NiB／SiO2非品态合金催化剂用于合成3-苄氨基-4-甲氧基-乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（AMA）、苯甲醛（BAD）为原料，采用负载型NiB/SiO2非晶合金催化剂，缩合加氢制备3-苄氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（BAMA）。考察不同条件对催化剂活性的影响，同时对制备的催化剂和产物进行相关表征。优化工艺条件为：催化剂中Ni2＋：BH4-=1：2．5，n（AMA）：n（BAD）=1：1,1，m（cat）：m（AMA）=2.5％，反应温度55～600C，反应压力1．2MPa，BAMA收率可达92．7％。     

非晶合金NiB/MCM-41催化合成3-(N-苄基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺

用负载型非晶合金NiB/MCM-41中孔分子筛催化剂将3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与苯甲醛缩合加氢制备3-(N-苄基)-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,产物收率95%以上,比采用Raney Ni收率提高12%,较SiO2载体制成的催化剂收率提高5%。研究表明,中孔结构有利于减少体积较大分子的内扩散效应,发挥负载型非晶合金的高活性、选择性和稳定性。采用该催化剂合成3-(N-苄基)-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的适宜条件为:催化剂中Ni负载量w(Ni)=10%,n(AMA)∶n(BAD)=1∶1.1,m(cat)/m(AMA)=2.5%,反应温度55~65℃,反应压力1.2 MPa。     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以 2 ,4-二硝基氯苯为原料 ,经甲醇醚化先制得 2 ,4-二硝基苯甲醚 ,再经 Raney镍催化氢化得 2 ,4-二氨基苯甲醚 ,不分离直接进行选择性酰化 ,合成出重要分散染料中间体 3-氨基 - 4-甲氧基乙酰苯胺 ,品质稳定 ,全程收率大于 80 %。     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4－二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4－二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4－二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4－二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4－二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4－二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的选择性催化加氢

以改性骨架镍为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(NMA)液相选择加氢制备了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)。在反应温度60℃,压力0.15 MPa,m(催化剂)/m(NMA)=1/10时,反应1 h,NMA转化率为100%,AMA的选择性达99.9%。分别以乙醇和甲醇为溶剂考察了催化剂的寿命,在乙醇中催化剂连续套用42次,转化率均为100%,AMA选择性只由99.2%下降到97.0%;在甲醇中连续套用15次,转化率均为100%,AMA选择性均高于99.5%。     

3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。     

相转移催化合成3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料,采用相转移催化法合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响,结果表明最佳反应条件为:温度63℃,反应时间5 h,n(还原物):n(氯丙烯)=1:2.5,pH值控制5~5.5,催化剂用量n(还原物):n(催化剂)=1:0.005。产品收率为93.5%。     

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。     

Regeneration of amorphous NiB/SiO2 catalysts deactivated in cyclopentadiene hydrogenation

An amorphous NiB/SiO₂ catalyst, deactivated in the partial hydrogenation of cyclopentadiene to cyclopentene, was regenerated by an oxidation–reduction method. After regeneration, the activity was recovered and the selectivity almost recovered. The data of BET, H₂ uptake and XPS measurements on the regenerated catalyst are almost the same as the original counterpart. XRD and DSC tests revealed that some crystallization had occurred over the regenerated catalyst, which led to the selectivity decreasing slightly. This regeneration was repeated several times, but the structural and chemical properties were nearly the same as after the first operation. © 2000 Society of Chemical Industry     

Partial oxidation of ethane over K2MoO4/SiO2 and potassium promoted MoO3/SiO2 catalyst

Silica supported K₂MoO₄ and potassium-promoted MoO₃ were used as catalysts for the partial oxidation of ethane in fix-bed continuous-flow reactor at 770–823 K using N₂O as oxidant. The main products of the oxidation reaction were ethylene, acetaldehyde, CO and CO₂. Addition of various compounds of potassium to the MoO₃/SiO₂ greatly enhanced the conversion of ethane and influenced the product distribution. The highest rate and selectivity for acetaldehyde formation was found on a K₂MoO₄/SiO₂ catalyst.     

纳米NiB/SiO2/CTAB催化剂的制备和表征

为增加NiB粒子的多样性并拓宽其现有的应用范围,采用浸渍化学还原方法制备NiB/SiO2/CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)粉体催化剂.通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜(sEM)和傅里叶变换红外分光光度计等仪器对制备的NiB/SiO2/CTAB粉体的组成、物相和组织形貌进行表征的结果为:在纳米SiO2载体表面成功沉积了N...     

固载型杂多酸盐催化剂HPAS/TiO2-Al2O3的制备及催化性能研究

制备了固载型杂多酸盐催化剂HPAS/TiO2-Al2O3,用IR、XRD、TG-DTA等对催化剂进行了表征。在DOP的合成反应中考查了催化剂的催化作用。实验表明：HPAS/TiO2-Al2O3稳定性好,再生性能优良,是一种低温高效型催化剂。     

二氧化碳和丙烯直接合成甲基丙烯酸Ni2(OCH3)2/SiO2催化剂的研究

采用表面改性法制备了负载型Ni2(OCH3)2／SiO2双核金属甲氧基配合物催化剂，利用IR、DSC、TPD和微反技术对催化剂的表面结构、化学吸附性质和催化活性进行了研究。结果表明，负载型双核金属甲氧基配合物Ni2(OCH3)2／SiO2中Ni^2 与载体SiO2表面O^2-以双齿配位形式键合；二氧化碳在催化剂表面存在桥式吸附态和甲氧碳酸酯基物种两种吸附态，丙烯则只有一种吸附态；在适宜反应条件下，CO2和丙烯在Ni2(OCH3)2／SiO2催化剂上可以高选择性地合成甲基丙烯酸，反应物分子共吸附于催化剂表面同一活性单元以及羧酸根与丙烯解离吸附态的形成是反应顺利进行关键因素．     

纤维状BPO4/SiO2催化剂的制备及其丙烷氧化脱氢性能

通过静电纺丝法制备了一种高温焙烧后具有纤维状结构的磷酸硼/二氧化硅（BPO₄/SiO₂）催化剂,并考察了BPO₄负载量和焙烧温度对该催化剂的结构和催化丙烷氧化脱氢性能的影响。研究发现焙烧过程使纤维直径减小。随着BPO₄负载量的增加,丙烷氧化脱氢活性增高。当BPO₄负载量为7%（质量分数）,焙烧温度为600℃时,BPO₄/SiO₂催化剂具有最佳的催化性能;在反应温度为480℃下,丙烷转化率和丙烯产率分别达到17.0%和13.0%,且催化剂稳定性良好。当焙烧温度较低时（550℃）,催化剂中的有机物分子未被除尽,导致烯烃的选择性偏低;当焙烧温度较高时（700℃）,SiO₂结构收缩紧密,抑制了活性相的暴露。由于纤维结构可暴露更多活性位点,该催化剂较相同条件下粉末状BPO₄催化剂有着更高的催化活性。     

常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。