氯乙酸联产氯甲醚工艺

利用氯乙酸生产过程中形成的ＨＣｌ直接生产氯甲醚,大大降低ＨＣｌ的制造成本,从而使氯甲醚具有较高的经济效益,同时也使氯乙酸具有较强的市场竞争优势。１　原理冰醋酸与氯气在硫磺催化作用下,以一定的温度梯段氯化生成的ＨＣｌ,经纯化处理,再与预先配制好的甲缩醛、甲醛溶液进行合成,最终得到氯甲醚。ＣＨ３ＣＯＯＨ＋Ｃｌ２＝ＣｌＣＨ２ＣＯＯＨ＋ＨＣｌ↑ＣＨ３ＯＣＨ２ＯＣＨ３＋ＨＣＨＯ＋２ＨＣｌ＝２ＣＨ３ＯＣＨ２Ｃｌ＋Ｈ２Ｏ＋Ｑ２　工艺流程将主要原料冰醋酸（９９．５％）加入到氯化釜中,在一定的温度梯段内使其与氯气…     

牛磺酸的开发合成新工艺

牛磺酸的生产方法有二氯乙烷法、乙撑亚胺法、乙醇胺法。在乙醇胺法生产牛磺酸的工艺中又分为酯化法、氯化法和干氯化氢法。目前国内主要采用酯化法 ,以一乙醇胺、硫酸、亚硫酸钠为原料 ,经中间产品 2 -氨乙基硫酸酯合成牛磺酸 ,反应方程式如下 :Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ Ｈ2 ＳＯ4△ Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＯＳＯ3Ｈ Ｈ2 Ｏ (1)Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＯＳＯ3Ｈ Ｎａ2 ＳＯ3△ Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＳＯ3Ｈ Ｎａ2 ＳＯ4(2 )中间产物 2 -氨乙基硫酸酯非常坚硬 ,进入下一工序前需要粉碎 ,所需劳动强度大 ,反应 (2 )需加热回流时间长 ,能耗大 ,且 2 …     

环丙酰胺酸的合成

环丙酰胺酸 (通用名Ｃｙｃｌａｎｉｌｉｄｅ ,商品名Ｆｉｎｉｓｈ) ,属环丙基羧酸类植物生长调节剂 ,与乙烯利具有协同增效作用 ,主要用于棉花等作物〔1〕。本文在参考相关文献的基础上〔2～ 4〕,选用价廉易得的原料二氯乙烷和丙二酸二乙酯 ,在碱和相转移的催化剂作用下合成环丙基 - 1,1-二羧酸乙酯 ,环丙基- 1,1-二羧酸乙酯与 2 ,4 -二氯苯胺在醇钠作用下发生酯的胺解反应 ,胺解产物不经分离 ,直接加水回流水解得到环丙酰胺酸。合成路线如下 :ＣＨ2 (ＣＯＯＥｔ) 2ＣｌＣＨ2 ＣＨ2 ＣｌＫ2 ＣＯ3ＣＯＯＥｔＣＯＯＥｔ Ｈ2 ＮＣｌＣｌＣＨ3…     

空气吹出碱法吸收制溴吸收液中NaBr和NaBrO3分离研究

在研究ＮａＢｒ－ＮａＢｒＯ３－ＮａＣｌ－ＣＨ３ＯＨ四元体系在１０－５０℃时的共饱和度和ＮａＢｒＯ３－Ｎａ－Ｃｌ－Ｈ２Ｏ三元体系在１０－９０℃时的共饱和度的基础上，以空气吹出碱法吸收制溴碱吸收液为原料，首先利用ＮａＢｒ与ＮａＢｒＯ３和ＮａＣｌ在甲醇中的溶解特性，将ＮａＢｒ与ＮａＢｒＯ３和ＮａＣｌ分离，制得符合中国药典（９０版）标准的ＮａＢｒ；再据ＮａＢｒＯ３和ＮａＣｌ在水中的溶解度随温度的变化规律将     

用电势法测定混合电解质溶液中各个组分的活度系数

本文用无液接电势电池：Ｎａ－ＩＳＥ（或Ｋ－ＩＳＥ）｜（ＮａＣｌ（ｍＡ），ＫＣｌ（ｍＢ），Ｈ２Ｏ｜Ｃｌ－ＩＳＥ同时测定了２９８．１５Ｋ，溶液离子强度Ｉ：０．１、０．５、１．０、１．５、２．０和２．５ｍｏｌ／ｋｇ时，钠电极与氯电极组成的电池和钾电极与氯电极组成的电池的可逆电势值，根据Ｎｅｒｎｓｔ方程分别求出ＮａＣｌ－ＫＣｌ－Ｈ２Ｏ体系中，ＮａＣｌ和ＫＣｌ的平均活度系数。用Ｐｉｔｚｅｒ方程拟合两套实验数据，求出两套基本一致的Ｐｉｔｚｅｒ混合参数θＮａ－Ｋ和。将混合参数代回Ｐｉｔｚｅｒ方程，分别求出另一组分的平均活度系数，计算值与实验值比较，标准偏差分别为：０．００８１（ＮａＣｌ）和０．００７３（ＫＣｌ）。     

国外新农药化合物(除草剂)专利文摘

1 .作为除草剂中间体的 4 氧 2 ,3 ,7,8 四氢 4Ｈ 1 苯并噻吡喃 6 苯甲酸酯的制备ＥＰ 91 50 92 (ＡＣＣ)用 2 甲基 4 氧 2 环己烯羧酸酯与ＨＳＣＨ2 ＣＨ2 ＣＯ2 Ｈ缩合和环化得到标题化合物ＳＯＭｅＣＯ2 Ｅｔ2 .作为除草剂的 3 ,5 二氧 4 苯基螺 [3 吡咯啉 2 ,4′ 四氢吡喃 ]烯醇化合物的制备ＤＥ 1 974 972 0 (ＢａｙｅｒＡＧ)ＣｌＣＨ2 ＣＨ2 ＣＯＣｌ与ＣＨ2 =ＣＨＭｅ缩合环化得到 2 甲基 4 四氢吡喃酮 ,水解得到 4 氨基 2 甲基四氢吡喃 4 羧酸甲酯 ,通过酯化和酰胺化得到标题产品。ＯＭｅＮＨ ＯＯＨＭｅＭｅＭ…     

气相色谱法测定氯丙醇含量

氯丙醇是氯醇化生产环氧丙烷的重要中间产物 ,其含量分析一直是采用佛尔哈德化学法 ,由于该方法存在操作复杂、分析时间长及使用对人体有害的硝基苯试剂等缺点 ,因而不适于频繁的中间控制分析。本文介绍一种操作简单、精确度高的方法—气相色谱测定氯丙醇含量。1　化学分析法的基本原理用ＮａＨＣＯ3(固体 )使ＰＣＨ(氯丙醇 )水解 ,水解后的氯离子以铁明矾为指示剂 ,用ＡｇＮＯ3、ＮＨ4 ＳＣＮ标液在酸性条件下滴定 ,求其含量。方程式如下 :ＣＨ3 ＣＨＣｌＣＨ2ＯＨ ＮａＨＣＯ3回流ＣＨ3 ＣＨＯＨＣＨ2ＯＨ ＮａＣｌ 2Ｈ2 ＯＦｅ3 3ＳＣ…     

由SO2,NH3和NaCl制无水亚硫酸钠

由ＳＯ_２、ＮＨ_３和ＮａＣｌ制无水亚硫酸钠卢芳仪，周建始，邱祖民（南昌大学）无水亚硫酸钠主要用于织物漂白、染料中间体、照相显影、造纸、人造纤维、皮革、医药合成、硫代硫酸盐制造等，是较为重要的无机盐。传统的生产方法是用纯碱吸收ＳＯ。，制得含Ｎａ。ＳＯ。...     

氟西汀的制备

氟西汀 (Ｎ -甲基 - 3-苯基 - 3- [(4 -三氟甲基 )苯氧基 ]丙胺盐酸盐 (商品名 :白忧解 ) ,美国Ｌｉｌｌｙ公司 1998年上市新型抗抑郁药。本研究的合成路线 :用二甲胺盐酸盐、苯乙酮、多聚甲醛制得Ｎ ,Ｎ -二甲基 - β -苯甲酰乙胺盐酸盐 (Ⅰ ) ,ｍ .ｐ .15 3～ 15 5℃ ,收率 85 %。再将 (Ⅰ )与ＫＢＨ4 在甲醇、ＮａＯＨ条件下反应制得Ｎ ,Ｎ -二甲基 - 3-苯基 - 3-羟基丙胺 (Ⅱ ) ,ｍ .ｐ .4 7～ 4 9℃ ,收率 90 %。再将 (Ⅱ )与氯甲酸乙酯在ＮａＯＨ ＥｔＯＨ条件下反应生成Ｎ -甲基- 3-苯基 - 3-羟基丙胺 (Ⅲ ) ,ｍ .ｐ .61～ 63℃ ,收…     

玉米面粉粘合剂的合成及性能研究

以玉米面粉为原料，ＮａＣｌＯ为氧化剂，合成了价格低廉，粘接性能良好，不易凝胶，粘度稳定的粘拉纸张，纸板用粘合剂。春最佳反应条件是：反应温度３０℃，玉米面１０ｇ，ＮａＣｌＯ１．９ｇ，ＮａＯＨ０．３ｇ，ＮａＳ２Ｏ３０．０２５ｇ硼砂０．１５ｇ。     

铝基化学镀镍磷合金层耐蚀性及其机理

用线性极化法和孔蚀实验评定了镀覆在铝材上的４种磷含量和磷分布不同的化学镀镍磷合金镀层在１０％Ｈ２ＳＯ４，１０％ＮａＯＨ，１０％ＨＣｌ和３．５％ＮａＣｌ溶液中的耐蚀性，观察的镀层包括高磷（ＨＰ）、低磷（ＬＰ）、以及含磷量从镀层底部到顶面为高到低（ＨＬ）和为低到高（ＬＨ）的４种镀层。结果发现，在Ｈ２ＳＯ４和ＮａＯＨ溶液中ＬＨ和ＨＬ镀层的耐蚀性最好，在ＨＣｌ溶液中ＬＨ和ＨＰ最佳，而ＬＰ镀层则在上述３种溶液中都是最差的。４种镀层的耐孔蚀性由高至低依次为ＬＨ、ＨＰ、ＨＬ和ＬＰ。文中还讨论了耐蚀性机理。     

聚(2-甲氧基-5庚氧基)亚苯基亚乙烯的合成及其热稳定性研究

用甲氧基苯酚、Ｃ７Ｈ１５Ｂｒ为原料，合成１－甲氧基－４－庚氧基苯（ＭＯＨＰＯＢ），ＭＯＨＰＯＢ氯甲基化得到１，４－双氯甲基－２－甲氧基－５－庚氧基苯（ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ），ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ用脱ＨＣｌ法合成可溶性聚（２－甲氧基－５－庚氧基）亚苯基亚乙烯（ＰＭＯＨＰＯＰＶ），同时对产物的热稳定性进行考察，结果表明：ＰＭＯＨＰＯＰＶ的热稳定性良好。     

高纯偏铝酸钠的研制

利用高纯度的氢氧化铝和氢氧化钠反应来制备高纯度的偏铝酸钠。该产品纯度较高 ,铁含量低 ,达到了钛白粉和生活用水处理的使用要求。生产工艺流程短、成本低 ,与过去的方法相比 ,更易实现工业化生产。1　实验部分1 .1　反应机理　　采用氢氧化铝碱解法 ,主要是两性物Ａｌ(ＯＨ) 3与碱作用生成含 [Ａｌ(ＯＨ) 4] - 阴离子的盐 ,即为铝酸盐。实验反应为Ａｌ(ＯＨ) 3溶解于过量的氢氧化钠溶液形成偏铝酸钠。Ａｌ(ＯＨ) 3 +ＮａＯＨＮａＡｌ(ＯＨ) 4ＮａＡｌ(ＯＨ) 4ＮａＡｌＯ2 +2Ｈ2 Ｏ1 .2　实验过程　　将 2 30ｇ氢氧化钠溶于 42 5ｇ去离子…     

二苯醚类除草剂的创制经纬

二苯醚类化合物的作用机理是抑制光合作用 ,因此作用速度快 ,且稍有药害 ,但通常不影响作物产量 ,对后茬作物安全。是通过随机筛选 ,然后进行结构优化而得 ,发现史如下 :ＲＣＯ２ＣＨＣＯ２ＣＨ３ＣＯＮＨＳＯ２ＣＨ３ⅨⅩＣＦ３ ＮＯ２ＯＣｌＣＦ３ ＮＯ２ＯＣｌＣＯ２ＨＣＦ３ ＮＯ２ＯＣｌＣＦ３ ＮＯ２ＯＣｌ ＯＣ２Ｈ５Ⅷ ⅦⅥＯ ＮＯ２ＣｌＣｌＣＯ２ＨⅣＣｌＣｌＮＯ２ＯＲⅤＦＣｌＮＯ２ＯＣｌⅢ ⅡⅠＣｌ ＮＯ２ＯＣｌＣｌＯ ＮＯ２ＣｌＣｌＮＯ２ＯＲＮＯ２ＲＯＨＣｌ＋　　罗门哈斯公司科研人员在做酚类与氯代硝基苯反应时得到化…     

羟乙基纤维素的合成及应用

羟乙基纤维素的合成及应用吴自强（武汉工业大学材料科学系，４３００７０）羟乙基纤维素简称ＨＥＣ，是仅次于ＣＭＣ的一种产量大、用途广、发展迅速的水溶性纤维素醚。１ＨＥＣ的合成合成ＨＥＣ的主要原料是精制木浆或棉短绒、ＮａＯＨ及环氧乙烷，也有用ＣｌＣＨ＿２Ｃ...     

前驱体热解法制备高纯超细α-Al2O3粉体

利用ＮＨ４Ａｌ（ＳＯ４）２和ＮＨ４ＨＣＯ３为原料,控制适当的反应物配比和反应体系的ｐＨ值,制得ＮＨ４ＡｌＯ（ＯＨ）ＨＣＯ３前驱体化合物。在一定的温度下热解,最终制得活性超细α－Ａｌ２Ｏ３粉体,ＴＥＭ测得粉体粒径约５￣２０ｎｍ。ＩＣＰ分析结果表明：该粉体的Ａｌ２Ｏ３含量高达９９．９８％。     

合成酯基锡化合物的新方法

合成酯基锡化合物的新方法酯基锡化合物（Ｒ＇ＯＣＯＣＨＲＣＨ）ｎＳｎＣｌ４－ｎ（ｎ＝１，２。Ｒ＝Ｈ，ＣＨ３。Ｒ＇＝烷基）是七十年代后期由英国Ｈｕｔｔｏｎ小组首先开发出来的一类有机锡化合物［１］，以它为中间体与巯基乙酸酯、硬脂酸、月桂酸等反应合成出了一类...     

甲苯氯化生产邻氯甲苯和对氯甲苯的研究

甲苯氯化生产邻氯甲苯和对氯甲苯的研究１生产方法以三氯化铁为催化剂,甲苯经氯化生成邻氯甲苯和对氯甲苯的混合液,经水洗、中和、分离、精制而得。含量大于９９％。２氯化反应主反应ＣＨ３＋Ｃｌ２催化剂→ＣｌＣＨ３＋ＨＣｌ↑ＣＨ３＋Ｃｌ２→ＣＨ３Ｃｌ＋ＨＣｌ↑副...     

碘量法测定废硫酸中的有效氯

氯碱生产中一般采用95%左右的浓硫酸干燥氯气,干燥后的废酸中硫酸含量虽降至75%,却仍具有多种用途。这种废酸的再利用情况与其有效氯的含量有关,因而介绍一种碘量法,用以分析废硫酸中有效氯的含量。1　分析试剂30%ＮａＯＨ溶液;10%ＫＩ溶液;0.5%可溶性淀粉溶液;0.01ｍｏｌ/ＬＮａ2Ｓ2Ｏ3标准溶液。2　分析原理在酸性介质中氯、次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失即为终点。其反应式如下:(1)Ｃｌ2 2Ｉ-=Ｉ2 2Ｃｌ-;(2)ＣｌＯ- 2Ｉ- 2Ｈ Ｈ2Ｏ Ｃｌ- Ｉ2;(3)Ｉ2 2Ｓ2Ｏ2-3Ｓ4Ｏ62- 2Ｉ-3　分析步…     

苯乙酮-d_8镍-铝合金液相还原合成苯乙醇-d_(10)

以氘代苯 ｄ６Ｃ６Ｄ６及氘代醋酸 ｄ４ＣＤ３ＣＯＯＤ等为原料制得氘代苯乙酮 ｄ８Ｃ６Ｄ５—ＣＯＣＤ３，在２０～５０℃下，于１０％～２０％（ｗ）ＮａＯＤ重水溶液中用镍－铝（Ｎｉ－Ａｌ）合金还原，制得了产率８５．２％、氘代率９９．２％的氘代α 苯乙醇 ｄ１０Ｃ６Ｄ５—ＣＤＯＤＣＤ３。本文介绍了氘代苯乙酮 ｄ８的Ｎｉ－Ａｌ合金液相还原反应工艺，并对温度、助溶剂氘代甲醇 ｄ４ＣＤ３ＯＤ的用量、ＮａＯＤ的质量分数等影响产物产率的主要因素进行了较为详尽的探讨