钨钴合金中钴的原子吸收分光光度法测定

本文用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,对钨钴硬质合金中高含量钴的测定。主体钨以钨酸沉淀而分离,其他共有元素不影响测定。用标样吸收值直接比较法,快速简便,并可提高精度,相对标准偏差为0.99％。方法还适用于高锰钢粘结硬质合金中钴的测定,以及在硝酸-酒石酸-盐酸介质中与铁、锰、镍、铜、锌等元素连续测定。     

钴镍存在下微量铜的光度测定法

在pH值5的乙酸—乙酸钠溶液中,利用Co(Ⅱ)—PAN—CCl_4萃取溶液中的Cu(Ⅱ)时,形成在565nm具有最大吸收的Cu(Ⅱ)—PAN—CCl_4络合物,其表观摩尔吸光系数为ε_(565)=2.27×10~4。在有大量NaF存在下,方法不仅克服了钴和镍的干扰,还消除了基体铁对测定铜的影响,一般存在于钢铁中的合金元素不干扰铜的测定。文章拟定了钢铁中微量铜的测定方法,方法准确、简便、快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铁合金中7种元素

使用王水并利用微波消解的方式处理样品,微波消解采用分步升温的方法,第1步升温5 min到120 ℃,维持6 min;第2步再升温5 min到180 ℃,并保持6 min。选择Si 251.612 nm、Mn 293.930 nm、P 213.618 nm、Cr 206.149 nm、Cu 324.754 nm、Co 238.892 nm、Ni 221.647 nm为分析线并设置合适的背景扣除位置,采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍,建立了镍铁合金中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;镍铁中各元素的检出限为0.000 9%～0.003%(质量分数)。方法应用于镍铁合金标准样品JSS 760-3中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定,结果与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.36%～5.2%。     

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 7;方法中各元素的定量限为0.20～2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果一致。     

容量法测定钴镍试样中锌

提出了在氨-氯化铵介质中用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)及丁二酮肟沉淀分离钴、镍,EDTA容量法测定锌的方法。分别对两种沉淀剂的用量、沉淀条件、钴、镍分离情况及分离量进行了试验研究,消除了钴、镍离子对二甲酚橙的封闭干扰作用,锌的回收率:99.90%～100.10%。已成功地应用于含钴、镍试样中EDTA滴定法测定锌含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒

采用盐酸、硝酸溶解样品,再加硫磷混酸冒烟,冒烟期间滴加硝酸使碳化物完全溶解,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择W 207.911nm、Ni 231.604nm、Fe 259.940nm、V 311.071nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒。钨的质量分数在0.1%~30%范围内,镍、铁、钒的质量分数在0.1%~10%范围内各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.0008%~0.0033%(质量分数)。按照实验方法测定两个钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~1.9%;并与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果进行对比,测定结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法连续测定钴矿中Co,Ni和Cu

用HCl HNO3 KClO3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的3种元素的标准溶液,用空气 乙炔火焰原子吸收法连续测定Co,Ni和Cu的含量。建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。钴、镍、铜的回收率为98.3%～101.0%,相对标准偏差为0.76%～2.31%。     

钨铜复合材料中钨的分析

采用稀硝酸-氢氟酸溶样,在硝酸介质中钨以钨酸沉淀存在从而与铜分离。用氢氧化铵将钨酸沉淀溶解,以钨酸铵灼烧重量法测定钨;以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的残余钨,二者之和为总钨量。此方法已用于测定钨铜材料中质量分数大于10%的钨,结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴产品生产过程净化液中12种微量元素

钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中含有大量钴离子,一般采用基体匹配原子吸收光谱法或萃取分离-分光光度法测定其中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S等12种杂质元素。但是此类方法分析时间长、操作繁琐、费用高,而且只能进行单一元素测定。实验提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程净化液中以上目标元素,在优化的仪器工作条件下,使用内标法有效地克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9999;方法检出限为0.00003~0.00026g/L。按照实验方法测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液两个体系中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~8.9%,加标回收率为93%~107%。实验方法用于Co光谱分析标准样品中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Mg、Si、As的测定,测定值与认定值相一致。     

用氯化铁浸出法从铜转炉和熔炉渣中回收金属

本文报导用氯化铁浸出法从铜转炉和熔炉渣中回收铜、镍、钴的研究。印度Ghatsila转炉渣含4.03％Cu、1.99％Ni、0.48％Co;熔炉渣含1.76％Cu、0.23％Ni,0.19％Co。对包括搅拌效果、浸出时间、浸出温度、氯化铁浓度、圆滚比和粒度大小等各种参数对铜、镍、钴提取率的影响作了研究。在最佳条件下从转炉渣中可提取92％Cu、28％Ni和24％Co;从熔炉渣中可提取54％Cu、71％Ni和44％Co。     

沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定

针对沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定进行了方法研究，建立了火焰原子吸收法测定镍、铜、银，沉淀富集分离-硫代硫酸钠滴定法测定硒的分析方法。方法简便、快速、准确，其RSD在0.5%～5.73%之间，回收率在97.0%～108.1%之间，精密度试验和加标试验结果令人满意。     

镍钴锰在氨氮废水中的存在形态及去除机制

研究了废水中镍、钴、锰的存在形态及去除机制。结果表明:镍-氨、钴-氨配合物可在碱性氨氮废水中稳定存在,锰-氨配合物则会迅速形成Mn(OH)_2沉淀;氨氮浓度远高于镍或钴的浓度,碱性废水中,由于镍、钴水合离子比例较小,不会形成Ni(OH)_2或Co(OH)_3沉淀;强碱性条件下加热可使废水中的镍-氨或钴-氨配合物分解,并可实现出水氨氮、镍、钴和锰浓度达标。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

钼精矿、钼焙砂中钴、镍、镁、铜、钙的连续测定

在硝酸-高氯酸介质中，采用原子吸收光谱法连续测定钼精矿、钼焙砂中杂质元素。在选定的最佳工作条件下测定钴、镍、镁、铜、钙，回收率为95．0-106．4％，相对偏差为1.3-5.8％。该法准确、快速、简便，应用于钼精矿、钼焙砂中钴、镍、镁、铜、钙的测定，结果满意。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。     

用FeCl_3溶液浸出从铜转炉渣和熔炼炉渣中回收有价金属

本文报道了用FeCl_3溶液浸出从铜转炉渣和熔炼炉渣中回收有价金属铜、钴、镍的研究。试料取自印度Ghatsila铜冶炼厂,转炉渣中含Cu4.03%、Ni1.99%、Co0.48%;熔炼炉渣中含Cu1.76%、Ni0.23%、Co0.19%。试验时,研究了搅拌、浸出时间与温度、FeCl_3浓度、固/液及粒度等各参数之间的影响。在最佳条件下,转炉渣中铜、钴、镍的提取率分别为92%、24%、28%;而熔炼炉渣中铜、钴、镍的提取率分别为54%,44%,71%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

高比重合金中铜、铁、钴、镍、锰的测定——原子吸收分光光度法

一、引子高比重合金是以钨为基体,加入一定量铜、铁、钴、镍、锰、钼、铬等元素所组成的一种新型金属材料,由于其比重大,强度高,良好的吸收射线能力,及较低的热膨胀系数,而广泛应用于空间技术、军事、电气、仪器等国民经济各部门。我厂主要以W-Co、Fe、Cu、Ni、Mn型为主,为提高分析精度,我们对原子吸