工业废水中铊的化学形态及石墨炉原子吸收法直接测定微量铊的研究

研究了工业废水中铊的化学形态和石墨炉原子吸收法直接测定工业废水中微量重金属铊的测定条件,结果表明:铊的化学形态主要是以无机Tl(Ⅰ)形式存在;硝酸钯-硝酸镁-硫酸铵混合基体改进剂可提高铊的灰化与原子化温度和有效消除氯的干扰,大大降低基体干扰,提高灵敏度。在灰化温度为800℃,原子化温度为1600℃的条件下直接测定工业废水中微量重金属铊,相对标准偏差小于2.53%,平均回收率为97.6%~103%。     

原子捕集原子吸收光谱法测定PPb级的镉

本文采用国产310型原子吸收分光光度计,用原子捕集原子吸收光谱法测定试样中微量镉。灵敏度达1.4×10~(-3)μg/ml/1%比常规法提高50倍;检出限达2×10~(-3)μg/ml,比常规法降低19倍,相对标准偏差为3.1%。本文对镉盐化工生产、三废治理有指导意义。     

衍生气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中甲磺酸烷基酯类

目的:建立衍生气相色谱法同时检测草酸艾司西酞普兰中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法:采用Na I-H2O碘化衍生,利用DB-WAX毛细管柱(30m*0.45 mm,0.85 um)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:碘甲烷线性范围为0.2784～10.44μg/mL,碘乙烷线性范围为0.2944～11.04μg/mL,2-碘丙烷线性范围为0.2608～9.78μg/mL。该方法专属性、准确度等指标均符合要求。结论 :本方法可用于测定草酸艾司西酞普兰中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析,方法简便、结果可靠、重现性好。     

干、湿法消解-火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量

经干法灰化、湿式消解两种方法预处理,运用火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量。结果表明,钙元素在(1~10)μg·m L-1范围内,线性关系良好,相关系数为0.9932。所测13种食品中,虾皮的钙含量最高,为766.61mg/100g(湿法),香菇的钙含量最低,为5.16mg/100g(湿法)。干法灰化加标回收率在90.20%~103.20%,湿法消解加标回收率在90.50%~104.95%,两者相对标准偏差均小于4%。     

活性炭吸附分离-8-羟基喹啉紫外分光光度法测定铊

研究并改进了在HCl介质中用活性炭吸附铊及草酸胺解吸铊的分离方法,使铊与干扰元素分离富集。以8-羟基喹啉为配合剂与铊(Ⅲ)形成的配合物,在λ=230 nm处有最大吸收,Tl(Ⅲ)质量浓度在0~24μg/25 mL范围内符合比耳定律。回收率在96.5%~101.8%之间。     

荧光猝灭法测定痕量铊(Ⅲ)

研究了利用荧光猝灭法测定三价铊离子。本方法是基于三价铊与碘化钾反应生成了单质碘,碘致使荧光素发生荧光猝灭,从而间接测定三价铊。铊离子浓度在85—360μgL范围内,荧光强度差值与铊离子浓度呈线性关系,线性回归方程△F=2．80C-224,相关系数r=0.9991,检测限为4、3μg／L。方法简便,用于水样测定铊,效果良好。     

火焰光度法快速测定聚醚中钾离子含量

本方法是在增加一个辅助器件以提高火焰光度计的灵敏度,并通过选择适当的钾离子增感剂使聚醚不经过焙烧灰化处理就能准确地测定其微量钾离子含量。钾离子最低检测浓度为3.3×10~(-8)g/ml,分析一个聚醚样品仅需5分钟左右时间。该法所测数据与原子吸收法比较相对误差不大于10％。     

原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌

本文叙述了应用原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌。样品用硝酸溶解,以氯化铵作干扰抑制剂,消除了大量镍基体对测定铁和钴时的干扰,不需分离镍基体即可直接在空气——乙炔火焰中测定铁、钴和锌的含量。本方法测定灵敏度为铁:0.035μg/ml(1％吸收);钴;0.026μg/ml(1％吸收);锌:0.005μg/ml(1％吸收),回收率均在97～101％之间,相对误差均<2.0％,样品含量为50～100μg/g时,测定的标准偏差均<4.0μg/g,变异系数均<7.0％。     

南蛇藤提取物诱导SGC-7901胃癌细胞凋亡及其机制

目的观察南蛇藤乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物在体外诱导SGC-7901胃癌细胞凋亡的作用,并初步探讨其分子机制。方法制备南蛇藤乙酸乙酯和正丁醇提取物,采用MTT法检测二者对SGC-7901胃癌细胞增殖的影响;应用FITC-AnnexinⅤ及碘化丙锭(PI)双标法,通过流式细胞仪(FCM)观察SGC-7901细胞的凋亡率及P53蛋白的表达。结果不同浓度的南蛇藤乙酸乙酯和正丁醇提取物(15、30、60、120μg/ml)对SGC-7901细胞的增殖均有一定的抑制作用,且呈剂量依赖性。两种南蛇藤提取物(60、120、240、480μg/ml)可剂量依赖性地诱导肿瘤细胞凋亡,且随着浓度的升高,SGC-7901细胞P53蛋白的表达也增加,浓度为240和480μg/ml的提取物组与对照组相比,差异有统计学意义。结论南蛇藤乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物在体外可诱导SGC-7901细胞凋亡,上调细胞中P53基因的表达可能是其抗肿瘤作用的分子机制之一。     

磷矿伴生超低品位碘资源回收工业化技术研究

通过采用空气萃取法工艺实现磷矿伴生超低品位碘资源的回收,采用H_2O_2作氧化剂将磷酸车间稀磷酸及氟硅酸中的碘离子催化氧化成碘分子,通过空气萃取吹出法将混合酸中的碘分子以气相吹入SO_2循环吸收液中,通过SO_2还原剂将碘分子还原为碘离子,当吸收液中碘离子浓度达到30~70 g/L后,以CaCO_3和铝盐絮凝剂净化碘吸收液,之后将H_2O_2氧化剂通入吸收液中,碘离子再次被氧化为碘分子,经液固分离即得到碘产品。通过控制成本在15万元/t时,碘总回收率约为70%。通过在某磷酸车间建造2×50 t/a碘回收装置,成功实现含碘稀磷酸和含碘氟硅酸共用1套碘回收装置。该碘回收装置新增产值约2 500万元/a,实现利润超过1 000万元/a。     

原子吸收法测定癸二酸二丁酯中微量钠

以丙酮-水溶液为介质,用原子吸收法测定癸二酸二丁酯中钠含量,操作简单方便、快速准确。其线性范围为0～1.0μg/ml,灵敏度为0.0084μg/ml/1％,检测限为0.0012ug/ml,回收率为95～105％。     

无金属的硝酸催化氧气氧化碘化有机分子

发展了以廉价易得的硝酸为催化剂,碘为碘化试剂,温和条件下无金属催化分子氧高效氧化碘化芳烃、醚、酚和酮类化合物的方法。全面考察了影响反应的因素,以苯甲醚为模型底物,确定其最佳反应条件为:20℃氧气条件下,1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,n(苯甲醚)∶n(碘)∶n(硝酸)=10∶5.15∶2。该方法无金属催化,碘原子利用率高,原子经济性好,宽底物适应范围,绿色环保,易于工业化。     

火焰原子吸收法测定乙醇胺溶液中的铁

本文通过实验建立了用火焰原子吸收法测定乙醇胺溶液中的铁含量;本法的测定范围0.1～4.0μg/ml,检测极限0.02μg/ml,相对标准偏差为0.7%,回收率99～104%。 ‘     

无火焰原子吸收测定环境样品中的痕量铅

以琼脂为悬浮体进样,以磷酸二氢铵为基体改进剂,研究了悬浮液的稳定性和基体改进效应对于石墨炉原子吸收法测定环境中痕量铅的影响。结果表明,悬浮液浓度为0.15%,改进剂浓度为1.0%,灰化和原子化温度分别为800℃和2 200℃时能精确测定环境样品中的铅含量。在此条件下,用标准加入法测定土壤和藕粉中的铅含量分别为25.47μg/g和0.6μg/g。     

兰州百合干中矿质元素的测定分析

运用干式灰化技术处理兰州百合干,将样品中的矿质元素经由电感耦合等离子体发射光谱法进行定量分析测定。实验结果表明,样品中11种元素的含量由高到低依次为:KCaNaMgAlFeZnMnSrCuCr,各元素中K的含量3000μg/g,为3604.791μg/g,Cr的含量仅为2.502μg/g,其中有10种元素的RSD值在0.84%～9.31%之间。研究结果为兰州百合的进一步研发提供了实验依据。     

DDTC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定铜

研究二乙基二硫代氨基甲酸钠－甲基异丁基甲酮（DDTC－MIBK）体系萃取溶液中铜（Ⅱ），火焰原子吸收测定微量铜的方法，测定的灵敏度为0．028μg/ml/1％吸收，检出限为0．020μg/ml，线性范围为0－5．0μg/ml。标准铜加入样品后的回收率为98．2％－105％，相对标准偏差3．07－5．56％，成功地测定了新鲜水果及桔子，黄桃等罐头食品中的微量铜。     

明胶空心胶囊中铬含量的研究

依据《中国药典》（2010版）明胶空心胶囊最新标准,本文采用火焰原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬含量,结果表明铬含量在0.4μg/ml-1.7μg/ml之间,方法检出限为0.19μg/ml,相对标准偏差RSD为2.14%。可以得出此种方法操作简单,具有很好的重现性及较高的准确度。     

洗涤剂中铅测定方法的改进

针对干灰化法消解样品时存在的问题进行了改进,加入硝酸镁和氧化镁克服了干灰化法低温灰化不完全、高温灰化存在损失的缺点。对氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅的酸度介质条件进行了研究,确定了pH在1.5～2.5范围内的最适宜的酸度条件,优化了氢化物原子吸收法测定日用化学品中铅的条件。试验方法经实测,铅检出限为0.4μg/L,定量下限为1.2μg/L。样品加标测定的相对标准偏差RSD为2.5%,铅的回收率范围为93%～102%。     

分光光度法测定山药中的镁含量

通过酸性铬兰K光度法测镁含量,探索了最大吸收波长、缓冲剂用量、显色剂用量、显色时间等对吸光度的影响.在最佳条件下,镁浓度在0.50～2.30μg/mL的范围内呈良好的线性关系,线性关系为A=0.2054c+0.0535,r=0.9987,回收率为99.58％～99.95％.经灰化法处理山药样品,得到山药中镁含量为462.2μg/g.     

橡胶加工专利

一、轮胎重载荷下具有良好耐磨性能和低生热性的充气轮胎Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP2 0 0 1,2 14 ,0 0 0 ( Cl.C0 8L9/0 0 )适用于卡车、建筑工地车辆的轮胎胎面胶料含 10 0份异戊二烯橡胶、40～ 70份炭黑 [BET比表面积 (基于 BET吸收等温线上的氮吸收比表面积 ) 10 0 m2 /g～ 160 m2 /g,DBP(邻苯二甲酸二丁酯 )油吸收率 80 ml/10 0 g～ 13 0 ml/10 0 g]和 15～ 40份白炭黑 [BET比表面积 80 m2 /g～ 2 10 m2 /g,DBU油吸收率10 0 ml/10 0 g～ 2 0 0 ml/10 0 g,分散性≥ 7]。由天然橡胶 10 0份 ,炭黑 ( BET比表面积 14 5m2 /g,DBP…