十七烯基咪唑啉的紫外光谱法定量测定研究

基于十七烯基咪唑啉的紫外光谱吸收特性的研究,建立了一种能快速、准确测定十七烯基咪唑啉含量的紫外光谱分析方法。将十七烯基咪唑啉溶解在无水乙醇溶液中,在235 nm处进行紫外光谱测定。操作简单,重现性好,相对标准偏差小于3%;在样品溶液中加入不同浓度的十七烯基咪唑啉标准溶液,回收率在97.6%~102.3%。线性范围为0.005~0.03 mg/mL,相关系数R2为0.999 8。     

1—氨乙基—2—十七烷基咪唑啉的合成

采用高温下滴加硬脂酸，真空条件下环化的方法合成１－氨乙基－２－十七烷基咪唑啉，并经正交实验得出合成的较佳工艺条件；环化温度２４０℃，环化时间３ｈ硬脂酸与二乙烯三胺的配比为１：１．４。     

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备

以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2-咪唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%)∶甲酸(85%)摩尔比为1∶2.8,反应温度95~100℃,反应时间16 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。     

2-咪唑啉衍生物的合成方法

介绍了一种用不同的脒化合物合成2-咪唑啉衍生物的方法。对反应催化剂的种类进行了筛选,对催化剂用量、反应温度、溶剂和反应时间进行了优化,结果表明,不同的2-咪唑啉衍生物的产率均达到80%以上。该方法操作简单、安全、产率高且条件温和。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5 1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。     

硅钨酸@酵母杂化微球催化合成2-氨乙基-17-烯基咪唑啉

以酵母为载体,用浸渍法制备了硅钨酸(HSiW)@酵母复合催化剂,用FE-SEM,FT-IR,XRD,TG-DTA,BET对其进行表征,并用该催化剂催化合成2-氨乙基-17-烯基咪唑啉来考察其催化性能,探讨了不同因素对咪唑啉生成的影响和该反应的动力学级数,同时还考察了催化剂的重复使用性能。由表征结果可知:HSiW@酵母复合催化剂保持了酵母原本的椭球状,大小均匀[粒径长为(4.2±0.5)μm,宽为(3.1±0.5)μm],复合结构的形成与酵母细胞的表面化学官能团有关,其晶体结构主要为Keggin型结构,具有很好的热稳定性;比表面积为4.52 m2/g。催化反应结果表明,碱性条件有利于咪唑啉的合成;在150℃以下,温度越高越有利于反应的进行,反应属于一级反应。催化剂可以被重复利用4次。     

响应面法优化松香基咪唑啉合成工艺及缓蚀性能研究

以3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠为季铵化试剂,松香和二乙烯三胺为原料,聚乙二醇600为相转移催化剂,合成了松香基咪唑啉。在单因素试验的基础上,利用响应面法优化松香基咪唑啉的合成工艺条件为:反应时间5 h、催化剂用量为松香基咪唑啉中间体物质的量的14%、反应温度123℃、n(3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠)∶n(松香基咪唑啉中间体)=0.89∶1、m(水)∶m(异丙醇)=2.14∶1,在此条件下松香基咪唑啉中间体进行S_N2亲核取代生成Na Cl的含量最高,为12.73%。采用红外光谱和核磁共振(~(13)C NMR)对较佳工艺条件下合成的松香基咪唑啉的结构进行了表征,同时测定了其在盐酸介质中的缓蚀性能,测试结果表明,以占盐酸质量0.6%的松香基咪唑啉作为缓蚀剂,在质量分数为15%的盐酸介质中30℃下腐蚀48 h,其对A3钢片的缓蚀率可达84.79%。     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉的合成及性能

以月桂酸、羟乙基乙二胺为原料,合成了十一烷基羟乙基咪唑啉,再与季铵化试剂氯乙酸乙酯反应合成了低盐含量的2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉(LSUHCI)。用FT-IR和质谱表征了十一烷基羟乙基咪唑啉中间体结构,并进行了组分定性定量分析,用FT-IR和1H?NMR表征了LSUHCI的结构,研究对比了其与普通型2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉(UHCI)的物化性能。结果表明,LSUHCI中NaCl含量为1.3%,是一种低盐型表面活性剂,LSUHCI的平衡表面张力(γcmc)为27.52?mN/m,临界胶束浓度(cmc)、润湿性和乳化性均优于UHCI,发泡性和稳泡性比UHCI差。     

差分脉冲极谱法测定苯胺中微量硝基苯

建立了测定苯胺中微量硝基苯的差式微分脉冲极谱法。试验发现硝基苯在-0.57V(vs.Ag/AgCl)处有一个良好的差分脉冲极谱峰。硝基苯质量浓度在1～600μg/mL的范围内,质量浓度与差分脉冲极谱峰的峰高呈线性关系。此法简便、快速、灵敏,结果准确。     

示波极谱法测定水中痕量氨

在氢氧化钠介质中 ,用亚硝基铁氰化钾催化 ,氨与苯酚、次氯酸钠反应生成靛酚 ,并在滴汞电极上产生一灵敏的吸附波 ,其导数波波高与NH3 -N浓度在 0. 0 0 3～ 0 . 2 4mg·L-1范围内呈良好的线性关系 ,用于环境水中NH3 -N的测定 ,其相对标准偏差小于 3% ,加标回收率在 97%～ 10 3%之间 ,结果与光度法吻合。     

苏丹红的电化学分析方法研究

为快速、简便检测食品中苏丹红Ⅰ,本文探讨了测定食品中苏丹红的单扫示波极谱法,在丙酮介质中,苏丹红Ⅰ号在电位Ep=-0.760V产生灵敏的极谱催化波。在0.2~5.0μg.(10mL)-1范围内与波高呈良好的直线关系。最低检出限为0.05μg.(10mL)-1。该方法操作简捷、灵敏、快速,适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定[1]。     

铜铁试剂中铀的催化极谱测定

文章结合工作实践,阐述了铜铁试剂——乙酸-乙酸钠底液中铀的催化极谱法测定原理及方法,提出用（NH4）2CO3小体积沉淀分离干扰元素比Na2CO3效果更佳,论述了利用TBP萃淋树脂反相色层法分离干扰元素,通过沉淀分离干扰元素的技术条件进行了试验,研究了试剂浓度、酸度、放置时间、温度等条件对波高测定的影响因素。     

电解金属锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb(Ⅱ)于-0.55 V(vs,SCE),Cd(Ⅱ)(vs,SCE)于-0.74 V产生一个灵敏的导数极谱波,铅的浓度在0.02~10μg/mL、镉的浓度在0.01~5μg/mL范围内与波高呈线性关系,大量的Mn2+使铅镉的波高下降,通过分离锰后可消除干扰。电解金属锰试样经硝酸分解后,利用高氯酸在加热至冒烟时的强氧化性,将锰离子氧化为MnO2予以分离后,可直接在上述条件下进行测定,铅标准回收率94.80%~102.20%,相对标准偏差0.43%~0.86%;镉标准回收率96.60%~101.80%,相对标准偏差2.37%~4.62%。     

单扫描极谱法快速测定胱氨酸的研究及应用

在pH 9.6的H3BO3-NaOH介质中,胱氨酸于-0.56 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。用于胱氨酸的测定,波高与0.8~10μmol/L的胱氨酸有线性关系,检测限为0.4μmol/L。许多氨基酸在较高浓度共存情况下不干扰胱氨酸的测定。应用该法测定了人发及胱氨酸片剂中胱氨酸的含量。     

氯诺昔康的电化学行为及测定

建立灵敏快速测定氯诺昔康的新方法。用线性单扫描极谱法实现快速测定。结果表明,在0.06 mol/LHAc-NaAc(pH 4.5±0.1)缓冲溶液中,氯诺昔康于-1.25 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波,其二阶导数峰电流与氯诺昔康浓度在4.0×10-8~6.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9880,n=10),检出限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药剂中氯诺昔康的测定。     

极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件,同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极等3种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱2种极谱类型进行了实验比较,得出相应的结论。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了在B-R缓冲溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(又名BP-3)的极谱行为。实验表明,以pH=4.90的B-R缓冲溶液和0.1 mol/L KCl溶液作为底液,BP-3产生还原波,其二阶导数峰电位为-1.21 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在9.46×10-7~4.73×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为ip”(μA/s2)=-0.039 96 3.307×105c,相关系数r=0.999 9。初步讨论了电极过程及电极反应机理,结果表明该波为不可逆吸附波。用标准加入法测定了合成试样及市售防晒护肤霜中BP-3的质量分数。