地表水和饮用水中甲胺磷测定方法初探

本文针对国内外无水中甲胺磷检测的标准分析方法,探讨了液液萃取法二氯甲烷-丙酮体系提取水中甲胺磷的测定方法,其回收率在40.1%-68.9%之间,线性范围为0.1～2.5mg/L,最低检测限为4μg/L。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

SPE／HPLC测定水中的微囊藻毒素—LR

采用固相苹取／高效液相色谱检测水中的微囊藻毒素-LR。在选取的适宜的检测条件下，在0．5mg／L～10mg／L内线性良好，相关系数为0．9993。在水中的平均回收率大于80％。水中检测限达到0．0002mg／L。     

分光光度法测定游泳池水中尿素的不确定度分析

目的:分析分光光度法测定游泳池水中尿素的不确定度。方法:采取分光光度法对游泳池水中的尿素含量进行检测,依据不确定度评定标准分析检测结果的不确定度。结果:取样为10 m L,k=2时,尿素含量检测结果为取样10 m L时尿素含量0.746 mg/L,不确定度为0.101 mg/L。结论:游泳池水中尿素含量测定结果的不确定度由多项分量组成,分光光度法反映出测定的科学性,对游泳池水质监测具有重要指导意义。     

离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测方法。采用Diones 2000型离子色谱仪,直接进水样,进样体积为500μL,以10～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1. 0 m L/min,30 min内完成检测。二氯乙酸、三氯乙酸的测定下限分别为0. 005和0. 010 mg/L,相对标准偏差5. 01%,回收率在95%～104%。该方法准确性高,适合检测地表水源水和出厂水中的二氯乙酸和三氯乙酸。     

化学沉淀法对金属铍的去除性能试验研究

研究了化学沉淀法对水中铍的去除效果及最大应对能力.结果表明,投加5 mg/L三氯化铁或聚合硫酸铁,调节原水pH≥7.5,或投加5 mg/L聚合氯化铝或硫酸铝,调节原水pH≥7.0,均可将原水中0.01 mg/L左右的铍降低至《生活饮用水卫生标准》限值(0.002 mg/L)以内.投加5 mg/L铁盐或硫酸铝可有效应对原...     

液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物

采用液-液萃取,选择二硫化碳为萃取剂,ZebronZB-50毛细管柱分离,测定水中的苯系物,可在10min内有效分离8种苯系物,校准曲线线性好(r>0.999),检测限可达0.01mg/L,与二硫化碳萃取填充柱气相色谱法检测限0.05mg/L相比,检测限有较大幅度降低,适用于各种水质中苯系物的监测。     

离子色谱法测定水中钠、钾、镁、钙

选用IonPAC CS12A色谱柱为分析柱、12 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,抑制电导进行检测,建立了离子色谱检测水中高浓度钠、钾、镁、钙离子的方法。钠、钾、镁、钙离子的标准曲线相关系数均大于0. 999,检测限分别为0. 40,0. 40,0. 05和0. 10 mg/L。分别向纯水、出厂水和水源水中加入这4种离子高、中、低浓度的标准溶液,回收率均在95. 32%～105. 11%,批内标准偏差在0. 000 8～0. 298 7 mg/L,批内相对标准偏差在0. 163 9%～8. 363 5%;批间标准偏差在0. 005 8～0. 177 0 mg/L,批间相对标准偏差在0. 5850%～3. 4913%,具有较好的重复性。该方法操作简便、灵敏度高,检出限、测定下限、精密度和准确度均能达到实验要求且结果可靠,可用于生活饮用水和水源水中钠、钾、镁、钙离子的检测。     

离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的对比

比较离子色谱法和分光光度法测定水中亚硝酸盐的异同。离子色谱法和分光光度法测定水中亚硝酸盐的检出限、精密度、加标回收率分别为0.005 mg/L、0.50%、98.7%和0.003mg/L、0.65%、95.9%。t检验表明两种方法测定地表水中亚硝酸盐含量的结果无显著性差异。水中亚硝酸盐浓度较低时,分光光度法的准确度较高;亚硝酸盐浓度较高时,离子色谱法准确度较好,该法更适合批量样品的检测。     

水中苯胺测量的不确定度评定

分析了重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的不确定度,建立了不确定度的评定方法,分析了整个检测过程的不确定度来源。通过量化各个不确定度,得到苯胺测量不确定度的主要来源是标准曲线。评估了水中苯胺的合成标准不确定度和扩展不确定度,对苯胺质量浓度为0.78mg/L的水样,其扩展不确定度为0.05mg/L。     

间断注射/连续光源火焰原子吸收法测多级闪蒸排水中铜、镍

采用间断注射/连续光源火焰原子吸收法测定海水淡化多级闪蒸(MSF)排放水中铜、镍的含量,方法操作简便,水样过滤酸化后直接测定。结果显示,该方法无光谱干扰,采用基体匹配法后可以消除物理干扰,标准曲线线性良好,铜和镍的加标回收率分别为96%和106%,测试精密度分别为0.8%和2.1%。铜和镍测试的检出限分别为0.027 mg/L和0.024 mg/L,最低检测浓度分别为0.084 mg/L和0.058 mg/L。     

曝气脱硫技术在新疆油田含油污水处理中的应用

针对油田污水中含有可溶性硫化物,通过引入射流曝气装置,寻找到一种效果好的除硫技术。现场试验数据显示,在1#反应缓冲罐进口水中,硫化物质量浓度变化不大(5⁸mg/L)的情况下,出口水中硫化物质量浓度由原先的58mg/L)的情况下,出口水中硫化物质量浓度由原先的5⁷mg/L下降到0.27mg/L下降到0.2⁰.6mg/L;罐顶部空气中H2S质量浓度由原来的100.6mg/L;罐顶部空气中H2S质量浓度由原来的10⁴0mg/m3下降到040mg/m3下降到0⁵mg/m3。由于在处理环节中引入了气浮作用,相应降低了反应缓冲罐出口水中含油量,加快了反应罐中污泥的沉降速度,在相同条件下对处理水的悬浮物和含油量达标有一定的改善。该装置将气浮工艺引入到目前以沉降工艺为主的原油污水处理流程中,是对目前新疆油田原油污水处理原理和技术的一次突破。     

钼对白消安致小鼠不孕不育症模型繁殖障碍的影响

为了研究钼对白消安致小鼠不孕不育症模型繁殖障碍的影响,通过单次腹腔注射30 mg/kg白消安构建昆明白小鼠不孕不育症模型。将不孕不育症的雄鼠和雌鼠随机各分为4组,雄鼠饮用水中钼质量浓度为0 mg/L、12.5 mg/L、25.0 mg/L和50.0 mg/L,雌鼠饮用水中钼质量浓度为0 mg/L、2.5 mg/L、5.0 mg/L和10.0 mg/L。饮钼后第1~4周剖取雄鼠睾丸、附睾及雌鼠卵巢,计算附睾及卵巢系数,同时对睾丸及卵巢切片用苏木精-伊红(HE)染色法染色。研究结果表明:雄鼠12.5 mg/L钼组的睾丸形态结构恢复速度较快,附睾系数显著提高,各级精原细胞的层数增多,排列紧密有序;雌鼠2.5 mg/L钼组的卵巢形态结构恢复较好,卵巢内率先出现卵母细胞。钼在适宜剂量12.5 mg/L(雄鼠)或2.5 mg/L(雌鼠)时,对不孕不育小鼠睾丸或卵巢功能有明显恢复作用。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0. 06~3) mg/L、0. 02 mg/L、0. 1 mg/L、0. 20%~0. 50%、96. 4%~103%;离子色谱法分别为(0. 002~5) mg/L、0. 000 5 mg/L、0. 002 mg/L、0. 84%~1. 40%、94. 2%~99. 6%;氟试剂分光光度法分别为(0. 1~2) mg/L、0. 03 mg/L、0. 1 mg/L、1. 72%~1. 76%、84. 7%~99. 2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

离子色谱法测定水中氯酸盐和亚氯酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样检测饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPacAS19阴离子交换柱,EG50在线产生KOH淋洗液,等度泵作梯度淋洗。该方法对亚氯酸盐及氯酸盐的最低检出限为0.001mg/L。在0.001mg/L——1.000mg/L范围内具有良好的线性,分别为99.96%和99.94%,0.7mg/L氯酸盐和亚氯酸盐连续进样6次,相对平均偏差亚氯酸盐为1.22%、氯酸盐为1.41%。     

高溶氧对闭合养殖系统中生物滤器功能的影响

研究了在封闭式循环养殖系统中,不同溶氧水平对生物滤器功能的影响及对大菱鲆Scophthalmusmaximus幼鱼生长的影响。结果表明:当水中溶氧(DO)为10.11 mg/L(B组)和11.91 mg/L(C组)时,生物滤器功能建立仅需要8 d时间,比对照组(A组,充空气)提前4 d;当水中总氨氮(TNH3-N)浓度为0.696 mg/L时,B2组(DO为12.11 mg/L±0.52 mg/L)24 h对TNH3-N的总去除率为89.60%,比对照A2组早6 h降低到0.2 mg/L以下;30 d的饲养结果表明,高溶氧可以提高大菱鲆幼鱼的增重率、特定生长率和饲料转化率;当水中TNH3-N浓度为0.700 mg/L(H组)时,在高溶氧下饲养的大菱鲆幼鱼各项生长指标均与对照D组无显著差异(P>0.05)。     

超声协同光催化法降解水中土霉素

目的利用超声协同光催化法降解水中的土霉素,探讨影响其对水中土霉素的降解效果因素。方法利用超声(US)、紫外光/二氧化钛(UA/TiO_2)以及超声/紫外光/二氧化钛(US/UA/TiO_2)三种方法对土霉素样品进行处理,采用高效液相色谱仪对处理后的样品进行检测。结果利用超声协同光催化法降解水中的土霉素,其最佳的条件为:光照时间75 min,超声功率200 W,超声时间30 min,催化剂浓度10 mg/L,pH=10.8,硝酸根浓度2 mg/L。结论利用超声协同光催化降解水中的土霉素具有技术简单、环保、高效省时的优点,可以将其应用至系统化的土霉素污水的处理。     

基于智能手机二维码式样的亚硝酸根离子快速检测方法研究

为了实现水中亚硝酸根离子(NO_2~-)含量的快速检测,以智能手机作为检测工具,结合二维条形码的结构特点,编写了智能手机App,并采用"剪贴"的方式在打印好的二维条形码阵列上制备检测通道。利用该App的解码及比色分析功能,实现了水中NO_2~-的快速定量检测,检出限为1.02mg/L。     

双衍生GC-MS法测定污水臭氧化过程的醛和羧酸

以O-2,3,4,5,6-pentafluorobenzylhydroxylamine（PFBHA）和bis（trimethylsilyl）trif-luoroacetamide（BSTFA）为衍生化试剂,建立了同步分析城市污水厂二级出水臭氧深度处理出水中的醛（甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛）和羧酸（丙酮酸）的双衍生气相色谱-质谱（GC-MS）方法。在电子轰击（EI）源下用选择离子模式进行分析,结果表明：甲醛、乙醛、丙醛在5μg/L～2mg/L,乙二醛和丙酮酸在5μg/L～1mg/L浓度范围内线性较好;各种物质的检测回收率均在74%以上,平均相对标准偏差〈14%。对实际水样的测定表明,污水厂二级出水中含有少量的醛类和丙酮酸,臭氧处理会导致这些物质明显增加。     

固相萃取 - 液相色谱法检测水中三种氯酚

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定水中2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、四氢呋喃对水样进行富集和洗脱,液相色谱流动相为甲醇(1%乙酸):水(1%乙酸)=60:40,二极管阵列检测器采用波长切换采集,并进行了自来水和引黄水库水加标试验。结果显示:2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚标准曲线线性良好(0.999),方法检测下限分别为0.0002mg/L、0.0002mg/L和0.0004mg/L。实际水样加标测定回收率在79.0%~95.5%之间,相对标准偏差在3.07~8.77%之间。该方法快速、简单、试剂用量少及自动化程度高,可满足水中三种氯酚快速高效的检测需要。