聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用硬片中氯乙烯单体方法学确认

目的:对实际生产质量控制环节中聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用复合硬片氯乙烯单体含量的检测方法进行研究确认.方法:采用HP-PLOT/Q(30 m×530μm,40μm)色谱柱;氢火焰离子化检测器;进样口温度200℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间30 min,检测器温度250℃,柱温130℃保持1 min,3℃/m...     

顶空气相色谱法测定二苯乙酮中的苯含量

采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。     

气相色谱法检测人工真皮皮耐克中环氧乙烷残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定人工真皮中环氧乙烷残留的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为石英毛细管柱DB-624(30m×0.32mm×1.8μm),载气为N_2,流速为2.0mL·min~(-1),检测器为FID,检测器温度为200℃,进样口温度为140℃,采用程序升温的方法进行检测。结果:环氧乙烷在0.128～25.6μg·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率介于97.1%～106.7%,重复性RSD值为1.92%,精密度峰面积RSD值为0.91%,保留时间RSD为0.11%。结论:GC法测定环氧乙烷的残留量,方法灵敏度高,准确可靠,可用于人工真皮皮耐克中环氧乙烷含量的测定     

HS-GC法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量

建立了顶空气相法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的方法。采用DM 624色谱柱(30.0 m×0.53 mm×3.0μm);程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,顶空瓶平衡时间为30 min。结果表明:各成分分离良好,浓度与峰面积均呈线性(r0.999),平均回收率为97.6%~101.8%,RSD为0.63%~1.81%。本法简便、准确,可用于酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定荷叶提取物中11种有机溶剂的残留量

目的 :建立顶空气相色谱法,测定荷叶提取物中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、丙酮、苯和2-丁酮的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.80μm),二甲基亚砜(DMSO)为溶解介质,FID检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃;载气为高纯氮气,流速为2 m L/min;柱温为程序升温,起始温度为40℃,保持10 min,以8℃·min-1升温至130℃,保持10 min。结果:该法线性关系良好,r在0.998~0.9997之间;平均回收率为90.0%~101.7%;RSD均小于5%。结论:该方法操作简便快速,准确度高,可作为荷叶提取物有机溶剂残留物的测定方法。     

气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量

建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。     

气相色谱法测定乳康颗粒中乙酸辛酯的含量

建立乳康颗粒中乳香有效成分乙酸辛酯含量的检测方法.运用安捷伦色谱柱DB-WAX(30 mm×0.32 mm×0.50μm)和FID检测器(氢火焰离子化检测器),在检测器温度为300℃,气化室温度为290℃,色谱柱初始温度为50℃,维持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,保持8 min,气体流量为氮气30.0...     

GC法测定维格列汀原料中3种残留溶剂含量

目的:建立顶空气相色谱法,测定维格列汀中的二氯甲烷、丁醇和丁酮残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(Agilent DB-624毛细管柱,30m×0.32mm×1.80μm);FID检测器;进样口温度200℃;检测器温度280℃,载气为氮气;程序升温,起始温度为40℃,维持5min,以每分钟10℃的速率升温至100℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持3min。结果:该方法线性关系良好,R在0.9986～0.9998之间;平均回收率在96.3%～97.9%。结论:该方法操作简便,准确性高,可作为维格列汀原料药残留溶剂的测定方法。     

顶空气相色谱法测定长春西汀缓释片中丙酮残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定长春西汀缓释片中丙酮残留量。方法:采用Agilent DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),以氮气为载气,顶空进样,进样口温度为230℃,FID检测器温度为250℃,程序升温,分流比为30∶1;结果:丙酮浓度在50~1000μg·m L-1范围内线性关系良好;低、中、高三个浓度水平的精密度(RSD)分别为0.9%、1.9%、0.6%;加样回收率分别为97.2%、94.6%、94.8%。结论:本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于长春西汀缓释片中丙酮残留量的测定。     

GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。