环氧丙基三乙基氯化铵的合成与表征

环氧丙基三乙基氯化铵(GTA)为新型高效活性醚化剂,可用于改性含活泼氢的有机物合成阳离子化产物,用途广泛。以环氧氯丙烷(EPIC)与三乙胺(TEM)反应合成GTA,实验得出GTA的最佳合成条件为:磁力搅拌下,n(TEM)∶n(EPIC)=1∶3,反应时间为2.5 h,反应温度为25℃,GTA的收率为97.36%,熔点为139.6℃。通过元素分析和IR对产品进行了表征。     

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。     

2-环氧基丙基三烷基季铵盐的合成

以高级叔胺和环氧氯丙烷为原料合成了几种阳离子季铵盐，该类季铵盐可以作为一些反应的催化剂，也可以作为一些化合物的中间体。对该类季铵盐的合成条件做了优化，得到反应的最佳条件，并应用红外光谱和元素分析对合成的化合物结构作了表证。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

以工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA)为络合剂,采用一次性加入引发剂、两步升温引发的水溶液聚合方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。用正交实验优化反应条件,得到的最佳工艺条件为:w(DMC)=72.5%,m(APS)∶m(DMC)和m(Na4EDTA)∶m(DMC)分别为0.20∶100和0.018∶100。在聚合反应引发温度T1为35℃下反应3 h后,再在聚合反应熟化温度T2为50℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下,得到的PDMC胶体产物的特征黏度为10.38d L/g,单体转化率为98.40%。用FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该文所得结果为合成工艺的进一步优化和系列化相对分子质量PDMC产物的合成研究奠定了基础。     

二乙基苯甲基-3-(甲基二甲氧基硅)丙基氯化铵的合成及其性能

n(氯化苄)∶n(N,N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷)=2∶1,在N2保护下,于78℃反应22 h,合成了二乙基苯甲基-3-(甲基二甲氧基硅)丙基氯化铵(DBPAC),用IR及1HNMR表征了产物结构。产物临界胶束浓度为2.89×10-3mol/L左右。考察了产物与正丁醇、水、八甲基环四硅氧烷(D4)体系的拟三元相图,通过测定微乳液含水量与电导率的关系,初步确定了其微乳液结构为W/O和O/W两种形式。     

3-十八烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成

以硬脂醇、环氧氯丙烷及三乙胺盐酸盐为原料,经Williamson反应、季铵化反应合成了醚型季铵盐阳离子表面活性剂3-十八烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵。通过正交实验确定了产物的最佳合成工艺,此条件下产率89.6%。产物结构通过红外、核磁及元素分析得以证实。     

十二烷基二甲基苯氧乙基氯化胺的合成研究

苯酚与１,２－二氯乙烷在相转移催化剂存在下反应制得β－氯乙基苯基醚,该化合物与十二烷二甲基胺发生季铵化反应制得十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵。通过性质试验及红外光谱分析初步验证了产品的结构。     

双癸基甲基羟乙基氯化铵的合成与杀菌性能

以双癸基甲基叔胺(DMA10)、盐酸和环氧乙烷(EO)为原料,合成了双癸基甲基羟乙基氯化铵(DMHAC10)阳离子表面活性剂。确定的优化反应条件为:m(异丙醇)∶m(水)=1∶1,反应温度70℃,n(DMA10)∶n(盐酸)∶n(EO)=1∶1.05∶1.2,反应时间60 min。产品的结构通过1HNMR、IR和元素分析进行了表征,结果表明,所合成的化合物即为目标产物DMHAC10。在质量浓度为100 mg/L时,DMHAC10对金黄色葡萄球菌(ATCC-6538)和大肠杆菌(ATCC-8099)作用10 min的杀灭率分别为99.4%和99.6%。     

3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成及性质研究

以十六醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(HPAC)。中间体十六烷基缩水甘油醚最佳合成条件:n(十六醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,NaOH的浓度为50%,四丁基溴化铵作催化剂;HPAC最佳合成条件:n(十六烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,温度30℃,反应3 h,HPAC的收率可达96%。研究了其界面、抗菌、抑菌性质。     

糖基季铵盐表面活性剂的合成与表征

用葡萄糖、乳糖与十二胺的反应及随后的烷基化反应,合成了两种含季铵阳离子基团的糖基表面活性剂,通过电喷雾质谱(ESI-MS)对所得产品及关键中间体进行了结构表征。糖胺化反应的最佳溶剂为甲醇、乙醇(对葡萄糖)和水-异丙醇(对乳糖),反应温度不高于55℃,n(糖)∶n(胺)=1∶(1.2~1.6)。葡萄糖的胺化和烷基化反应提纯后的收率分别为79.1%和63.7%。乳糖的胺化和烷基化反应提纯后的收率分别为83.2%和60.1%。两种季铵盐表面活性剂的CMC分别为10.0 mmol/L和5.9 mmol/L,γCMC分别为33.2 mN/m和29.8mN/m。两种季铵盐质量浓度为5 g/L水溶液的初始起泡高度分别为8.5 cm和9.5 cm,30 min后为3.9 cm和4.4 cm。10 g/L的乳糖季铵盐水溶液的帆布沉降时间为1.2 s。两种季铵盐用于涤纶织物的抗静电整理,葡糖季铵盐在质量浓度为10 g/L、乳糖季铵盐在质量浓度为5 g/L时,就可以使摩擦静电压的半衰期下降到4 s。     

月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体DMAC〔(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕,再与月桂酸反应,生成月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂HDAC〔(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕。通过正交实验确定了最佳合成条件:以异丙醇为溶剂,n(DMAC)∶n(LAC)=1∶1.2,反应时间6 h,反应温度50℃,产率大于90%,Krafft点-4.52℃。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、1HNMR,确证了目的产物的结构。测定产物的临界胶束浓度CMC为8.91×10-4mol/L,γCMC为34.12 mN/m。表明所合成的月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

酯交换法合成壳聚糖季铵盐的研究

以三乙胺、氯乙酸乙酯和壳聚糖等为原料,采用酯交换法合成了壳聚糖季铵盐。用红外光谱分析确定了合成壳聚糖季铵盐的结构。并探讨了最佳合成条件:壳聚糖与季铵化的氯乙酸乙酯物质的量之比为1∶3,反应温度为90℃,反应时间5·0h,季铵化产率可达99%。     

聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)的合成与表征

以聚环氧氯丙烷为原料,用N,N-二甲基苯胺作季铵化试剂,合成了一种新型聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对聚环氧氯丙烷接枝率的影响;用红外光谱和元素分析仪对聚醚季铵盐结构进行了表征。较佳工艺条件为:反应时间7h,反应温度70℃,n(PECH):n(NNDMA)为1:5。     

月桂基糖苷羟丙基月桂基二甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷为桥连基,将烷基糖苷与叔胺连接起来,合成了烷基糖苷季铵盐,并对合成产物进行了性能测定。测试表明,烷基糖苷季铵盐有很好的复配性能和泡沫性能,同时也具有一定的调理性能。产品清澈透明,适合于配制化妆护理产品,其开发利用具有应用价值。     

新型季铵盐阳离子表面活性剂的合成及结构表征

以聚氧乙烯脂肪醇和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应,高收率得到聚氧乙烯脂肪醇缩水甘油醚,以此为原料和三甲胺盐酸盐反应定量得到Ｎ－［３－单（双）氧乙烯长链烷氧－２－羟］丙基－Ｎ,Ｎ,Ｎ－三甲基氯化铵,通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了鉴定。     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

季铵盐型gemini表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与2,2′-二氯乙醚为原料,合成了季铵盐型gemini表面活性剂QAGS;采用IR和元素分析对合成产物进行了结构表征;研究了反应时间、溶剂类型及用量以及反应物物质的量比对产率的影响;并考察了QAGS的表面活性。结果表明:当N,N-二甲基十二烷基叔胺和2,2′-二氯乙醚的物质的量比为3.0∶1、反应介质为乙腈、乙腈用量为45mL、反应时间为72h时,QAGS的产率最高达22.76%;QAGS水溶液的表面张力随其浓度的增大而急剧减小,浓度达到1.054mmol·L-1时,表面张力基本不变;QAGS的饱和吸附量为1.597×10-6 mol·m-2,分子截面积为1.04nm2。     

酯基有机硅季铵盐柔软整理剂的合成与表征

以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。