侧链可降解聚硅氧烷

甘肃农业职业技术学院的冯武将烯丙基缩水甘油醚与自制的聚乳酸-聚乙二醇共聚物在锌粉催化下反应，得到4-（3-烯丙氧-2-羟基）丙氧基封端的聚乳酸-聚乙二醇共聚物；再与含氢硅油进行硅氢加成反应，制得带可降解侧链的亲水性聚硅氧烷；并测定了其相对密度、折射率、数均摩尔质量、重均摩尔质量及其分布指数，胶膜的水接触角。     

凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪测定聚硅氧烷的摩尔质量及其分布

以四氢呋喃为流动相,采用凝胶渗透色谱-激光光散射法测定了聚硅氧烷的摩尔质量和摩尔质量分布,给出了该方法的实验原理、实验步骤。实验结果表明:在给定的测试条件下,聚硅氧烷的重均摩尔质量测定误差小于0.5%,数均摩尔质量和分布宽度指数误差均不大于1%,摩尔质量在10万g/mol左右,且分散度很好。该法的准确度和精密度较好,可作为常规测定聚硅氧烷摩尔质量及其分布的方法。     

长支链型PDMS-g-PE共聚物的制备及其增塑润滑作用

通过低含氢硅油与末端双键聚乙烯大单体的硅氢加成反应,制备了长支链型聚硅氧烷-聚乙烯接枝共聚物(PDMS-g-PE)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(¹H NMR)、高温凝胶渗透色谱(HT-GPC)和差示扫描量热分析(DSC)表征了共聚物的结构与性能。考察了硅油含氢量对共聚物结构和热性能的影响,并将其用作HDPE 的流动改性剂,研究了其增塑润滑改性效果。结果表明,硅油含氢量越高,能加成上的PE 支链越多,PDMS-g-PE 的分子量越大。PDMS-g-PE 的聚硅氧烷主链具有极低的玻璃化温度(T_g),显示出优异的分子链柔顺性。聚乙烯支链使PDMS-g-PE 表现出了较高的熔点和熔融焓。在HDPE 中加入2%的PDMS-g-PE,使得熔融指数(MFR)提高21%,断裂伸长率明显提高,冲击强度有所提高,而拉伸强度和弹性模量仅略有降低。     

环氧化合物改性侧链氨基聚硅氧烷的研究

以5种单官能缩水甘油醚——腰果酚缩水甘油醚（NC-513）、烯丙基缩水甘油醚（AGE）、苄基缩水甘油醚（692）、正丁基缩水甘油醚（660）及甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和侧链氨基聚硅氧烷为原料,通过环氧基与氨基的反应对侧链氨基聚硅氧烷进行改性。研究了不同反应条件下,改性聚硅氧烷的凝胶行为,表征了改性聚硅氧烷的结构。结果表明,NC-513与侧链氨基聚硅氧烷的反应活性最大;且室温以上时,改性聚硅氧烷凝胶的形成不受反应溶剂及原料反应官能团量之比的影响,所形成的凝胶为氢键物理交联;当温度升高时,会伴有羟基缩合的化学交联,烯键不与氨基反应。由于GMA中烯键和环氧基均与氨基反应,故形成化学交联凝胶。AGE、692、660改性聚硅氧烷在有溶剂的体系形成凝胶,在无溶剂情况下不形成凝胶。     

含氢聚硅氧烷的含氢量仪器分析研究进展

含氢聚硅氧烷是硅油产品中极其重要的产品之一,因其具有活性氢基团,所以含氢聚硅氧烷的应用非常广泛。本文对含氢聚硅氧烷活性氢基团含量的测定方法及其最新研究进展进行介绍,其中着重介绍了红外光谱、核磁共振、质谱对含氢硅油含氢量的测试方法。     

侧链聚硅氧烷液晶中间体的合成

以对羟基苯甲酸、烯丙基溴、含氢硅油为原料,通过取代、硅氢加成反应,合成了柔性连接基为-CH2CH2CH2O-、端基为羧基的侧链聚硅氧烷液晶中间体M1;然后又以对羟基苯甲酸、氯乙醇、丙烯酸和含氢硅油为原料,通过取代、酯化、硅氢加成反应,合成了柔性连接基为-CH2CH2COOCH2CH2O-、端基为羧基的侧链聚硅氧烷液晶中...     

聚醚改性聚硅氧烷硅氢加成反应中副反应控制的研究

在聚醚改性聚硅氧烷的接枝过程中,硅氢加成反应进行的同时,伴有一些副反应发生。从合成聚醚改性聚硅氧烷的原料出发,利用GPC测定方法,研究硅氢加成反应过程中交联物生成的原因及其控制,实验得出交联物的生成归因于聚醚的自氧化和含氢聚硅氧烷中的硅氢键。Si—H键在氯铂酸的作用下容易发生水解并进一步发生交联,水分是交联物生成的主要因素。指出了含N化合物和羧酸或羧酸盐作为硅氢加成反应添加剂的研究前景。     

国内信息

羟基聚硅氧烷合成技术吉化公司研究院新开发的羟基聚硅氧烷合成技术已通过吉林省科委主持的专家技术鉴定。该技术采用连续法生产，解决了产品粘度不易控制，摩尔质量分布宽及不易放大生产等问题。（张晓君）上海出台玻璃幕墙限制措施在发生火灾时，玻璃幕墙会在高温下炸裂...     

羟基封端二甲基-二苯基硅氧烷低聚物的合成

以吡啶为缚酸剂,二甲基二氯硅烷与过量二苯基硅二醇反应得到二羟基封端二甲基-二苯基硅氧烷低聚物,采用核磁和红外光谱表征其结构。采用封端法测定了其平均摩尔质量和羟基含量。此低聚物具有二甲基与二苯基交替结构,是一种重要的羟基封端聚硅氧烷中间体。     

中国专利

尼龙 6-聚硅氧烷共混物　 ＣＮ 1 35 5 82 4Ａ有机官能团改性的聚硅氧烷与支链醇的混合物在生产挠性聚氨酯泡沫塑料中的应用　 ＣＮ 1 35 6349Ａ酰胺型聚合物 硅氧烷聚合物共混物及其制造工艺　 ＣＮ 1 35 70 2 1Ａ含有高分子树脂的喷雾型汽车清洁光亮软蜡组合物　包含超大分子有机硅树脂和超小分子有机硅树脂。 ＣＮ 1 35 75 87Ａ可固化的有机聚硅氧烷调制剂　 ＣＮ 1 35 880 0Ａ内含脱模组合物　采用了聚二甲基硅氧烷表面活性剂。 ＣＮ 1 35 940 5Ａ有机硅改性丙烯酸固体树脂及其制备方法　 ＣＮ 1 35 9960Ａ有机硅改性丙烯酸乳液组合物…     

有机硅改性丙烯酸酯的合成方法及其涂料的应用现状

综述了聚硅氧烷改性丙烯酸酯树脂的合成方法 (硅氧烷水解物与丙烯酸酯共混改性、含羟基的聚硅氧烷预聚体与含羟基的丙烯酸酯预聚体缩合、含双键的硅烷单体和丙烯酸酯单体共聚、含氢硅烷与丙烯酸酯类加成等);比较了防腐领域推荐应用的3种不同树脂面漆的实际应用效果。     

液态聚有机硅氧烷高速剪切过程中雾化抑制剂

液态有机硅在高速涂布过程中容易产生“雾化”现象。采用端乙烯基聚二甲基硅氧烷和含氢聚硅氧烷催化合成交联的有机硅聚二甲基硅氧烷粘弹性液体，对其进行了表征。将这种粘弹性液体作为有机硅高速剪切过程的雾化抑制剂，研究其网络结构对雾化抑制效率的影响。雾化抑制剂的凝胶率受原料物质的量之比n(C=C)∶n(Si—H)影响；当端乙烯基聚二甲基硅氧烷的相对分子质量 从5759增大到33750时，雾化抑制效率从85.9%增加到95.9%；含氢聚硅氧烷的含氢量为5.5 mmol/g 时更有利于雾化抑制效率的提高。这些因素会影响雾化抑制剂的交联网络结构，交联密度低、交联结构整齐会使雾化抑制效率提高。     

环氧基改性聚甲基硅氧烷的合成及其在热转印色带中的应用研究

在Karstedt's催化剂的催化下,通过含氢硅油与4-乙烯基-1,2-环氧环己烷(VCHO)的硅氢加成反应,制得了环氧改性聚有机硅氧烷;考察了加料方式、抑制剂种类、含氢硅油中活性氢的质量分数、反应温度及催化剂用量对反应的影响.结果表明:在VCHO浓度较高时,催化剂中Pt的最终形态为铂胶体,导致产品呈现黄色;含氢硅油中活性氢的质量分数越高,反应体系越容易发生凝胶;乙醇可有效抑制环氧化合物的开环聚合反应;制备环氧基改性聚硅氧烷的最佳反应条件是:催化剂用量为含氢硅油质量的0.45%、抑制剂乙醇的用量为含氢硅油质量的15%、反应温度为80℃、加料方式是先将催化剂加入VCHO中再滴加含氢硅油.热转印碳带的背面涂布采用在此条件下合成的环氧基改性聚硅氧烷配成的紫外光固化涂料时,打印效果最好.     

提高加成型室温(中温)固化硅橡胶撕裂强度的研究

加成型室温固化硅橡胶是利用含氢基聚硅氧烷和含乙烯基的聚硅氧烷在催化剂如氯铂酸或铂的络合物存在下催化加成完成的。此类聚合物可不加填料(如灌注用的凝胶)也可以加填料。这个系统具有卓越的耐水介     

液态聚有机硅氧烷高速剪切过程中的雾化抑制剂

液态有机硅在高速涂布过程中容易产生"雾化"现象。采用端乙烯基聚二甲基硅氧烷(PDMS-Vi)和含氢聚硅氧烷催化合成交联的有机硅聚二甲基硅氧烷黏弹性液体,采用FTIR和~1HNMR对其进行了表征。讨论了雾化抑制剂结构、PDMS-Vi相对分子质量、交联剂的含氢量及雾化抑制剂的质量分数对雾化抑制剂雾化抑制效率(A_(fe))的影响,并将这种黏弹性液体作为有机硅高速剪切过程的雾化抑制剂,与商业雾化抑制剂进行了对比。雾化抑制剂的凝胶率受原料物质的量之比n(C==C)∶n(Si—H)影响;当PDMS-Vi相对分子质量从5759增大到33750时,雾化抑制效率从85.9%增加到95.9%;含氢聚硅氧烷的含氢量为5.5 mmol/g时,制备的样品具有更好的雾化抑制效率。这些因素会影响雾化抑制剂的交联网络结构,交联密度低、交联结构整齐会使雾化抑制效率提高。     

胶粘剂新专利

<正>可作为防粘剂和抗污剂的多羟基聚硅氧烷US 8486188 B2 2013-07-16本发明涉及一种制备多羟基聚硅氧烷的方法,所述聚硅氧烷支链上含有聚缩水甘油醚基团。首先,至少一种烯丙基或甲基烯丙基原料和至少一种甘油醇反应,得到烯丙基聚醚或甲基烯丙基聚醚,接着,在酸性缓蚀剂的存在下将制得的烯丙基聚醚或甲基烯丙基聚醚中加入Si-H基烷基聚硅氧烷。本发明还涉及将所制备的聚硅氧烷用于涂料试剂、聚合物涂层和热塑性材料。     

大分子聚硅氧烷偶联剂对物理发泡硅橡胶性能的影响

用含氢硅油和乙烯基三甲氧基硅烷合成了一种大分子聚硅氧烷偶联剂,用核磁共振和红外光谱对产物的结构进行了表征.用物理发泡法制备了气相法白炭黑补强的发泡硅橡胶,研究了白炭黑、成孔剂、大分子聚硅氧烷偶联剂的用量对发泡硅橡胶拉伸性能和开孔率的影响及羟基硅油对成孔剂用量的影响.结果表明:在硅橡胶中加入200份硝酸钾、30份气相法白炭黑、0.6份大分子聚硅氧烷偶联剂、4份羟基硅油可以制得拉伸强度为0.9 MPa、开孔率39.7%的发泡硅橡胶.     

D4乳液聚合反应条件及封端剂的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,甲基丙烯酸-2-羟乙基酯(HEMA)为封端剂,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,制备了分子链端含双键的有机硅乳液,比较了加料工艺对乳液稳定性和乳胶粒粒径的影响,考察了乳液固体质量分数、反应温度、反应时间、封端剂用量及加入时间对D4转化率和聚硅氧烷摩尔质量的影响.结果表明:采用连续滴加单体法制备的乳液透光率大、稳定性好,乳胶粒的粒径小;乳液固体质量分数越大、反应时间越长,D4转化率越高、聚硅氧烷摩尔质量越大;温度高于80 ℃时,聚硅氧烷的摩尔质量随温度升高而降低,D4转化率变化不明显;缩短反应时间可以获得聚硅氧烷摩尔质量较小的有机硅乳液;D4滴完2 h后加入HEMA,D4转化率高,聚硅氧烷摩尔质量较小;HEMA用量增大,聚硅氧烷摩尔质量显著下降,对D4转化率影响不大.     

聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的合成及性能

以含氢聚硅氧烷与聚醚合成了聚醚改性聚硅氧烷消泡剂，探讨了不同反应条件及复配对转化率和消泡性能的影响。确定了最佳合成条件和复配物：反应条件为100℃∽105℃、10h∽12h、含氢聚硅氧烷与聚醚摩尔比1：2，前者转化率可达80％以上；复配加入质量分数为10％的硅油和质量分数2％的乳化剂，制得的消泡剂可与当前国内外同类消泡剂性能媲美。     

持久疏水涂层织物的制备及其油水分离性能研究

以甲基三乙氧基硅烷（ MTES）为原料,采用溶胶 -凝胶法,在 MTES溶胶中引入端羟基聚二甲基硅氧烷（ PDMS-OH）柔性疏水链段,制得聚硅氧烷凝胶,研究了柔性疏水链段对聚硅氧烷凝胶的柔韧性及疏水性的影响;采用浸渍涂覆的方法,在聚酯织物表面负载聚硅氧烷凝胶,固化后制备得到涂层织物。采用红外光谱（ FT-IR）、抗弯模量和水接触角,对聚硅氧烷凝胶及织物涂层的结构、柔韧性、疏水稳定性及其耐久性进行表征。结果表明： PDMS-OH能够大幅提高涂层织物的柔韧性和疏水性,在聚硅氧烷溶胶中,加入 0. 10 mol端羟基含量为 8. 5%的 PDMS-OH时,涂层织物的静态水接触角可达到（ 138±2）°,且具有持久的稳定性;同时,油水分离实验结果表明,制备的涂层织物可以实现以正己烷、苯和苯胺为代表的烷烃、芳香烃类等油水混合物的有效分离。