ICP-MS法评定奶粉中铝含量的不确定度评定

分析奶粉中铝的含量的不确定度,从中找出影响不确定度的各种因素。建立相应的数学模型,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。评定结果显示,当样品中铝含量为0.0738 mg/kg时,其扩展不确定度为0.003 mg/kg(K=2),测定结果表示为(0.0738±0.003)mg/kg。研究建立了测定奶粉中铝含量的不确定度的基本方法,同时对此方法测量的不确定度进行评定,可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

分光光度法测定菠菜中铁含量的不确定度评定

目的:建立分光光度法测菠菜中铁的含量不确定度评定的数学模型。方法:根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,从测量过程各步骤分析不确定度来源,并对已识别来源的不确定度影响进行评价和分析。结果:测量菠菜中铁含量结果的不确定度主要来源于测量重复性、铁标准溶液、试样溶液的配置和试样的称量。当菠菜中铁含量为8.94 mg/kg时,其扩展不确定度为±0.14 mg/kg(k=2)。结论:该研究可为实验室评定蔬菜中铁含量的测定结果质量提供参考。     

气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量的不确定度评定

对气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量进行了不确定度评估。运用气相色谱法对板栗中亚胺硫磷含量进行测定，通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定性的主要来源是重复测量、亚胺硫磷标准工作曲线、FPD检测器和标准溶液配置等。当板栗中亚胺硫磷质量分数为0.14 mg/kg时，扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2)。该模型为气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷质量分数的不确定度分析提供科学可靠的依据。     

分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定

依据GB/T 22807-2008标准,采用分光光度法测定皮革中六价铬的含量,根据测量不确定度评定与表示理论,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,得出该测定皮革中六价铬的测量结果为3.0 mg/kg时,取包含因子k=2(置信概率为95%),扩展不确定度U=0.90 mg/kg。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

银条中钯含量的不确定度评估

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可对银条中钯含量进行分析,该方法简便、快速。文章中,钯在银条中的含量通过该方法进行测定,并且钯含量的测量被建立了数学模型。通过分析、计算模型中各参数的不确定度,给出合成不确定度及扩展不确定度,银条中钯含量可以表示为50.8 mg/kg±2.0 mg/kg(k=2)。     

ICP-OES法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定

GB/T 34099-2017《残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》适用于测定残渣燃料油杂质元素含量[1],其中铝元素测定范围为5.0～150mg/kg。本文介绍采用GB/T34099-2017将样品燃烧灰化溶解定容后采用无机进样系统测试铝含量的不确定度,选取残渣燃料油作为实验样品,从试验各个环节评定了不确定度的来源,对各个不确定度进行了评定,并计算了扩展不确定度。当试样的铝含量为24.62 mg/kg时,其扩展不确定度为1.50 mg/kg(k=2)。     

GC-MS法测定小麦粉中溴氰菊酯的不确定度评定

通过建立数学模型,对气相质谱法测定小麦粉中的溴氰菊酯进行不确定度评定。对测定过程中不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,试样中溴氰菊酯含量为0.112 mg/kg,扩展不确定度为0.00650 mg/kg。方法测量不确定度主要由标准曲线的拟合、标准溶液的配制、重复性测量引入。称样、定容过程引入的不确定度可忽略。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

精对苯二甲酸的灰分测定不确定度评定

讨论了影响精对苯二甲酸(PTA)中灰分的测定结果不确定度的各种因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出PTA中灰分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,重复性引起的不确定度最大。PTA中灰分含量为10.44 mg/kg,其扩展不确定度为5.00 mg/kg。     

微库仑法测定汽油中氯的不确定度评定

通过分析微库仑法测定汽油中氯含量操作过程,对氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于从仪器测得样品中的氯含量的不确定度;样品密度的不确定度以及回收率的不确定度。分析和量化各不确定度分量,发现回收率对不确定度的贡献最大。当汽油样品氯含量为16．0mg／kg时,其扩展不确定度为1．1mg／kg（k=2）。     

GFAAS法测定标准物质茶叶中铅不确定度分析

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准物质绿茶GBW10052(GSB-30)中的铅。建立了茶叶中铅不确定度的数学模型,分析了测量过程中的不确定度主要来源。通过对各个不确定度的计算合成得出被测量样品中铅含量的扩展不确定度和相对不确定度。当置信概率95%,且取扩展因子k=2时,茶叶中铅扩展不确定度为0.013 4 mg/kg。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的测量不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,结合亚甲蓝分光光度法对水中LAS测量不确定度进行全面分析,找出其影响不确定因素并对不确定度进行评估,实验分析表明亚甲蓝分光光度法测定水中LAS含量为20.3 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.70 mg/L,影响不确定度最大的主要分量是样品重复性测量引入的不确定度,同时,提高量器精密度也是降低不确定度的有效方法。     

高效液相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

评估了用国标方法GB／T23377—2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》实验过程中引入的不确定度因素,以控制不确定度分量最大的过程质量。结果表明：样品中脱氢乙酸含量为182．0mg／kg,合成标准不确定度为7．9mg／kg,扩展不确定度为15．8mg／kg。对结果不确定度影响最大的都是标准物质配制过程,其次是定容稀释过程,所以实验过程控制的关键点是标准物质控制和人员操作过程控制。     

水萃取法测定纺织品甲醛含量不确定度的评定

文章评定了GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中三类纺织品服装的游离甲醛限量的相对不确定度和扩展不确定度。建立纺织品甲醛含量不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解甲醛(水萃取法)》测定了三类纺织品中的甲醛含量,其扩展不确定度分别为2.0 mg/kg、4.0 mg/kg、13.0 mg/kg。当样品甲醛的含量在限量附近时,用不确定度校正后的结果更可靠和准确。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度分析

通过石墨炉原子吸收法测定胶囊中的铬含量,建立数学模型,分析评定不确定度的来源和影响程度,实验中样品称量、微波消解、回归曲线和重复性测试对合成相对不确定度的贡献比较大,计算合成标准不确定度为0.045 mg/kg,扩展不确定度为0.11 mg/kg.     

玩具表面涂层可迁移汞含量测量不确定度分析

对用氢化物发生-冷原子吸收法测定出口欧盟玩具表面涂层中可迁移汞含量进行研究。建立不确定度评定程序和方法,并依据EN71-3:1994+A1:2000+AC:2002《欧洲玩具安全标准第三部份特定元素的迁移》建立数学模型。确定影响可迁移汞含量的主要因素,归纳测定过程中不确定度的主要来源。对各不确定度分量进行量化,经合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当可迁移汞含量为165 mg/kg时,相对不确定度为4.0%,扩展不确定度为13 mg/kg(k=2)。     

丙烯酸及酯中MEHQ测定的不确定度评定

对GB/T 17530.5-1998测定工业丙烯酸及酯中阻聚剂含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中MEHQ含量为190.78 mg/kg时, MEHQ含量的扩展不确定度为4.2 mg/kg（k=2）。     

水杨酸分光光度法测定水中氨氮的测量不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,结合水杨酸分光光度法对水中氨氮测量不确定度进行全面分析,找出其影响不确定因素并对不确定度进行评估,实验分析表明水杨酸分光光度法测定水中氨氮含量为1.44 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.054 mg/L,影响不确定度最大的主要分量是样品重复性测量引入的不确定度,同时,提高量器精密度也是降低不确定度的有效方法。