GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。     

气相色谱法检测二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应中产品的定量分析

本研究采用气相色谱分析方法对二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应产品进行定性和定量分析,得到的具体操作条件为:GC-2014气相色谱仪配备FID检测器,毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FFAP固定液,载气为高纯氮气,柱流速0.95 mL/min,尾吹流速47.5 mL/min,氢气流速47 mL/min,空气流速400 mL/min,分流比为50∶1,进样量0.1μL,气化室温度220℃,检测器温度230℃,柱温130℃。     

原料药生产中使用气相色谱法测定工业甲醇含量

目的:建立用气相色谱?FID检测器简便、快速、准确测定工业甲醇含量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:20:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:30cm/s;定量方法:内标法;内标:正丙醇。结果:甲醇在10%-200%范围内线性良好,精密度较高,重复性好,回收率满意。结论:该方法可用于工业甲醇中甲醇含量的测定。     

气相色谱法测定工业丙酮中苯杂质限度

目的:建立用气相色谱-FID检测器简便、快速、准确测定工业丙酮中苯杂质限度分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:5:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:35cm/s;定量方法:内标法;内标:丁酮。结果:本方法精密度较高,重复性好。结论:该方法适合用于工业丙酮中苯杂质限度的测定。     

气相色谱法测定乳康颗粒中乙酸辛酯的含量

建立乳康颗粒中乳香有效成分乙酸辛酯含量的检测方法.运用安捷伦色谱柱DB-WAX(30 mm×0.32 mm×0.50μm)和FID检测器(氢火焰离子化检测器),在检测器温度为300℃,气化室温度为290℃,色谱柱初始温度为50℃,维持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,保持8 min,气体流量为氮气30.0...     

气相色谱测定藿香正气水中的乙醇

利用气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量.色谱柱为DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm);汽化室温度为210℃;色谱柱温度为45℃,保留6min,再以30℃/min的速率升至220℃,保留3min;检测器温度为230℃;线速为19.7cm/sec.通过该实验能使学生熟练掌握气相色谱仪的基本构造和工作原理,熟悉...     

毛细管气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量

目的:建立气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法:采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),以乙腈为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器,柱温:程序升温,初始温度45℃,保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min。进样器温度:220℃;检测器温度280℃;载气:氮气,流速3 mL/min,分流比:30∶1。结果:2,5-二氢呋喃在5.884~29.422 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95;平均回收率(n=5)为100.03%。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于2,5-二氢呋喃的质量控制。     

气相色谱法测定凝胶洗手液中乙醇含量

采用氢火焰气相色谱法(GC-FID)对凝胶洗手液中乙醇含量的测试,验证凝胶洗手液中乙醇含量检测方法的适用性,采用直接法进样,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;起始温度60℃保持5 min,以40℃/min升温至230℃保持8 min。乙醇含量线性范围在5～20 mg/mL,相关系数r=0.99994,加标回收率在99.6%～101.9%之间。     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

气相色谱法测定蕲艾移栽品中桉油精的含量

建立了一种利用气相色谱法快速测定艾叶中桉油精含量的方法。气相色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃;进样口温度:240℃;程序升温:柱温起始温度为50℃,以5℃/min升至75℃,保持6 min,再以20℃/min升至200℃,保持3 min。该方法操作简单、快捷,精密度、重复性、稳定性、准确度的RSD≤1.83%;平均加样回收率为96.03%,RSD为1.78%(n=6)。蕲艾在湖南的移栽品桉油精含量变化不大。     

偏氯乙烯/丙烯腈/苯乙烯悬浮共聚合动力学

本文研究了偏氯乙烯（ＶＤＣ）／丙烯腈（ＡＮ）／苯乙烯（Ｓｔ）三元悬浮共聚合体系的聚合机理、共聚速率、非聚物组成及其特性粘度的影响因素。实验表明随着投料配比的改变,可分成四个不同聚合机理区域。Ｓｔ对ＶＤＣ／ＡＮ／Ｓｔ三元悬浮共聚有缓聚作用。ＶＤＣ三元悬浮共聚速率可用半经验模型,ｄＣ／ｄｔ＝αＣ＾β「Ⅰ」ｏ＾γｅｘｐ（－γｋｄｔ）描述,由实验得到模型参数γ值为２．２４,模型参数α、β是聚合温度与引发剂浓度的函数。ＶＤＣ－ＡＮ－Ｓｔ三元悬浮共聚物存在着较宽的ＶＤＣ组成分布,并受到单体ＡＮ水溶性的影响,经ＡＮ动态相平衡校正后,可预测ＶＤＣ三元共聚物组成。ＶＤＣ－ＡＮ－Ｓｔ共聚物的特性粘度随着转化率的升高而增大。在相同引发剂用量下,高转化率ＶＤＣ－ＡＮ－Ｓｔ共聚物特性粘度的对数与温度的倒数成线性关系。     

三元偏氯乙烯/丙烯腈/苯乙烯悬浮共聚树脂的合成

以偶氨二异丁腈（ＡＩＢＮ）作引发剂,合成了偏氯乙烯（ＶＤＣ）／丙烯腈（ＡＮ）／苯乙烯（Ｓｔ）三元悬浮共聚树脂。在聚合过程中,压力先逐步升高后下降。当悬浮聚合质量投料比为６０：１５：２５（ＶＣＤ／ＡＮ／Ｓｔ）时,其压力转变点的转化率约为５５％～６５％。聚合得到的三元ＶＤＣ－ＡＮ－Ｓｔ悬浮共聚树脂为球形半透明颗粒,重均粒径约为５０．５６μｍ。合成的悬浮液中存在数量较多的微小粒子,加入ＮａＮＯ２可减少其     

氯化锌对聚酰胺1010/氯化锌复合材料结构与性能的影响

利用熔融挤出法制备了聚酰胺1010(PA1010)/氯化锌(ZnCl2)复合材料,研究了ZnCl2的含量对PA1010/ZnCl2复合材料的结晶行为、力学性能、光学性能的影响。结果表明:随着ZnCl2含量的增加,PA1010/ZnCl2复合材料的结晶不完善程度增大,熔点降低。另外,PA1010/ZnCl2复合材料的拉伸强度随着ZnCl2含量的增加逐渐增大,当ZnCl2含量为8%时,复合材料的拉伸强度达到最大值66.2 MPa,与PA1010(52.2 MPa)相比提高了26.7%。当ZnCl2含量为8%时,可以得到熔点较低,力学性能优良和透光率较好的PA1010/ZnCl2复合材料。     

氯乙烯／N—苯基马来酰亚胺／乙烯基单体悬浮共聚速率

根据氯乙烯（ＶＣ）／Ｎ－苯基马来酰亚胺（ＰＭＩ）／乙烯基单体悬浮共聚合工艺的特点，确定了倒加料的聚合工艺，比较了丙烯腈（ＡＮ），甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）对ＶＣ／ＰＭＩ聚合速率的影响，研究了ＡＮ的用量和聚合温度对ＶＣ／ＰＭＩ／ＡＮ三元悬浮共聚合速率的影响。     

聚氯乙烯/蒙脱土纳米复合发泡材料的研究

制备了季磷盐改性有机蒙脱土并研究其对聚氯乙烯/蒙脱土纳米复合发泡材料结构和力学性能的影响,XRD、FT-IR、表面接触角等分析测试表明季膦盐改性剂有效实现了对蒙脱土的有机改性。季磷盐改性的钙基蒙脱土能有效改善复合材料的泡孔质量,提高复合材料的力学性能。     

氯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/丙烯腈三元悬浮共聚三元悬浮共聚

从氯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/丙烯腈三元悬浮共聚的技术特点出发,研究了加料方式对聚合工艺及产物颗粒特性的影响,并在此基础上考察了引发剂体系的影响,确定了适宜的引发剂种类及用量。     

100 kt/a干燥氯化铵扩建总结

介绍年产10万t干燥氯化铵项目的工艺设计、主要设备选型和项目施工及运行情况。     

黑云母/氯化镧复合粉体的摩擦性能

以黑云母粗矿和氯化镧为原料,通过行星式球磨机制备氯化镧/黑云母复合粉体润滑添加剂,在500SN基础油中添加1%(质量分数)的氯化镧/黑云母复合粉体润滑添加剂制成新型润滑油,并在SFT-2M销盘式摩擦磨损试验机上对轴承钢试件的摩擦副进行基础油与新型润滑油的对比试验及其摩擦学性能评价。结果表明:新型润滑油具有更好的减摩耐磨性,其摩擦因数较基础油降低约20%,磨损后的试件表面光滑,复合润滑添加剂在摩擦副间发生复杂的物理化学反应,在表面形成了非均匀覆盖的摩擦表面膜。     

氯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/丙烯腈三元悬浮共聚

从氯乙烯／Ｎ－苯基马来酰亚胺／丙烯腈三元悬浮共聚的技术特点出发，研究了加料方式对聚合工艺及产物颗粒特性的影响，并在此基础上考察了引发剂体系的影响，确定了适宜的引发剂种类及用量。     

氯乙烯/异丁基乙烯基醚乳液共聚物的合成

以(NH4)2S2O8／Na2SO3／CuSO4为氧化-还原引发体系、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂，采用间歇乳液聚合合成氯乙烯／异丁基乙烯基醚(VC／IBVE)共聚物。结果表明，当投料单体中IBVE质量分数增加时,相同聚合时间的聚合转化率和共聚物特性粘度明显降低。当转化率小于70％时，共聚物平均组成变化不大；聚合温度增加使聚合速率增加，但共聚物特性粘度减小；SDS浓度对聚合速率和共聚物特性粘度的影响很小；随引发体系浓度增加．聚合速率增加，共聚物特性粘度变化不大。