芳香族含氟中间体合成技术进展

3．4含氟酮类化合物 3．4．14，4’-二氟二苯甲酮 4，4’-二氟二苯甲酮是含氟酮类产品最重要的品种之一，主要用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”及治疗老年神经性痴呆症药物“都可喜”等。另外用作特种工程塑料聚醚醚酮的主要单体，市场前景广阔。4，4’-二氟二苯甲酮文献报道合成工艺较多，主要有：1）苯系化合物缩合法，由卤代苯和苯甲酰卤在路易斯酸的催化下合成而得；2）卤素交换法，以4，4’-二氯二苯甲酮和氟化钾为原料，通过亲核取代反应得到；3）催化羰基化法，由氟苯与一氧化碳在空气，以二氯化钯和三氯化铁为催化剂进行反应而得；4）二氯乙烯氧化法，以4，4’-二氟苯基二氯乙烯为原料，在二氯甲烷中用HNO，氧化而制得；5）付氏烷基化法，以氟苯与四氯化碳为原料催化水解得到；6）重氮化法，以4，4’-二氨基二苯甲烷为原料重氮化反应得到。     

一种简便的间二氟苯合成方法

１前言 众所周知，在有机化合物中引入氟原子常常能使其表现出特殊的生物和生理活性，因而近年来开发了大量的含氟医药、农药，创造出惊人的社会效益和经济效益。间二氟苯是一个重要的含氟中间体，主要用作合成抗菌药物氟康唑及消炎镇痛药物二氟尼柳的原料，市场需求日益扩大。本文对间二氟苯的合成工艺路线作一简要的概述，对以２，４－二氟苯胺出发的合成方法进行了工艺条件试验，取得较好的结果。２间二氟苯的主要合成方法 文献报道的间二氟苯的合成方法主要有以下几种： １． ｏｔ二 ＣＨＣｌｌ二 ｏｔ＋ ＣＨＣＩＦＺ＋ （－，ｐ－，。…     

1，3-二氟苯的合成进展

介绍了11条不同原料合成间二氟苯工艺及间二氟苯在医药、农药中的应用。     

含2,3,5,6-四氟亚苯基负性液晶合成及液晶性研究

设计并合成了2类含氟液晶化合物,分别为4-[（4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基）乙炔基]苯甲酸（2,3-二氟-4-正烷基）苯酯和4-[（4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基）乙基]苯甲酸（2,3-二氟-4-正烷基）苯酯,通过偏光显微镜和差示扫描热仪的检测发现,前者全氟乙炔类的液晶化合物为向列相液晶,液晶性能良好,具有较高的清亮点;后者全氟乙基类的液晶化合物不具有液晶性。2类目标化合物分别是通过sonogashira交叉偶联反应和钯催化加氢还原反应得到的。     

含氟芳香酸的合成

1前言含氟芳香酸是合成医药、农药、液晶、染料等的重要中间体。如邻氟苯甲酸用于氟安定（flurazopam）的合成，邻三氯甲基苯甲酸用于抗霉菌剂氟代担菌宁（flutolanil）的合成，间三氟甲基苯甲酸用于思酿染料阴丹上林蓝OLB的合成，2，6一二氟苯甲酸用于除虫脉（difluben．in。on）的合成，2，4－一氯一5一氟苯甲酸用于环丙沙星（c］Proflox。。］n）等的合成，2，6一二氧一5一氟烟酸用于依诺沙星（noxao］动等的合成，2，4，和三氟苯甲酸用于特马沙星（1em。nox。o1n）及液晶等的合成，2，民生，5一四氟苯甲酸可用于氧氟沙星（ofloX80h）…     

对二氟苯的合成研究

对二氟苯是重要的有机合成中间体，主要应用于染料、农药及医药等行业，是有机合成和精细化工的重要原料。本文报道了一条对二氟苯的合成路线。以对氯硝基苯为原料，与氟化钾反应制得对硝基氟苯，在Fe/NH4Cl体系中还原成对氟苯胺，再Schiemann反应得到对二氟苯。     

1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成研究

以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。     

芳香族含氟中间体合成技术进展

3．3含氟酸类化合物3．3．1邻氟苯甲酸邻氟苯甲酸是新型医药和农药中间体，用于制备杀菌剂吩唑醇、氟苯嘧啶、氟苯嘧啶醇以及药物氟安啶，另外可以合成多种含氟中间体如，2-氟-5-硝基苯甲酸、2-氟-5-氨基苯甲酸、邻氟苯甲酸甲酯、邻氟苯甲酸乙酯等。邻氟苯甲酸合成工艺有三条：1）以邻氨基苯甲酸为原料，     

氟苯

氟苯卞觉新（合肥省化工技术情报中心站，合肥２３００４１）氟苯是医药、农药行业的重要基础原料。如由氟苯经硝化得２，４－二硝基氟苯，再氯化生成２，４－二氯氟苯。后者是合成广谱抗生素环丙沙星的起始原料。另外氟苯也是聚醚酮类超级工程塑料ＰＥＥＫ（聚醚醚酮）、...     

聚酰亚胺／SiO2杂化材料的硅核磁共振波谱和电光性质的研究

以含氟的二胺5，5’-（六氟异丙基）-二-（2-氨基苯酚）（6FHP）及二酐4，4’-（六氟异丙基）-苯二酸酐（6FDA）或均苯四甲酸酐（PMDA）为单体，以分散红1（DR1）为活性生色分子合成具有非线性光学特性的含氟聚酰亚胺，并采用溶胶-凝胶（Sol—Gel）法合成相应的聚酰亚胺／SiO2杂化材料。采用固态^29SiMASNMR谱研究了含氟聚酰亚胺／SiO2杂化材料的交联结构，结果表明杂化材料中是以T^3、Q^3、Q^4结构为主，说明在杂化材料中形成了交联网状结构．采用衰减全反射（ATR）测定了聚酰亚胺和杂化材料在832nm处的电光系数，其值分别为32、28、34和29pm／V，结果表明具有较高的电光系数。     

2，6-二氟取代苯类衍生物的合成方法及其在农药合成中的应用

2，6-二氟取代苯类衍生物包括2，6-二氟苯甲腈，2，6-二氟苯甲酰氨，2，6-二氟苯胺，2，6-二氟苯甲酰基异氰酸酯，2，6-二氟苯甲酸等，是重要的有机中间体，广泛应用于医药、农药的合成中。本文将介绍部分衍生物的合成方法及其在农药合成中的应用。     

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。     

气相色谱法定量分析间－二（三氟甲基）苯合成中的原料及产品

本文介绍了由间－二甲苯合成间－二（三氟甲基）苯过程中间－二甲苯、间－二（三氯甲基）苯、间－二（三氟甲基）苯的气相色谱分析方法，以及对以上三种组分同时进行定性、定量分析的最佳色谱条件。该方法相对误差＜０．８％，相对标准偏差＜０．２％，能准确、快速地对合成中各组分进行定量分析。     

高效液相色谱法测定2,4-二硝基氟苯

应用甲醇一水（80：20）为流动相，在Shim－PackC18柱上，以对硝基苯胺为内标物，于290nm波长下紫外检测，建立了以2，4-二硝基氯苯为原料合成的2，4-二硝基氟苯产品的高效液相色谱分析方法，方法的相对标准偏差为1．8‰。2，4-二硝基氟苯进样量在0．4～8μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）。     

2，6－二氟（氯）苯腈及其衍生物在农药合成中的应用

本文简要综述了２，６－二氟（氯）苯腈及其衍生物在农药合成中的应用。     

2,4—二氟苯胺合成工艺的改进

２，４－二氟苯胺是医药有机合成的中间体，用于制备氟苯水杨酸和妥氟沙星等新药。国外已有试剂和工业品供应，国内尚无该产品。为了配合有关药物的研究开发，我们对２，４－二氟苯胺合成工艺做了些探索。文献报道的合成方法主要有３种：１．以间二氯苯为原料，经硝化、氟...     

2,3,4,5-四氯苯甲酸合成路线图解

2，3，4，5一四氟苯甲酸是医药中间体，主要用于合成高效抗菌剂。现将其合成路线整理成图1，并按关键中间体不同归纳为如下四类：（一）2，4－二氯氟苯（2）被三氯甲基化得2，4－二氯－5－氟三氯甲基苯（3）[1]［3也可由2，十二氯甲苯（4）经硝化、还原、氟化、光氯化制备’‘’〕。3再经二条路线转化成2，3，4一三氯一和氟苯甲酸氯（7）：（A）8被水解成2，4－H氯一5一氟苯甲酸（6）”’［制备6还可选用把2乙酸化或氯乙酸化后，再氧化的方法；2，4一二氯一和氛三氯甲苯（5）水解的方法等’‘’」，6经硝化、还原、重氦化氯化、卧氯化变成2…     

含氟药物中间体对硝基氟苯中痕量氟离子分析

1前言含氟药物中间体（对硝基氟苯）作为合成药物的原料，需要控制其氟离子的浓度（小于2ppm），否则将造成进一步合成反应时催化剂中毒。由于样品的氟离子浓度含量低，并且以蜡状存在，采用一般的滴定法[1]、比色法、GC法等均有困难，目前未见有文献报道。为此研究了样品的取样及其处理方法，并采用离子电极法[2]解决了样品的测定，同时满足了国内外厂商对产品的分析要求。2实验（1）试剂1．氟化钠：光谱纯．上海试剂一厂2．氯仿：分析纯，苏州第二化工研究所3．总离子强度缓冲液：称取58g氯化钠，3．48g柠檬酸三钠（Na3G6H5O7·5H2O）…     

氟苯水杨酸的合成

氟苯水杨酸是具有解热、镇痛、非甾体抗菌类的一种新型的水杨酸类的药。本文以2、4-二氟联苯为原料，经酰基化、氧化、水解和羟化反应来合成氟苯水杨酸这一工艺路线，经反复试验研究得到各步最佳反应条件，单程收率达到75．1％。     

新试剂3,5—二溴苯基乙炔的合成

报道了一种新的化学试剂－３，５－二溴苯基乙炔的合成，为制备用于苯乙炔树型物合物的重要单体－３’，５‘－二溴－２－苯基－１－（三甲基硅基）乙炔提供了一条新途径。