沃特世超高效合相色谱

<正>2012年3月12日,沃特世ACQUITY Ultra Performance Convergence Chromatography系统上市。该技术克服了反相色谱(LC)和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。新型的ACQUITY UPC2TM系统采用超高效合相色谱原理,为疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等的分析提供了强有力的工具。压缩CO2是UPC2的主要流动相,具有以下优点:①其单     

Waters ACQUITY UPC~2的应用进展和方法建立

Waters超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)作为近几年热门研究的分析仪器和热门话题,结合了超临界流体色谱(SFC)和超高效液相色谱(UPLC)的技术优点,具有分离效果好,分析时间大大缩短,溶剂绿色环保,成本低等优点,在生物医药,石油化工,食品行业使用广泛。因此对于UPC2的分析方法建立也突显重要。本文在对UPC2原理及应用进展简述的同时,对此仪器的分析方法建立做了详细的总结。     

气相色谱-二级质谱联用技术测定有机磷农药

研究了气相色谱–质谱(GC–MS)和气相色谱–二级质谱联用技术(GC–MS–MS)同时测定甲胺磷,氧乐果,谷硫磷和速灭磷等10种有机磷农药的分析方法。用GC–MS–MS方法进行测试,选择目标化合物的特征离子作为母离子,排除了背景干扰离子的影响,为复杂样品中微量农药的定性分析提供了新的方法。     

超高效合相色谱法快速测定化妆品中6种性激素研究

建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定化妆品中6种性激素的方法。样品经过乙腈提取,Waters Hss C18 SB色谱柱分离,二氧化碳和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相色谱分离,PDA检测器进行检测。6种激素的响应线性范围为1.0~10.0 mg/L,拟合所得线性相关系数均大于0.996,加标回收率范围为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.8%。该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、成本低,能够满足化妆品中多种性激素的检测要求。     

沃特世推出全新ACQUITY Arc液相色谱系统

<正>6月15日,沃特世公司(Waters)召开ACQUITYArcTM系统全球发布会。作为ACQUITY产品系列新成员,ACQUITY Arc这套带溶剂补偿功能的精准低压四元液相色谱系统,将是运行现有液相色谱(LC)方法分析实验室更明智的选择,可用于重现或提升实验室分离性能。该系统是根据分析学家的需求精心设计的,可通过LC平台高效转换、调整或改进分析方法。沃特世计划6月底向客户发售该系统。随着ACQUITY Arc系统及其特有的Arc Multi-flow path技术的推出,科学家们现在能够模拟各种LC系统的梯度延迟体积和混合行为。用户只需选择合适的流路,ACQUITY Arc系统即可轻松模拟各种高效液相色谱(HPLC)系统,而不用修改     

含氟α-氨基膦酸酯对映体在淀粉类手性固定相上的分离

应用键合型3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯淀粉类手性固定相色谱柱(Chiralpak IA),在正相系统的高效液相色谱条件下首次直接拆分了具有抗病毒活性的一系列含氟烷氧取代α-氨基膦酸酯.在选定的条件下,8种α-氨基膦酸酯均可达到基线分离(Rs>2.15).同时,从保留因子(k')、分离因子(α)和分离度(Rs)等方面考察了对映体保留和拆分的影响因素,并制备了一对对映异构体.研究结果表明,化合物结构和流动相组成对化合物外消旋体分离具有重要影响.     

Fe(CO)_5为原料合成几种铁羰基化合物

以Fe(CO)5为起始原料直接或间接合成了Fe(CO)4I2、Fe3S2(CO)9、Fe3(CO)12、Fe2S2(CO)6、Cp2Fe2(CO)4和CpFe(CO)2X(Cp=环戊二烯基;X=Cl,I)7种典型的羰基铁化合物。比较系统的阐述了这几种化合物的合成方法以及产物红外光谱的差异,首次发现用Fe(CO)4I2和Na2S快捷合成Fe3S2(CO)9化合物的新方法,并用单晶衍射法证实了该化合物。     

超临界CO2萃取橙花精油及GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术结合分子蒸馏纯化制取橙花精油。通过正交实验确定了超临界CO2萃取最佳工艺条件,即萃取时间240min,萃取温度40℃、萃取压力20MPa、萃取流速20L.h-1。用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对橙花精油成分进行了分析,共检测出54种化合物。用超临界CO2萃取结合分子蒸馏制取橙花精油的方法具有工艺操作温度低、基本上不破坏热敏性物质、精油香气更接近天然、无溶剂残留等优点。     

鄂尔多斯煤二硫化碳/四氢呋喃萃取物的初步分析

温和条件下用等体积的二硫化碳/四氢呋喃(CS2/THF)混和溶剂萃取鄂尔多斯煤,采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)分析了萃取物的化学成分和结构特征。结果表明:经过5次新鲜溶剂萃取,总萃取率为6.6%。第1次萃取物的质量最大,占萃取物总量的68%。各次萃取物的FTIR谱图含有较丰富的官能团信息,推测其中含有脂肪族、芳香族和含杂原子化合物。将5次萃取物分别用GC/MS进行检测,只有第1次萃取物可测,共检测出7种化合物且均为芳香族化合物,其中相对含量较大的3种化合物分别为惹烯、7-丁基-1-己基萘和西蒙内利烯。     

抗炎药物分子诱导铁羰基化合物释放一氧化碳研究

通过Fe3(CO)12和1-巯基甘油反应合成了一种二铁羰基化合物[Fe2{μ-SCH2CH(OH) CH2(OH)}2(CO)6]。进一步通过红外光谱技术研究了该化合物在抗炎药物分子作用下的一氧化碳释放性能,结果表明含羧基抗炎药物可以作为有效的取代试剂与铁羰基化合物作用,诱导其分解释放一氧化碳(CO),可以作为潜在的一氧化碳释放分子(CORMs)。对一氧化碳释放反应进行动力学分析表明该过程符合一级反应动力学,而且反应速率与抗炎药物的结构密切相关。     

制备型高速逆流色谱分离纯化卷柏中的黄酮类化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A对卷柏药材中的活性黄酮类化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂系统和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件,溶剂系统:正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相洗脱;进样浓度:20mg/mL;进样体积:20mL;流速:3.0 mL/min;转速:850 r/min.进一步分离获得三种高纯度黄酮类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为阿曼托双黄酮(246mg,95.6%)、罗伯茨双黄酮(11.4mg,91.3%)、扁柏双黄酮(8.7mg,88.2%).另外还得到了一个化合物(27.3mg,94.2%),结构尚待确定.     

PEG1000强化钾盐催化硫醇β-羟乙基化反应

在常压、无溶剂条件下,以聚乙二醇(PEG)为相转移剂,钾盐为催化剂,碳酸乙烯酯(EC)和硫醇(RSH)为原料合成了β-羟乙基烷基硫醚(RSCH2CH2OH).系统考察了PEG对不同钾盐在RSH的β-羟乙基化反应中的固/液相转移作用以及EC用量对RSCH2CH2OH选择性的影响.通过GC和GC-MS计算与测定RSH转化率、RSCH2CH2OH选择性和副产物.结果表明,PEG本身没有催化活性,与单独加入0.5％(以RSH物质的量为基准,下同)K2CO3相比,同时加入1.0％PEG和0.5％K2CO3可显著提高RSH转化率和反应速率.PEG相对分子质量<1000时,PEG对K2CO3催化活性的强化作用随着PEG链长度的增长而增强.RSCH2CH2OH的选择性随着EC与RSH物质的量比(≥1.02)的增大而降低,副产物为乙烯基烷基硫醚和乙二醇.无溶剂条件下,PEG的加入能有效打破钾盐催化剂与液相反应物之间的相界面限制,增强钾盐催化活性,缩短反应时间,提高产品收率.     

珊瑚姜的超临界CO2萃取及其提取物GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术对珊瑚姜进行提取分离,通过正交试验确定了最佳萃取工艺条件,即萃取时间150 min、萃取温度45℃、萃取流速20 L/h、萃取压力25 MPa。用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对提取物成分进行了分析,共检测出38种化合物。超临界CO2萃取珊瑚姜方法简便、快速、高效,操作温度低,不破坏热敏性成分,无溶剂残留。     

珊瑚姜的超临界CO2萃取及其提取物GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术对珊瑚姜进行提取分离,通过正交试验确定了最佳萃取工艺条件,即萃取时间150 min、萃取温度45℃、萃取流速20 L/h、萃取压力25 MPa.用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对提取物成分进行了分析,共检测出38种化合物.超临界CO2萃取珊瑚姜方法简便、快速、高效,操作温度低,不破坏热敏性成分,无溶剂残留.     

UPLC-MS/MS法测定食用植物油中15种全氟化合物

建立了UPLC-MS/MS同时测定食用植物油中15种全氟化合物(包括全氟烷基羧酸类、全氟磺酸类、全氟磺酰胺、全氟调聚醇)的检测方法.采用ACQUITY UPLC BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵的5％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m...     

固相微萃取-气相色谱-质谱联机测定饮用水中的嗅、味化合物

测定水样中的土味素(Geosmin)和2-甲基异冰片(MIB)时，浓缩方法主要有闭环萃取分析和固相微萃取(SPME)分析。闭环萃取分析法检出限很低，但是费用高、操作复杂且费时较长，而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在GC、GC／MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相或液相色谱连用，有手动和自动进样两种。本文应用SPME—GC—MS，在优化了萃取头涂层种类、萃取时间、搅拌速度、离子强度、温度和溶液的pH值等条件的基础上，对水中的嗅、味化合物(土味素和2-甲基异冰片)进行测定，结果令人满意。     

沃特世推出全新ACQUITY Arc系统

<正>2015年6月15日,沃特世公司(Waters)在北京向全球发布WatersACQUITYArcTM系统,这套四元液相色谱系统可用于重现或提升实验室分离性能。作为ACQUITY产品系列新成员,全新的ACQUITY Arc系统根据分析科学家们的需求精心设计,通过这个LC平台,帮助他们高效转换、调整或改进任意LC平台上开发的方法。沃     

薰衣草挥发性组分的研究

采用GC—MS技术对薰衣草的超临界CO2萃取物的化学成分进行了分析,共鉴定出34种化合物,他们的含量占出峰物质总量的95.51%。同时与水蒸气蒸馏产物的组成进行了比较。     

UPLC-MS/MS法测定注射用伏立康唑产品工艺组件中2,5-二甲基-2,5-己二醇

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定注射用伏立康唑产品工艺组件中2,5-二甲基-2,5-己二醇(DHD)的方法.方法:样品用水复溶后加入内标2-甲基戊烷-2,4-二醇(MPD),用乙腈萃取后进样.采用液质联用仪进行分析,流动相A为甲醇,流动相B为0.1％氨水溶液;利用柱ACQUITY UPLC ...     

手性固定相法HPLC拆分1-苯基-壬-2-炔-1-醇对映体

以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为固定相,系统研究了标题化合物在HPLC系统中的拆分.分别考察了流动相组成、流动相流速、柱温等对拆分效果的影响,并考察了样品的稳定性.建立了以手性OD柱为固定相拆分标题化合物的方法.结果表明:用手性OD柱(25 cm×0.46cmi.d.),以V(正己烷):V(异丙醇)=90:...