十七烯基咪唑啉的紫外光谱法定量测定研究

基于十七烯基咪唑啉的紫外光谱吸收特性的研究,建立了一种能快速、准确测定十七烯基咪唑啉含量的紫外光谱分析方法。将十七烯基咪唑啉溶解在无水乙醇溶液中,在235 nm处进行紫外光谱测定。操作简单,重现性好,相对标准偏差小于3%;在样品溶液中加入不同浓度的十七烯基咪唑啉标准溶液,回收率在97.6%~102.3%。线性范围为0.005~0.03 mg/mL,相关系数R2为0.999 8。     

一种水溶性P(AM-NaAA-NIDA)的合成及溶液性能

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(Na AA)、1-(2-N-丙烯酰基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉(NIDA)为单体,在氧化还原体系下进行自由基胶束共聚合成了一种水溶性三元共聚物P(AM-Na AA-NIDA),并通过FTIR、1HNMR对聚合物进行了结构表征和性能评价。结果发现,2 000 mg/L的聚合物溶液具有较好的流变性能(120℃:黏度保留率为21.18%;1 000 s-1:黏度保留率为17.22%)及抗盐性能(12 000 mg/L Na Cl溶液:黏度保留率为20.33%)。相比30℃,该聚合物在120℃的黏度保留率为21.18%;在室内模拟岩芯驱替实验中,该聚合物提高采收率达17.68%。     

新型苯并三氮唑基咪唑啉缓蚀剂的合成及性能研究

以油酸和β-羟乙基乙二胺为主料,氧化钙为脱水剂,经过酰胺化、环化,合成了1-(β-羟乙基)-2-(十七烯-8'-基)咪唑啉中间体,采用正交实验法优化的最佳合成条件是:油酸与β-羟乙基乙二胺的摩尔比1∶1.1,酰化温度60℃,酰化时间4 h,环化温度140℃,环化时间5 h。中间体与2-(1-苯并三氮唑基)乙酰氯反应,合成了新型2-(1H-苯并三氮唑基)乙酸-β-[2-(十七烯-8'-基)-1-咪唑啉基]乙酯缓蚀剂,利用红外光谱对其分子官能团结构进行了表征,采用静态失重法与电化学极化曲线法,评价了该缓蚀剂的缓蚀性能,并通过电镜观测了腐蚀试片的形貌。结果表明,在5%HCl介质中,温度60℃、腐蚀时间6 h、缓蚀剂量40 mg/L的条件下,Q235碳钢的缓蚀率达到96.76%;在5%H_2SO_4介质中,温度60℃、腐蚀时间6 h、缓蚀剂量60 mg/L的条件下,H62黄铜缓蚀率达到87.37%。电化学极化曲线测定结果显示,该缓蚀剂是一种以阴极为主的混合型缓蚀剂。     

新型苯并三氮唑基咪唑啉缓蚀剂的合成及性能研究

以油酸和β-羟乙基乙二胺为主料,氧化钙为脱水剂,经过酰胺化、环化,合成了1-(β-羟乙基)-2-(十七烯-8'-基)咪唑啉中间体,采用正交实验法优化的最佳合成条件是:油酸与β-羟乙基乙二胺的摩尔比1∶1.1,酰化温度60℃,酰化时间4 h,环化温度140℃,环化时间5 h。中间体与2-(1-苯并三氮唑基)乙酰氯反应,合成了新型2-(1H-苯并三氮唑基)乙酸-β-[2-(十七烯-8'-基)-1-咪唑啉基]乙酯缓蚀剂,利用红外光谱对其分子官能团结构进行了表征,采用静态失重法与电化学极化曲线法,评价了该缓蚀剂的缓蚀性能,并通过电镜观测了腐蚀试片的形貌。结果表明,在5%HCl介质中,温度60℃、腐蚀时间6 h、缓蚀剂量40 mg/L的条件下,Q235碳钢的缓蚀率达到96.76%;在5%H_2SO_4介质中,温度60℃、腐蚀时间6 h、缓蚀剂量60 mg/L的条件下,H62黄铜缓蚀率达到87.37%。电化学极化曲线测定结果显示,该缓蚀剂是一种以阴极为主的混合型缓蚀剂。     

头孢氨苄降解产物的电化学性质

头孢氨苄 (CEX)降解产物中含有巯基 (—SH) (头孢氨本身不具有电活性 ,但经NaOH降解后 ,能在NH3 ·H2 O—NH4Cl溶液中产生灵敏的还原峰 ) ,能与Hg2 + 生成难溶化合物的特性 ,在汞膜电极上研究了CEX降解产物的伏安行为 ,初步探讨了电极反应机理 ;运用了方波伏安法在pH值 9.78的NH3 ·H2 O—NH4Cl介质中 ,检测限为 1.0× 10 -9mol/L ,测定头孢氨苄胶囊中CEX含量为 79.82 % ,峰电流与头孢氨苄浓度在 2× 10 -5～ 1× 10 -4、4× 10 -6～ 1× 10 -9mol/L之间为线形。     

微量锗的分析方法

以HClO4为支持电解质 ,没食子酸为络合剂 ,在示波极谱仪上对锗进行了测定。实验确定的最佳测定体系是 0 .1mol/LHClO4加 5 .0× 10 -4mol/L没食子酸的体系。锗测定的线性范围是 2 .0× 10 -6～ 5 .0× 10 -5mol/L。通过一系列实验证明了该体系形成的极谱波为配合吸附波。经实验测定 ,其配合物的配合比为 1∶2 ,电极反应转移电子数为 3.9。     

咪唑啉基季铵盐型双子表面活性剂的合成与性能

以环氧氯丙烷为连接剂,油酸、二乙烯三胺分别为疏水和亲水基团的初始原料合成了一种咪唑啉基季铵盐型双子表面活性剂,通过IR1、HNMR确证了目标产物结构。研究了其在水溶液中对苯的乳化力、稳泡能力、亲水亲油平衡值、表面张力的影响。动态激光散射法测试了双子咪唑啉基季铵盐乳化制备O/W型乳状液的乳胶粒径尺寸,利用双子表面活性剂作为乳化剂,油酸为分散相。静态失重法评价了双子表面活性剂作为缓蚀剂对Q235钢在质量分数8%溶液中的缓蚀性能。结果表明,所合成的双子咪唑啉基季铵盐具有较好的表面活性,临界胶束浓度CMC约为2×10-4mol/L,γCMC为31.40 mN/m,HLB值为14.2,对苯的乳化能力及稳泡性能良好。该乳液稳定,在25~50℃时,O/W乳液的胶粒尺寸在216~236 nm,是一种性能良好的O/W型乳化剂。失重法测定结果表明,该双子咪唑啉基季铵盐型表面活性剂缓蚀性能优于相应单链咪唑啉季铵盐表面活性剂。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为.实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L～3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lg c(mol/L),相关系数为0.993 6.BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波.     

酮洛芬的电化学行为及测定

在0.10 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH 5.3)支持电解质中,酮洛芬于-0.82 V(vs.SCE)电位处产生一还原波。加入过二硫酸钾后,该还原波峰电流增大约40倍,峰电位基本不变,产生一灵敏的平行催化波。其二阶导数峰电流i″p与酮洛芬的浓度在4.0×10-9~5.0×10-7mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=8),检出限为2.0×10-9mol/L。该方法可用于药剂中酮洛芬含量的测定。     

不对称Gemini化合物的合成和性能研究

以环氧氯丙烷,N,N-二甲基十四烷基叔胺和咪唑为原料,合成了一种含咪唑环和十四烷基的不对称双季铵盐,通过IR以及元素分析对该化合物进行了结构表征,探索了其缓蚀性能和表面性能。结果表明,该化合物在50℃的5%H2SO4+0.1 mol/L NaCl溶液中投加量为70 mg/L时,对A3钢的缓蚀率达83%;在25℃下,其临界胶束浓度(CMC)为1.8×10-3 mol/L,低于DTAB,并且杀菌性能优于1227。因此,该化合物是一种高效的缓蚀杀菌剂。     

非甾体抗炎药布洛芬的含量测定

用氧化剂存在时布洛芬产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单极扫描谱法实现快速测定。在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中,布洛芬于-1.06 V处产生一极谱波,当氧化剂K2S2O8存在时,K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基,使布洛芬再生,产生布洛芬的极谱催化波。其催化波的二次导数峰电流ip″与浓度在4.0×10-8~5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检测限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中布洛芬含量的测定。     

氯诺昔康的电化学行为及测定

建立灵敏快速测定氯诺昔康的新方法。用线性单扫描极谱法实现快速测定。结果表明,在0.06 mol/LHAc-NaAc(pH 4.5±0.1)缓冲溶液中,氯诺昔康于-1.25 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波,其二阶导数峰电流与氯诺昔康浓度在4.0×10-8~6.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9880,n=10),检出限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药剂中氯诺昔康的测定。     

汞膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ号的研究

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ号(SudanⅠ)在汞膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 4.0的BR缓冲溶液-乙醇底液中,SudanⅠ在-0.5 V左右处产生一灵敏的还原峰,在选定的最佳条件下,峰电流与SudanⅠ浓度在9.49×10-7~1.40×10-5mol/L范围与其峰高有良好的线性关系,回归方程为ip=3.5202+8.7273C(×10-6mol/L),r=0.9953。检出限为4.77×10-7mol/L。据此建立一种快速、简便测定SudanⅠ的方法。     

碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率

提出了用碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘的方法。在 0 .2 0 mol/L KNO3 ,1 .0× 1 0 -3mol/L Na2 SO3 ,p H 5 .0～ 6.0溶液中 ,碘离子浓度对数值在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -1mol/L范围内与电位呈良好线性关系 ,检出限为 3× 1 0 -7mol/L,准确测定了海带、紫菜中碘的含量 ,对浸泡时间与海带中碘的浸出率关系进行了研究。回收率 95 %～ 98% ,相对标准偏差小于 2 .6%。     

脂肪酸甲酯磺酸钠盐的纯化

二步溶剂结晶法纯化了脂肪酸甲酯磺酸钠盐表面活性剂。将每10 gα-磺酸脂肪酸甲酯工业品用NaOH的无水乙醇溶液中和至pH=7.0,再加入无水乙醇定容至80 mL,60℃过滤,得到的滤液加无水乙醇定容至80 mL,在10℃结晶2 h,所得晶体中α-磺酸脂肪酸甲酯钠盐、α-磺酸脂肪酸二钠盐和脂肪酸钠皂的质量分数分别由74.38%、16.30%和8.83%改善为94.74%、1.12%和4.01%。同时,黑色的脂肪酸甲酯磺酸钠盐工业品纯化为浅黄色的晶体,收率为48.03%。纯化前后脂肪酸甲酯磺酸钠盐在30℃时的临界胶束浓度由6.47×10-3mol/L降低到6.68×10-4mol/L,c20由2.14×10-4mol/L降低到9.48×10-5mol/L。     

烷基二苯醚二磺酸盐的制备与性能表征

制备了一类由刚性基团联接的特殊双亲水基型阴离子表面活性剂———十二烷基二苯醚二磺酸钠(C12-MADS)、双十二烷基二苯醚二磺酸钠(C12-DADS)及十六烷基二苯醚二磺酸钠(C16-MADS),并对其性能进行了研究。25℃时3种烷基二苯醚二磺酸钠的CMC分别为1 16×10-3、1 10×10-5和4 51×10-4mol/L,γCMC分别为44 9、43 5和46 8mN/m,C12-MADS和C16-MADS在浓度分别为2 21×10-2和3 80×10-2mol/L时的胶束聚集数(Nm)分别为24和29。合成的烷基二苯醚二磺酸钠在质量分数高达0 1的无机酸、碱和盐溶液中保持稳定,发泡性低于烷基苯磺酸钠(LAS),但乳化性能优于LAS。C12-MADS在650mg/L硬水中去污比值为14 05%,明显高于LAS(7 18%)。C12-MADS和C12-DADS在4d后的生物降解度≥90%。该类表面活性剂具有优良的应用性能。     

孪尾疏水缔合水溶性聚合物P(AM/NaAA/DiC_8AM)水溶液的黏度行为

研究了胶束共聚法制备的孪尾疏水缔合水溶性聚合物P(AM/NaAA/D iC8AM)的水溶液的黏度行为。当疏水单元摩尔分数为0.05%~0.40%时,P(AM/NaAA/D iC8AM)在30℃、c(NaC l)=1.000 mol/L水溶液中的特性黏数[η]为2 149~367 mL/g、Huggins常数KH为0.220~3.90;随疏水单元摩尔分数增加,特性黏数[η]减少、KH增加。在矿化度为19 334μg/g的盐水溶液中,P(AM/NaAA/D iC8AM)的表观黏度随疏水单元摩尔分数的增加而增加、随剪切速率的增加而降低。随疏水单元摩尔分数的增加,临界缔合质量浓度降低;与后加的SDS[ρ(SDS)=0~6.0 g/mL]的疏水缔合作用增强,黏度增加的幅度增大。表观黏度随温度的变化也与疏水单元摩尔分数有关,当x(H)=0.3%、温度升至45℃左右时,出现最大值。在NaC l、CaC l2的离子强度分别为1.26×10-3~4.88×10-3mol/kg、1.07×10-4~5.28×10-4mol/kg的水溶液中,出现盐增黏现象。     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。     

杯芳烃修饰主客体化学传感器研究——对甲酚的测定

以C—十一烷基间苯二酚杯 (6 )芳烃作为主体分子 ,修饰玻碳电极上制成的一种主客体化学传感器 ,并用其对溶液中的客体分子———对甲酚进行测定。该电极具有良好的选择性 ,对 5 .0× 10 -5～2 .0× 10 -3 mol/L的对甲酚具有很好的线性响应 ,检测下限为 3.0× 10 -5mol/L ,同时对修饰前后玻碳电极的表面状态进行了研究     

以亚甲基蓝为杂交指示剂的DNA电化学传感器

构建了一个以亚甲基蓝(MB)为杂交指示剂的电化学DNA传感体系:通过自组装的方式将巯基改性的单链DNA5′端(HS-ssDNA)连接到金电极表面形成Au-ssDNA,当检测体系中加入和Au-ssDNA互补的目标单链DNA(cssDNA)时,会形成一个双链DNA系统(Au-dsDNA),加入MB并通过循环伏安法检测了杂交过程中的信号变化,验证了Au-ssDNA及Au-dsDNA的形成。在4.0×10-6～1.0×10-5mol/L内,检测灵敏度随MB浓度的增加而升高,当浓度达到2.0×10-5mol/L时接近最大值。示差脉冲伏安法检测结果表明,该检测体系对目标DNA的选择性识别能力高,可区分具有单碱基错配的目标DNA序列。检测体系对目标DNA的检测灵敏度随着目标DNA浓度的增加而增加,在5.0×10-10～1.8×10-9mol/L内呈线性关系,计算所得对目标DNA的检测限为5.0×10-10mol/L。使用寿命检测表明,经过5次变性/杂交循环后,检测信号降低并接近于检测限。