甲磺酸帕珠沙星的合成

研究氟喹诺酮类抗菌剂甲磺酸帕珠沙星的合成路线及工艺。以左旋氧氟沙星的中间体(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经亲核取代反应、酯水解并选择性脱羧、环合、水解、Hofrnann降解、成盐得甲磺酸帕珠沙星,总收率60.0%。其化学结构经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS得以确证。该合成路线及工艺适合工业化大生产。     

甲磺酸帕珠沙星的合成

研究了甲磺酸帕珠沙星的合成路线及工艺。以左旋氧氟沙星的中间体（S）-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经亲核取代反应、酯水解并选择性脱羧、环合、水解、Hofmann降解、成盐,制得甲磺酸帕珠沙星,总收率49．4％。其化学结构经元素分析、^1H NMR、^13C NMR、MS得以确证。该合成路线及工艺适合工业化大生产。     

甲磺酸帕珠沙星的合成工艺改进

以左氧氟沙星的中间体--(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经过与氰乙酸乙酯缩合、水解脱羧、1,2-二溴乙烷环合、水解、霍夫曼降解、成盐得到喹诺酮类抗菌药甲磺酸帕珠沙星.总收率达到43.8%,并对目标产物,进行了元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS等确认.与文献报道相比,该合成工艺路线具有反应条件温和,收率较高,适合工业化生产.     

帕珠沙星合成工艺与应用浅谈

帕珠沙星是由日本富山化学公司于2002年开发上市的新型喹诺酮类抗菌药，它是通过抑制细菌DNA促旋酶和拓扑异构酶Ⅳ发挥抗菌作用，对各种感染症均显示优良的临床效果，且对中枢神经系统方面的副作用较弱。由于喹诺酮类药物不易受质粒传导耐药性的影响，帕珠沙星与其他喹诺酮类的抗菌药物间无交叉耐药性，所以具有良好的研究开发价值。     

抗菌药甲磺酸帕珠沙星的合成与研究

介绍了甲磺酸帕珠沙星的合成工艺,并对工艺进行了研究和改进,采用的改进合成工艺使产品的生产周期大大缩短,收率得到提高,生产成本得到有效降低.     

甲磺酸帕珠沙星简述

1、国外研制与上市概况 日本富山化学株式会社1988年4月23日申请专利，专利号为：DE3913245，于2002年4月11日获得制造许可，并首先在日本上市。     

“一锅法”合成帕珠沙星中间体的研究

以帕珠沙星中间体II,(S)-10-氰甲基-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为原料,经环合、水解“一锅法”反应,制备帕珠沙星高级中间体IV,(S)-10-(1-环丙基甲酰)-9-氟-3-甲基-7-氧-3,7-二氢-2H-[1,4] 噁嗪[2,3,4-ij]喹啉6-羧酸。探讨了反应的碱、溶剂等对实验的影响。确定最佳的合成工艺条件为：n (化合物II)：n(1,2-二氯乙烷)：n（苄基三乙基氯化铵）：n(氢氧化钠) = 1：1.5：0.43：16.7,水作为溶剂,先室温搅拌5小时,随后回流2小时。反应具有条件温和、操作安全,成本低,绿色环保等优点。     

“一锅法”合成帕珠沙星中间体

以(S)-10-氰甲基-9-氟-3-甲基-7-氧代-3,7-二氢-2H-[1,4]-口恶嗪[2,3,4-ij]喹啉-6-羧酸乙酯(Ⅱ)为原料,经环合、水解"一锅法"反应,制备帕珠沙星高级中间体(S)-10-(1-环丙基甲酰胺)-9-氟-3-甲基-7-氧代-3,7-二氢-2H-[1,4]-口恶嗪[2,3,4-ij]喹啉-6-羧酸(Ⅳ),探讨了温度、碱、溶剂等对反应的影响。确定较佳的合成工艺条件为:n(化合物Ⅱ):n(1,2-二氯乙烷):n(苄基三乙基氯化铵):n(氢氧化钠)=1:1.5:0.43:16.7,水作为溶剂,先室温搅拌5 h,随后加热到70℃反应2 h,收率达82%。     

麻保沙星的合成工艺研究

介绍了一种麻保沙星的绿色合成工艺。以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与3-(N-甲基-甲酰肼基)-丙烯酸乙酯偶联、环合,与4-甲基哌嗪缩合、水解、环合,氨水中和得到目标产物,总收率为47.7%。与传统工艺相比,该法原料易得,实验步骤少,收率高,操作简单,具有一定的工业化前景。     

盐酸沙拉沙星的合成

以2,4-二氯氟苯乙酮为原料,在制取了7-氯-6-氟-1-对氟苯基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸后,再与哌嗪缩合,并成盐制得盐酸沙拉沙星。     

诺氟沙星的合成工艺研究

介绍了硼螯化合物合成诺氟沙星的方法，收率高(总收率62％以上)。在最后一步与哌嗪缩合后，后处理采用醇水混合物代替水，使哌嗪的回收更加简便，降低了成本。     

甲磺酸酚妥拉明合成工艺改进

改进甲磺酸酚妥拉明的合成方法,提高产品质量和收率;以氯乙腈为原料,经加成,环合,缩合,中和,成盐等步骤,合成甲磺酸酚妥拉明,总收率20％,质量符合中国药典2000年版标准。此合成方法能提高产品和收率。     

纳米银粉抗菌剂的合成及其应用性能评价

采用化学还原法,以硝酸银(AgNO3)、过氧化氢(H2O2)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为原料制备了纳米银粉无机抗菌剂,然后将其加入到聚丙烯酸酯粘合剂体系中制备纳米银粉抗菌整理液,并通过抑菌圈法对其抗菌性能进行了评价。实验结果表明,纳米银粉抗菌剂较佳的反应条件为w(AgNO3溶液)=5%,活化时间为12h,w(H2O2溶液)=6%,w(PVP溶液)=5%,反应温度为40℃,反应时间为3h;当抗菌整理液中银粉浓度为0.5g/L时,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径为13.1mm,对大肠杆菌的抑菌圈直径为13.7mm。将抗菌试验后的试样放置6个月后,抑菌环仍然清晰未受细菌感染;该纳米银粉无机抗菌剂具有优良的抗菌性能和抗菌持久性。     

抗菌剂的研究进展

综述了国内外有机、无机、复合抗菌剂研究进展,探讨了抗菌剂在今后几年内的发展方向,指出高分子有机抗菌剂、纳米抗菌剂及复合型抗菌剂将是今后研究的热点。     

盐酸美金刚胺的合成

采用1,3-二甲基金刚烷为原料,经氯化,与乙酰胺直接反应,水中析出物在丙三醇作溶剂下加入氢氧化钠反应,经乙酸乙酯萃取、浓缩、盐酸化得到盐酸美金刚胺,总收率76．1％。     

舒尼替尼的合成工艺研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经Knorr反应、选择性水解、脱羧、甲酰化、水解及缩合得标题化合物。6步总收率为31.1%,各步中间体及目标物结构经MS和1HNMR确证。改进后的方法缩短了步骤、简化了操作、降低了成本,适合于放大制备。     

有机硅季铵盐抗菌整理剂的合成工艺研究

首先以八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基聚硅氧烷,最佳反应温度为130℃、反应时间为4 h;再经季铵化制得有机硅季铵盐抗菌整理剂,最佳反应条件为：反应温度80℃、反应时间4 h、氨基聚硅氧烷与季铵化试剂摩尔比1：2.0。织物抗菌整理实验表明,整理后的织物具有良好的抗菌性能,当抗菌整理剂用量为1...