钾长石-硫酸钙-碳酸钙体系提钾添加剂的实验研究

研究了不同温度下氯化钙、硫酸钠对钾长石-硫酸钙-碳酸钙体系[n(microcline)∶n(CaSO4)∶n(CaCO3)=1∶1∶14]钾熔出率的影响,并进一步研究了加入硫酸钠时的热分解反应动力学。结果表明:硫酸钠可有效地促进钾长石的热分解,当其添加量为2.91%时,反应温度可降为1050℃,表观活化能可降为87.71kJ/mol;在950℃、1050℃时,钾长石释钾主要机理是离子交换;在1150℃时,钾长石释钾机理主要是阴离子吸附。     

正交设计法优化3-氯-2,4-二氟溴苯合成工艺

以2, 6-二氟氯苯为原料,经过N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代反应生成3-氯-2,4-二氟溴苯。以收率为评价指标,进行了L16(44)正交试验,考察了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,获得了最佳反应条件:2, 6-二氟氯苯与NBS物质的量比为1∶1.09、2,6-二氟氯苯与浓硫酸物质的量比为1∶15,反应温度为0℃,反应时间为4 h。最佳反应条件验证实验显示,产品收率高达90%。     

苯甲酸-双2-乙基己基-磷酸酐的合成与应用

以P204(双2-乙基己基-磷酸酯)、苯甲酸为原料, 经酰化反应, 合成了目标化合物苯甲酸-双2-乙基己基-磷酸酐, 较佳合成条件为: 以三乙胺为缚酸剂, n(P204)∶n(苯甲酸)=1∶1.1, 反应温度为0 ℃。该合成方法产率较高, 成本低廉, 反应条件温和, 操作简便。利用苯甲酸-双2-乙基己基-磷酸酐作为流动载体制得的乳状液膜体系直接萃取高酸度(pH=-0.18)且成分复杂的磷矿浸出液中的低浓度稀土离子, 其萃取率比P204的萃取率提高了20个百分点, 显示出良好的萃取性能。     

2-甲基-6-丙酰基萘的酰化合成及其分子结构表征

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到,其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理,以Lewis酸AlCl₃为催化剂,采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明,25℃下控制原料物质的量比n(β-甲基萘)∶n(丙酰氯)∶n(AlCl₃)=1.0∶1.4∶1.7,在丙酰氯过量的前提下酰化反应5 h,β-甲基萘的转化率为92.53%,目标产物选择性达89.98%,反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外(IR)、核磁(¹H-NMR、¹³C-NMR)及二维核磁解析(gCOS...     

超声波强化低品位氧化锌矿在NH3-(NH4)2SO4-H2O体系中的浸出

研究了低品位氧化锌矿在NH_3-(NH_4)_2SO_4-H_2O体系中的浸出,并利用超声波进行了浸出过程的强化。结果表明,超声波能够强化低品位氧化锌矿在氨性浸出剂中的浸出。在总氨浓度为7.5mol/L,n[NH_4~+]∶n[NH_3]为2∶1,反应温度为40℃,反应时间为60 min,超声波浸出,液固比为5∶1的条件下,锌的浸出率可以达到92.1%。当NH3与(NH4)2SO4的摩尔比为1∶1时,此低品位氧化锌矿在浸出Zn2+所形成的配位化合物为[Zn(NH_3)_4]~(2+)。适当增加氨浓度及反应温度可有效提高锌的浸出率。     

4-甲基-2-羟基硫酚的合成及吸附性能研究

以对甲基苯硫酚为原料, 通过硝化、还原、重氮化等一系列反应合成了4-甲基-2-羟基硫酚。考察了重氮化过程中NaNO₂用量、硫酸浓度、反应温度以及水解时硫酸浓度对产率的影响。实验表明, 最佳工艺条件为: NaNO₂与4-甲基-2-氨基硫酚的摩尔比为2.10∶1, 硫酸浓度为3 mol/L, 反应温度为3 ℃, 水解时硫酸浓度为6 mol/L, 此条件下4-甲基-2-羟基硫酚的产率为71.2%。     

2-丁烯双键异构化制1-丁烯的工业应用

为解决中煤陕西榆林能源化工有限公司(中煤榆林能化)煤制烯烃(MTO)加线型低密度聚乙烯(LLDPE)工艺路线下副产1-丁烯不足的难题,2万t/a 1-丁烯工业装置于2016年10月在该公司建成投产,并平稳运行至今。运行结果表明:在C4进料量为16.24 t/h,反应温度为316℃,反应压力为0.42 MPa的条件下,1-丁烯单程收率≥17.5%,催化剂具有1-丁烯收率高、杂质含量低、催化剂再生周期长的特点。该装置的建成及投运,不仅解决了副产1-丁烯不足的难题,而且提升了副产C4资源的利用价值,提高了装置的综合效益。     

醇-无氯盐体系磷石膏制备α-半水石膏的研究

为解决醇水法以磷石膏为原料制备α-半水石膏醇耗量大、反应时间长等问题,采用丙三醇、硝酸锌、硫酸钾的醇盐反应体系,以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(KH792)为改变晶体形貌的偶联剂,制备α-CaSO_4·0.5H_2O。试验所得较优工艺条件为:液固比5∶1,温度105℃,醇水比25%,硝酸锌掺量25%,硫酸钾掺量3%,溶液p H值6,反应时间4 h,KH792掺量0.5%。醇盐体系中掺入3%硫酸钾有效缩短了脱水反应时间,掺入0.5%KH792使晶体从长柱状体变为片状或多孔柱状体,有效促进了晶体的二次发育。     

超声强化NH3 - C4H6O6 - H2O体系浸出氧化锌烟尘提锌工艺

开展了超声强化NH3 - C4H6O6 - H2O体系浸出氧化锌烟尘提锌实验,进行了响应曲面优化浸出实验研究,分别考察超声功率、反应时间、酒石酸浓度、液固比四因素及其交互作用对锌浸出率的影响,研究结果显示：酒石酸浓度与液固比间的交互作用对锌浸出率影响最为显著,获得了优化提锌工艺条件：控制超声功率为300 W、浸出时间30 min、氨水浓度7 mol/L、酒石酸浓度0.5 mol/L、液固比5:1、浸出温度45 ℃、搅拌速度100 r/min时,锌的浸出率可达80.05 %,较常规浸出相比（74.80%）,超声条件下锌浸出率提高5.25%。对浸出渣和浸出液分别进行X射线衍射（XRD）及红外光谱分析（FT-IR）,XRD结果显示NH3-C4H6O6-H2O体系下ZnFe2O4、Zn2SiO4、ZnS物相难以被浸出,FT-IR分析显示羧酸根阴离子与锌离子形成络合离子强化锌浸出。     

MTO/离子液体催化环氧化环己烯的研究

分别以合成的4种离子液体为反应溶剂,CH3ReO3为催化剂,UHP为氧化剂,对环己烯进行环氧化催化.实验结果表明,在4种离子液体为溶剂的体系中,其中[emi]SE离子液体为反应溶剂的催化效果最好.在MTO/[emi]SE催化环氧化环己烯的体系中,最优催化反应条件为:n(催化剂):n(底物):n(氧化剂)=2:100:200,离子液体1.2 ml.