下均较稳定。试验表明,该方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人血浆中辛伐他汀浓度的测定和药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中氨氯地平的浓度

为了快速、准确地检测人血浆中氨氯地平的浓度,建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法。选用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,以甲醇-1 mM乙酸铵溶液-0.1%甲酸溶液为流动相,采用梯度洗脱方法进行分离,样品经乙腈沉淀后进样,选用3200Q-trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。氨氯地平线性范围为0.100~20.000 μg/L,定量下限为0.100 μg/L 。准确度与精密度结果显示：方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.85%~1.94%,低、中、高3个浓度提取回收率为94.90%~97.84%,稳定性好。该方法专属性强、样品处理简便、灵敏度高,可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中罗匹尼罗浓度

建立了超高效液相色谱 串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血浆中罗匹尼罗浓度的方法,采用向血浆样品中加入氘代内标后,以甲基叔丁基醚进行萃取。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm×1.7 μm）,流动相为甲醇10 mmol/L乙酸铵（含0.2%氨水）（80∶20,V/V）,流速为0.4 mL/min。采用多反应监测（MRM）扫描模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,方法的线性范围为0.02~5 μg/L,最低定量限为0.02 μg/L,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率为85%。该方法快速、灵敏、专属性强,不受血浆基质的影响,不同条件下的稳定性考察结果良好,适用于罗匹尼罗的人体药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定化妆品中9种禁用生物碱.采用水作为样品分散剂,氨水-甲醇(2:98,V/V)作为提取剂,使用正己烷除脂,实现一步完成提取与净化;用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以0.2％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以...     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中克仑特罗

建立快速、灵敏的液相色谱 -串联质谱法测定人血浆中克仑特罗。 0 .5 m L血浆样品经液 -液萃取后 ,以V(甲醇 )∶V(水 )∶ V(甲酸 ) =80∶ 2 0∶ 1为流动相 ,采用 Zorbax XDB C8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择离子反应监测 ( SRM)方式进行检测。该法测定克仑特罗的线性范围为 1 0 .0～ 2 0 0 0 .0 ng/L,每个样品测试时间仅为 3.2 min,应用此法每天可以测试 1 2 0多个样品。该法已成功用于克仑特罗药物动力学研究 ,测定了 2 0名受试者单剂量口服 80 μg盐酸克仑特罗后的血浆药物浓度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中核苷酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、尿嘧啶核苷核(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)等5种核苷酸含量.使用碱性磷酸酶去磷酸化作用,把样品中的核苷酸水解成相应核苷,经选择性硼酸固相萃取净化,ACQUITY UPLC ...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸（SDMA）、单甲基精氨酸（NMMA）、瓜氨酸（Cit）和L-精氨酸（L-Arg）的浓度。采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱（2.1 mm×50 mm×3 μm）,流动相由乙腈（含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸）-水（含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸）（85∶15, V/V）组成,流速0.25 mL/min。采用多反应离子监测（MRM）模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10~250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间。该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0 μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中20种氨基甲酸酯类农药残留

为了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平,建立了无需前处理,直接进样快速测定氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品经0.2 μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,UPLC-MS/MS进样分析,采用Waters Acquity Uplctm BEH C₁₈色谱柱,甲醇和5 mM乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。20 种氨基甲酸酯类农药在0.10~100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r在0.995 6~0.999 7之间,方法的检出限为0.01~0.05 μg/L;高、中、低3个添加水平的回收率为72.2%~117%,相对标准偏差在1.82%~14.2%之间。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广、分析速度快。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测毛发中112种合成大麻素类物质

建立了高灵敏的超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定毛发中112种合成大麻素。用甲醇提取毛发样本后,在多反应监测模式（scheduled MRM）下,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱分离,并对离子通道、碰撞能量、同分异构体或质量数接近的合成大麻素的分离度等进行优化。结果表明,112种合成大麻素的检出限为0.5~5 ng/g,线性相关系数（r）均大于0.999 0;在4个添加水平（1、5、25、100 ng/g）下,基质效应和提取回收率分别为81.0%~117.8%、80.4%~119.7%。利用本方法测定实际案件中15份毛发检材,结果检出多种合成大麻素,含量为1.4~48.2 ng/g。该方法效率高、准确性好,可同时测定目前国内发现的所有种类合成大麻素。