高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。     

高效液相色谱法测定脂溶性维生素的含量

采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇—乙酸乙酯(95／5，V／V)为流动相，检测器波长为275nm，测定了维生素A醋酸酯，维生素D3和维生素E醋酸酯的含量。该方法简便、快速，用于实际样品测定，获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定吗啉含量

采用反相高效液相色谱法,以Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ为固定相,以甲醇／水（２５：７５）为流动相,ＵＶ检测波长为２１５ｎｍ,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。该方法简便、快速、实用。     

钩端螺旋体疫苗大面积接种的流行病学效果

目的　评价钩端螺旋体疫苗大面积人群免疫的流行病学效果。方法　采用队列研究方法对重点疫区乡镇钩体流行年份钩体疫苗的保护率和效果指数进行分析。结果　钩体疫苗的保护率为 85 34%～ 10 0 % ,效果指数为 6 82～ 36 5 9。结论　现行的钩体疫苗具有较好的流行病学效果     

高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量

采用高效液相色谱法同时测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量.C18柱(Eclipse4.6mm×150mm);流动相以0.05mol/L枸橼酸-乙腈(8218);检测波长276nm;流速1ml/min.线性范围为8～48μg/r=0.996(n=6);平均回收率99.8%,RSD为030%     

高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸的含量

建立了高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸含量方法。采用氨基柱进行液相色谱检测,检测波长210nm,柱温30℃,流动相采用乙腈／磷酸二氢钾。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法线性方程为：y=0．3246x＋0．051,在5-200μg／mL内,线性关系良好（r=0．9999）。该方法适合于发酵液中丙酮酸含量测定。     

高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量

建立了高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。采用AlpHasil VC-NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以乙腈-pH为3的0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比65/35）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为205nm。吡咯烷酮羧酸钠在质量浓度50.28～150.83μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,定量限为105.70ng/mL,回收率为98.51%～101.90%。     

高效液相色谱法测定D-泛酸钙的含量

介绍了利用高效液相色谱法测定D-泛酸钙含量,采用ODS柱为分离柱,乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液比例为10:90(体积比)。方法简便、快速、分离条件好,回收率高、重现性良好。     

高效液相色谱法测定磺化酚醛树脂中游离苯酚含量

本文主要研究了应用高效液相色谱仪准确测定磺化酚醛树脂在生产过程中产生的游离苯酚含量的方法.采用的实验条件主要有:空间排阻凝胶色谱柱(Sephadex G-10),20℃柱温和0.01mol/L的氢氧化钠流动相,其中流动速度为0.5ml/min,流动时间为30min.检测器根据其中各种组分的不同紫外吸收特性来区分磺化酚醛树脂产品和游离苯酚.在以上条件下,实验有效分离了磺化酚醛树脂和其中的游离苯酚,本方法可以作为磺化酚醛树脂工业生产中控制产品反应程度的有效方法之一.     

高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量

目的采用高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:C18色谱柱;流动相:甲醇-超纯水(体积比1∶1);流速:0.5 ml/min;检测波长:270 nm;柱温:35℃;进样量:5μl。对方法进行专属性、线性、检测限、准确性、精密性验证。用验证后的方法检测4批破伤风抗毒素注射液的苯酚残留量。结果供试品溶液中加入60μg/ml的苯酚对照品溶液和间甲酚对照品溶液的平均回收率为99.92%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.139 3%;在1~60μg/ml范围内,苯酚对照品色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程:Y=9.869 19 X+1.082 34 e-1,r=0.999 96;按照信噪比(S/N)≥3确定最低检测限为0.05μg/ml;供试品溶液中加入不同浓度苯酚对照品溶液的平均回收率分别为101.75%和97.03%,RSD分别为0.025%和0.796%;供试品溶液5次检测结果的RSD为1.485 9%。4批破伤风抗毒素注射液中的苯酚残留量均符合《中国药典》三部(2010版)≤890μg/ml的要求。结论高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量快速、简便,且专属性、线性、准确性、精密性良好。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

高效液相色谱法测定水痘减毒活疫苗中乙二胺四乙酸二钠残留量

目的建立检测水痘减毒活疫苗中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)残留量的高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),并进行验证。方法采用TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm);流动相:磷酸二氢铵,四丁基氢氧化铵,乙腈溶液;流速:0.8 ml/min;检测波长:257 nm;进样量:20μl。对该方法的系统适用性、专属性、准确性、线性、检测限及定量限及耐用性进行验证。应用建立的方法检测4批水痘减毒活疫苗原液中EDTA-2Na的含量。结果试验的目标峰理论塔板数均在21 000以上,分离度在4.9以上,拖尾因子约1.0;含EDTA-2Na的原液与FeCl_3溶液反应后的色谱图保留时间在11.002 min处出现吸收峰,不含EDTA-2Na的原液未见该峰;EDTA-2Na标准液的浓度在0~40μg/ml范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:y=20.268 11 x+1.276 36,r=0.990 99;加EDTA-2Na的4种浓度的疫苗原液与Fe Cl3溶液反应后的回收率为98.0%~102.0%,RSD为1.55%;最低检测限为0.063μg/ml,最小定量限为0.125μg/ml;流动相pH为2.30、2.36、2.50及7.0时的保留时间分别为11.130、11.303、11.482和12.775。流动相保存1、3、5、7 d的保留时间分别为11.130、11.179、11.259和11.313。4批水痘减毒活疫苗原液中EDTA-2Na的含量分别为0.318 634、0.347 011、0.158 735和0.106 435 ng/μl。结论该方法具有良好的线性、专属性、准确性及耐用性,可用于水痘减毒活疫苗中EDTA-2Na残留量的检测。     

胶粘剂中游离甲醛含量的测定——高效液相色谱法

胶粘剂经过四氢呋喃提取后得到的提取液,与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙,经高效液相色谱仪测定甲醛含量。研究结果表明:该方法重现性高,在10～100 mg/kg的浓度范围内,相关系数达到0.999,加标回收率为89%～93%。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV240mm检测,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,其回收率为98．5％～104．7％,相对标准偏差小于0．27％,相关系数为0．99999。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的TA含量

采用高效液相色谱法,选择Agilent Zorbax Sax阴离子交换柱,0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相,波长240 nm检测,外标法定量,建立了测定次级精对苯二甲酸(PTA)中对苯二甲酸(TA)含量的检测方法。该方法的回收率为98.5%～104.7%,变异系数小于0.27%,相关系数为0.999 99。     

高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的分析方法,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.7μm）分离,以甲醇和p H为3.0的40 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L 1-庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。采用外标法定量测定化妆品中的依克多因含量。结果表明,依克多因在5～800 mg/L的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0 mg/L。该方法具有分离效率高、分析时间短、节省溶剂等优点,解决了依克多因在C₁₈色谱柱上保留弱的问题。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量.色谱条件为:Venusil XBP-C18(4.6 mill i.d×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水):V(三氟乙酸)=20:80:0.08,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果表明,在此条件下鞣花酸在3.98 μg·mL-1～79.6 μg·mL-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8),线性回归方程为A=203.83p-2.462 7,回收率在96.5%～101.5%,RSD为0.6%.     

高效液相色谱法测定功效化妆品中盐酸特比萘芬

采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27～84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%～102.6%。