食品中油脂的酸价的不确定度的分析

目的 通过GB/T 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中的3种测定酸价的方法中不确定度的评定结果, 为实际应用中选择合适的方法来对油脂的酸价进行测定方法提供参考。方法 通过对3种测定油脂酸价的方法进行不确定度来源分析, 建立数学模型方法, 进行不确定度评定, 计算出各种方法不同的来源对不确定度影响的大小。结果 冷溶剂自动电位滴定法的合成标准不确定度最小, 其次是热乙醇指示剂滴定法, 冷溶剂指示剂滴定法的不确定度最大。结论 冷溶剂自动电位滴定法所测量得到的结果最接近真实值, 更有使用价值。     

滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度评定

目的评定滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度。方法建立饼干中油脂过氧化值测定不确定度的数学模型,采用滴定法测定饼干中油脂的过氧化值,分析该方法测量不确定度的主要来源并对其进行评定,确定不确定度的分量,合成标准不确定度。结果当样品的过氧化值为0.0660g/100g,其扩展不确定度为0.0011 g/100 g (k=2),结果表示为(0.0660±0.0011)g/100 g (k=2)。结论影响最终测量不确定度主要来自于样品重复测定过程、样品称样量和滴定体积。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

食用油酸值、过氧化值安全测定方法探讨

酸价和过氧化值是检测食用油酸败的主要指标。采用不同种类油脂作为试验样品,就GB 5009.229—2016第一法(冷溶剂法)和第三法(热乙醇法)酸值测定方法以及GB 5009.227—2016(滴定法,简称方法1)和GB/T 5538—2005(改进法,简称方法2)过氧化值测定方法的结果及步骤进行了比较分析。试验结果表明,GB5009.229—2016第三法(热乙醇法)的检测更加环保、毒性小、成本低;GB/T 5538—2005所用试剂环保、检测快速。通过分析比较食用油中酸值、过氧化值标准测定方法的特点,可为有效避免有毒试剂的应用,减少对环境造成的污染和人员伤害,控制食用油质量提供参考。     

微波加热对食用油品质及脂肪酸成分的影响

研究微波加热对食用油品质及脂肪酸成分影响,为家庭健康烹调提供理论依据。用家用微波炉的不同加热档位,对菜籽油、大豆油等8种常用食用油加热不同时间,用滴定法测定加热后油脂的酸价和过氧化值,GC-MS测定油脂的脂肪酸成分,并以这些指标评价微波加热对食用油品质的影响。在实验所用加热条件下,8种食用油的酸价和脂肪酸成分均未发生明显改变。不同食用油的过氧化值变化曲线有所不同,菜籽油、大豆油、花生油、芝麻油、调和油的过氧化值随着微波功率和时间增加而上升,玉米油、橄榄油和葵花籽油的过氧化值随着微波功率和时间增加先上升后下降。微波加热虽然改变了食用油的过氧化值,但酸价尚未发生改变,认为油脂尚未发生酸败,微波加热也没有破坏食用油原有的脂肪酸组成。从微波加热对食用油的品质和脂肪酸成分影响的结果看,可以认为微波加热是日常生活中安全和健康的加热方式。     

四川小吃钵钵鸡调料中酸价、过氧化值含量检测分析

四川小吃钵钵鸡调料产品质量执行GB 31644-2018《食品安全国家标准复合调味料》标准,该标准中未将酸价、过氧化值列入其中且未作限量要求。文章采用精密度高、适用范围广、颜色干扰小的电位滴定法测定复杂油状基体调料——钵钵鸡调料中酸价和过氧化值含量。开展了有证标准物质CFAPA-QC201919D-3和CFAPA-QC610B-2分析验证试验、方法精密度和加标回收试验,并将测定结果与手工滴定进行了比较。结果显示:酸价和过氧化值电位滴定测定值与标准值基本一致,相对误差分别为-1.92%和-2.04%,酸价和过氧化值的加标回收率分别为91.3%～105.8%和91.8%～104.1%,样品分析中酸价和过氧化值的RSD分别为1.52%～5.67%和1.79%～6.98%;电位滴定法与传统的手工滴定法检测结果无显著性差异,建立的方法有较高的准确度、精密度和重复性,为快速测定该类调料酸价和过氧化值含量提供了一条途径;以建立的方法对四川某地大型超市、农贸市场、销售点、小吃店等30个批次钵钵鸡调料中酸价和过氧化值含量进行检测,结果表明样品中酸价和过氧化值存在偏高甚至超标的风险。     

关于GB/T13662-2018《黄酒》中总糖的测定(亚铁氰化钾滴定法)不确定度评价报告

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB/T13662-2018《黄酒》中总糖的测定(亚铁氰化钾滴定法)的测量不确定度进行评定,根据《黄酒》亚铁氰化钾滴定法测定黄酒总糖含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

传统腌腊肉制品酸价和过氧化值指标适用性

目的:为研究酸价和过氧化值指标对于腌腊肉制品的适用性,采集不同产地的腌腊肉制品进行保存实验。方法:采用滴定法测定不同时期内腌腊肉制品酸价和过氧化值的变化趋势,同时对样品进行感官评价。在此基础上分析酸价-过氧化值变化趋势与感官变化水平的相关性,以及不同产地和肥瘦比例对于酸价-过氧化值的影响。结果:腌腊肉制品感官变化水平呈逐渐下降趋势,酸价呈先上升后下降变化趋势,过氧化值总体呈逐渐上升趋势;贮存期后半阶段,腌腊肉制品酸价变化趋势与产品感官变化水平呈正相关性,而过氧化值变化趋势与感官变化水平的相关性则优于酸价;产地差异对酸价影响显著,而过氧化值变化规律较为一致;腊肠中瘦肉比例与酸价呈正比,肥肉比例与过氧化值呈正比,过氧化值更能代表脂肪氧化的程度。结论:用酸价指标来反映腌腊肉制品品质的变化有很大局限性,不能准确评价腌腊肉制品实际品质状况。     

滴定法测定油脂中酸价的不确定度评估

目的通过油脂中酸价不确定度分析，得出样品中酸价的合成标准不确定度及扩展不确定度。方法应用滴定法测定油脂中酸价的不确定度，对不确定度进行量化分析。结果该方法测定油脂中酸价的合成标准不确定度μc（x）=0．023mg／kg，扩展不确定度μc=0．05mg／kg。结论样品扣除试剂空白后消耗氢氧化钠标准溶液带来的标准不确定度影响较大．     

自动电位滴定法测定食用植物油过氧化值、酸值的不确定度评定

利用自动电位滴定方法对食用植物油中过氧化值和酸值进行测定，通过建立不确定度数学模型，分析和计算试验过程中影响过氧化值和酸值测量结果的不确定度分量和扩展不确定度。测试结果表明：食用植物油的过氧化值平均值为1.22 mmol/L，酸值平均值为1.43 mg/g，其过氧化值项目扩展不确定度为0.016 mmol/L，酸值扩展不确定度为0.044 mg/g，置信因子k=2，测量重复性是影响过氧化值和酸值实验结果不确定度的主要因素。     

2017年广东省餐饮服务单位食用植物油质量分析

目的 了解广东省各地市不同餐饮服务单位食用植物油的质量状况。方法 在广东省各地市的餐饮单位随机抽取食用植物油样品512批次, 根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》、GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》、GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》和GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》对其进行检测, 检测项目为酸价、过氧化值、溶剂残留量和黄曲霉毒素B1。按GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》、GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》的产品明示标准及质量要求, 判定是否合格。结果 总合格率为93.55%, 过氧化值和溶剂残留的合格率均为100%, 酸价和黄曲霉毒素B1的合格率分别为99.41%和93.55%。结论 2017年广东省餐饮服务单位食用植物油的总体质量水平良好, 散装食用植物油的食品安全风险问题较严重, 相关部门应加强食品安全监督工作。     

深色食用油脂中过氧化值的测定

目的 比较手动滴定法和电位滴定法对过氧化值的检测结果, 提高过氧化值测定的准确性, 探索测定深色油脂中过氧化值的适宜方法。方法 用手动滴定法和电位滴定法分别测定深色油脂和浅色油脂的过氧化值, 对检测结果进行对比, 选择最优的检测方法, 并进行方法学验证。结果 当样品为浅色样品时, 2种方法测定过氧化值的差异小, 但当样品为深色样品时, 只能用电位滴定的方法来测定, 手动滴定无法判断终点。电位滴定法加标回收实验的回收率为97.55%~104.84%, 相对标准偏差为0.9%~2.2%, 满足实验要求。结论 相比手动滴定法, 电位滴定方法更适用于食用油脂中过氧化值的测定。     

食用植物油酸价测定用滴定溶液的改进

根据GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中的食用植物油酸价测定方法,结合实际测定过程中出现的现象,对氢氧化钾标准滴定溶液的选用进行了探讨。实验结果表明:针对不同酸价的食用植物油,选用适宜浓度的氢氧化钾标准乙醇溶液,其测定结果更准确。     

食用植物油酸值检测研究进展

酸值是衡量食用植物油中游离脂肪酸（free fatty acid, FFA）含量的指标,也是其重要的氧化和质量指标。目前食用油酸值测定方法中最常用的是滴定法,该方法简单、易行,对多数油脂的检测是有效的,但对酸值较低、颜色较深或存在除FFA外干扰成分的油脂检测误差较大,光谱法、电化学法、比色法、色谱法等仪器分析方法可以作为其替代方法,且仪器分析方法具有较好的灵敏度、准确性。为了进一步拓展和创新食用植物油酸值检测的技术与方法,实现各种植物油酸值的快速准确检测,分析比较了食用植物油FFA的产生途径、酸值检测方法的特点、现状,以期为酸值检测方法的改进及新方法的建立提供参考。     

4种食用油煎炒过程中品质变化研究

为探讨食用油在中式传统煎炒过程中的品质变化,以菜籽油、大豆油、花生油、亚麻籽油4种常见食用油为原料,通过煎豆腐、炒土豆丝两种菜品烹饪过程,分析食用油在煎炒过程中酸值、过氧化值、脂肪酸组成及傅里叶变换红外(FITR)光谱的变化。结果表明:菜籽油在煎制过程中过氧化值变化最大;大豆油在炒制过程中过氧化值变化最小;花生油在煎炒过程中酸值变化最大,在煎制过程中过氧化值变化最小;亚麻籽油在煎炒过程中酸值变化最小,在炒制过程中过氧化值变化最大; 4种食用油在煎炒过程中各脂肪酸含量均无明显变化,但FTIR光谱显示有少量反式脂肪酸产生。食用油在煎炒过程中各理化指标均无显著性变化,均符合食用油国家安全标准。     

植物油酸值、过氧化值的测定方法研究

为解决国标法测定植物油酸值、过氧化值溶剂安全性问题，以核桃油为实验材料，建立以更安全且容易获取的石油醚、二氯甲烷分别代替GB 5009.229—2016和GB 5009.227—2016中乙醚、三氯甲烷，测定植物油的酸值和过氧化值的方法，考察方法的精密度,采用国标法和所建立方法测定4种植物油的酸值、过氧化值，并对结果进行t检验，考察方法的准确度。结果表明：所建立方法平行测定了6次核桃油的酸值、过氧化值，其相对标准偏差（RSD）分别为2.055%、1.318%；国标法和本实验方法同时测定4种植物油的酸值、过氧化值p值均大于0.05，两种方法不存在显著性差异。所建立的方法精密度和准确度均较好，并且提高了检测安全性，可用于植物油的酸值和过氧化值测定。     

基于近红外光谱技术的食用油酸值和过氧化值定量分析研究

目的 建立基于傅里叶近红外光谱技术的定量分析模型,实现快速测定食用油中酸值和过氧化值含量,保证食用油的品质安全以及跟踪食用油储藏期间的品质变化。方法 首先采用傅里叶近红外光谱仪采集食用油样品漫反射光谱,接着采用归一化(Normalize)和标准正态变换(standard normal variate,SNV)对光谱数据进行预处理,降低原始光谱中噪声的影响;其次通过随机森林(random forest,RF)和引导软收缩(bootstrapping soft shrinkage,BOSS)算法提取特征波长;最后结合径向基函数(radial basis function,RBF)神经网络和极限学习机(extreme learning machine,ELM)建立食用油酸值和过氧化值的预测模型,并与全波段的模型进行对比分析。结果 经过BOSS算法所提取的特征波段建立的模型预测效果优于RF算法以及全波段模型,酸值模型的决定系数(determination coefficient,R²)达到0.98,均方根误差(root mean square error,RMSE)达到0...