气相色谱法测定浓香型白酒中己酸乙酯不确定度的评定

分析了气相色谱法检测白酒中己酸乙酯的含量,确定了各个不确定度分量值,得出浓香型白酒中己酸乙酯含量的测量结果的不确定度主要来源于取内标用的吸量管、气相色谱仪以及稀释标准溶液用的吸量管等因素。其余部分占的比例比较少,在实际检测评定中可以予以忽略。最终得出白酒中己酸乙酯测定的扩展不确定度。为试验室在该项目检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

气相色谱内标法测定浓香型白酒己酸乙酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB／T10345—2007{白酒分析方法》,采用气相色谱内标法测定浓香型白酒已酸乙酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不是很大,因此,本实验室在白酒己酸乙酯含量的测定具有较高的准确性,达到国家相关标准规定要求。     

白酒中总酸测定不确定度的评估研究

按照国家标准GB10345.4-89《白酒中总酸的试验方法》,采用氢氧化钠标准溶液滴定法测定白酒中的总酸。本文通过白酒中总酸测量不确定度的评估实验,介绍了一种新的测量不确定度评估方法。     

白酒工业废水中氨氮的测定不确定度因素的探讨

通过对纳氏试剂分光光度法测定白酒工业废水中氨氮的分析,建立氨氮合成标准不确定度的数学模型,模型由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成,对不确定度作出了评估。应用一个对白酒工业废水测定的实例,对不确定度分量进行了详细的评定,分析得出对氨氮标准不确定度影响大小,并提出相应措施。     

白酒中己酸乙酯测定的不确定度评定

参照国家标准GB/T 10345—2007,采用气相色谱内标法测定白酒己酸乙酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并用Excel表格对不确定度各个分量进行了评定和合成。     

HPLC测定浓香型白酒中丁酸的结果不确定度评定

为准确测定浓香型白酒中丁酸的含量,建立了HPLC测定白酒中丁酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中丁酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品前处理、丁酸样品纯度、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度分量合成得到。标准曲线拟合是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准溶液配制,其相对标准不确定度分别为0.0306和0.0157。本实验中浓香型白酒中丁酸含量的测定结果可表示为（436±32）mg/L,k=2。     

指示剂法测量白酒中酸酯总量的不确定度评定

利用指示剂法对白酒中酸酯总量进行测定,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》对测定过程中的各个分量进行评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定分量来源,并进行评定分析,得出白酒中酸酯总量测定结果的不确定度主要来源于移液管、滴定管、测量重复性等因素,最终得出白酒中酸酯总量测定的扩展不确定度,其结果表示为36.4 mmol/L±0.2 mmol/L,k=2。     

白酒工业废水中六价铬的测定不确定度因素分析研究

根据不确定度的评定与表示理论,通过二苯碳酰二肼分光光度法测定白酒工业废水中六价铬,建立六价铬合成标准不确定度的数学模型,模型由质量和体积的标准测量不确定度组成,对不确定度作出了评估。应用一个对白酒工业废水测定的实例,对不确定度分量进行详细的评定,结果表明,该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的使用价值。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。     

高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度

为提高检验结果的准确性和可靠性,综合评估检验过程中的各影响因素,本文分析了白酒中糖精含量测定的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各因素的测量不确定度,发现白酒中糖精钠含量测定的测量不确定度的主要来源是高效液相色谱仪和方法重复性。经分析计算,当样品含量为72.1 mg/kg,k=2时,扩展不确定度为6.06 mg/kg。     

新工艺白酒生产实践与认识

新工艺白酒中,己酸乙酯香气随酒度增加而下降,乳酸乙酯有助香作用,乙酸乙酯对己酸乙酯有掩盖作用;适量丁酸乙酯对己酸乙酯有助香作用,杂醇油对己酸乙酯有相杀作用。酒精要符合国家食用标准,并采用净化介质法,活性炭法,高锰酸钾法,复蒸法处理。选用合格的香精和香料,避免影响白酒质量。浓香型白酒配方设计,根据口感要求而定。利用固态白酒,酒头,酒尾和中草药勾调新工艺白酒,能够使产品提高质量,突出白酒风格。     

气相色谱法分析发酵黄酒中酯类物质的研究

黄酒中的酯类是黄酒香气的主要来源,为了解黄酒中酯类物质的含量对黄酒香气的影响,本课题使用气相色谱仪对不同黄酒中的乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯进行了分析。实验结果表明：气相色谱仪检测这三种酯的最佳条件为分流比为10∶1;柱温条件为初始温度50℃,然后以10℃/min上升至200℃;汽化室温度为250℃;检测器温度为250℃;载气流速：氮气为0.8mL/min;尾气流速：氮气为20mL/min;燃烧气体：氢气为30mL/min,空气为300mL/min,此时可以得到这三种酯较好的出峰图。方法的精密度较好,乙酸乙酯测定值的标准差在0.0015～0.01之间,变异系数在0.85%～1.74%之间,乳酸乙酯测定值的标准差在0.0009～0.0101之间,变异系数在0.72%～1.09%之间,己酸乙酯测定值的标准差在0.0012～0.018之间,变异系数在0.67%～1.46%之间。本方法乙酸乙酯的回收率在90.16%～97.01%,乳酸乙酯的回收率在93.21%～96.31%,己酸乙酯的回收率在86.59%～94.67%。就这三种酯而言,乳酸乙酯在各种黄酒中的含量最高,乙酸乙酯在各种酒中的含量是最接近的,己酸乙酯在各种酒中的含量差距是最明显的。本实验所取得的明确的结果,为黄酒生产中的质量控制提供了数据说明。     

曲酒自动化生产线建设过程中机械手上甑的验证概述

上甑蒸馏环节是白酒酿造过程中至关重要的一环,该环节过程控制的好坏将直接影响馏出原酒的量与质,因此,对新的生产线的建设来说,本环节的验证是重中之重。本文简要总结了浓香型白酒自动化生产线建设过程中机械手上甑与手工上甑的馏酒量与其他相关质量指标的对比结果,结果显示:1、在馏酒数量上,自动化线甑口基本同手工线高水平的上甑师傅持平,3口酒甑的平均馏酒比率分别为101.86%,99.42%,99.41%;2、在己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯三大酯的馏出量上,己酸乙酯为自动化线高于手工线,乙酸乙酯和乳酸乙酯均为手工线高于自动化线,三者的比例(自动线/手工线)分别为1.06、0.96、0.97;3、在乳酸乙酯/己酸乙酯、乙酸乙酯/己酸乙酯的比例上,自动化线甑口分别比手工线低11.6%和11.9%;4、在馏酒速度的控制上,自动化线甑口比手工线稳定且容易控制,统计数据显示,自动化线的流酒速度的标准偏差比手工低62.1%。     

试论红曲霉在传统白酒中的生产与应用

在传统白酒中,以己酸乙酯为主的酯类成分,对酒质的等级有较为明显的影响.相比于目前广泛使用的乙酸菌、红曲霉菌可以促使己酸、乙醇进行酯化反应,生成己酸乙酯,因此对白酒提质有良好效果.从斜面培养、扩大培养等方面,介绍了制作红曲霉的工艺流程,随后采用对比法,分析了红曲霉菌对于基酒中总酸、总酯、出酒率以及己酸乙酯、乙酸乙酯等各类...     

利用窖泥甲烷菌与己酸菌二元发酵技术提高泸型曲酒质量的研究

泸型曲酒生产中的一个大问题是其优质品在总出酒率中所占比例不高。而解决些问题的关键是提高酒中己酸乙酯的含量。本试验采用己酸菌与甲烷菌共栖生长,同时发酵的技术,对提高酒体中己酸乙酯含量效果很好。若以酒体中己酸乙酯含量180mg/100ml计,其优质品率可达到总出酒量的80.9％。     

地理标志产品“宜宾酒”原酒中主要理化品质指标分析

为进一步明确地理标志产品“宜宾酒”原酒的主要品质指标,为相关标准的修订提供依据。按照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》,对524份原酒样品的乙醇体积分数、总酸和总酯含量,以及其中267份样品的单体物质（乙醛、乙缩醛、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯）含量进行测定,采用SPSS17.0进行统计分析。结果发现,乙醇体积分数越高,总酸、总酯、乙酸乙酯和己酸乙酯含量差异越大。总体上,“宜宾酒”原酒具有适宜含量的总酸、高含量的总酯和己酸乙酯。样品中达到DB511500/T10—2014《地理标志产品多粮浓香型白酒（宜宾酒）传统固态法酿造工艺要求》标准特级酒要求的比例很高,可依据本研究对相关内容进行修订。该研究为“宜宾酒”相关标准的修订提供了科学依据。     

关于浓香型白酒己酸乙酯检测能力验证活动的分析

为了解国内实验室己酸乙酯检测能力,国家认监委组织了2010年己酸乙酯检测能力验证活动,大多数实验室取得了满意结果.在本次己酸乙酯检测能力验证中发现:当添加内标物与待测物峰面积相差较大时,会增大检测误差,易造成检测结果离群.本次能力验证中,根据样品中己酸乙酯含量调整内标物添加量的2家实验室获得了满意结果.采用外标法的4家实验室同样取得了满意结果.     

白酒基酒典型风味物质含量的测定方法与差异性研究

建立一种新的、同时测定杜康不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的气相色谱外标法,采用AT.LZP-930型色谱柱（25 m×0.32 mm,0.1 μm）,氢火焰离子检测器检测,进样口温度220 ℃,检测器温度250 ℃,柱流速2.0 mL/min,载气为氮气（纯度99.999%）,载气流速30 mL/min,H2流速30 mL/min,空气流速300 mL/min,尾吹流速25 mL/min;采用分流进样方式,分流比10∶1,进样量1 μL。结果表明：该方法简便、准确性高;通过对不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的测定与分析,结合品酒师的品评结果可以得出：杜康不同级别中白酒基酒11 种典型风味物质中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸4 种物质的含量差异显著（P＜0.05）,其中乙酸乙酯、己酸乙酯、己酸的含量随着级别的降低而显著递减,而乳酸乙酯的含量随着级别的降低而递增,其他7 种物质的含量差异不显著（P＞0.05）;己酸乙酯与乳酸乙酯、己酸乙酯与乙酸乙酯的最佳比例分别在1.2∶1以下和1.7∶1～1.4∶1,己酸含量在160 mg/100 mL时最佳。