梓油中光学活性甘油酯的研究

梓油中含有一种特异的四酯结构,在旋光测定中表现为[α]_D~(20)—5°38′。采用气—质色谱及质谱对梓油中的光学活性甘油酯结构进行了确定。结果表明四酯结构为:甘油1、2位羟基与十八碳酸酯化,另一位羟基与8—羟基5,6辛二烯酸酯化,而ω—羟基又与2,4—癸二烯酸酯化成四酯。     

乌桕梓油中甘四酯的分离及鉴定

乌桕梓油中含有一种特殊结构的四酯成分.利用柱层析技术对乌桕梓油中的四酯进行分离.采用紫外分光光度法(UV)、气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC - MS)和高效液相色谱(HPLC)对分离样品进行分析.结果表明,柱层析适宜的分离条件为:硅胶为吸附剂,95％石油醚和乙酸乙酯的混合溶液为洗脱剂,洗脱剂流速为1 mL/min,硅胶用量为17 g/g梓油.在此条件下可以得到纯度为98％的梓油四酯产品,其收率为54.8％.     

C18脂肪酸甲酯的高真空间歇精馏工艺研究

采用工业油酸甲酯为原料,以塔顶操作压力和回流比为主要考察因素,探讨高真空间歇精馏工艺条件对C18脂肪酸甲酯分离提纯的影响。最后用Aspen软件模拟高真空间歇精馏过程。结果表明:一次精馏可以富集得到油酸甲酯与亚油酸甲酯总含量超过98%的产品,其中油酸甲酯最高含量为89.1%;在一次精馏的基础上进行二次精馏,塔顶可获得含量高达94.7%的油酸甲酯产品;Aspen软件模拟结果与实验数据吻合良好。     

共轭亚麻酸甲酯化方法的比较和优化

气相色谱分析油脂和生物样品的脂肪酸时样品需要进行甲酯化,本研究以富含共轭亚麻酸(CLNA)的栝楼籽油为材料,针对共轭亚麻酸三酰甘油和共轭亚麻酸自由脂肪酸两种脂质形式进行了甲酯化方法的优化和比较。结果表明直接以栝楼籽油(三酰甘油形式)采用酸性催化的方法进行甲酯化,在高温和长时间的反应条件下,石榴酸(栝楼籽油含有的主要CLNA)严重异构为其他形式的CLNA,而碱性催化的方法进行甲酯化,55℃反应20 min既能使甲酯化完全,且石榴酸等CLNA保持稳定,适宜作为自由脂肪酸含量低的脂质的甲酯化方法。而对自由脂肪酸含量高的脂质可以采用先以0.3 mol/L氢氧化钾90%乙醇溶液37℃皂化裂解2 h,再采用1 mol/L硫酸甲醇溶液50℃反应10 min进行甲酯化。     

核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率

采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明：以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P＞0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。     

气质联用研究酯类燃料的组成

生物柴油是一种可再生的替代能源,来自于动植物油脂单酯衍生物。生物柴油样品来自于大豆油和甲醇的酸催化酯交换。采用气相色谱质谱联用仪分析了该样品的脂肪酸组成,其主要成分为8-十八烯酸酯(油酸甲酯),占72.1%。推断该样品是经过提纯的豆油甲酯,去除了不饱和程度较高的二烯酸酯和三烯酸酯。研究发现生物柴油样品的酯类酸基为直链脂肪酸,分子结构中不含有S和N的有机化合物。     

脂肪酸甲酯精馏工艺实践

介绍了混合脂肪酸甲酯(生物柴油)的多塔连续精馏分离工艺,并阐述了对原料的要求、工艺要点和设备选型要点。生产要求原料中甲醇含量0.1%(以原料质量计)、甘油含量0.1%(以原料质量计),皂含量0.3%(以原料质量计)。为保证精馏的稳定性和高效,需要配置两个较大容积的原料储罐,每个储罐储存2~4 d,精馏绝对压力300~500 Pa,精馏温度不超过250℃。最终获得的C16脂肪酸甲酯纯度达90%以上、C18脂肪酸甲酯纯度达99%以上,甲酯得率约为85%,四塔生物柴油得率约7%,植物沥青得率约7%。     

尿素包合法制备高纯度油酸甲酯的研究

将油茶籽油甲酯化后得到油籽脂肪酸甲酯,再对油茶籽脂肪酸甲酯进行尿素包合,使其中的油酸甲酯含量得到提高。为了进一步提高油酸甲酯的纯度,进行了2次尿素包合优化。试验结果表明:在尿素用量与第2次尿素包合原料的质量比2.75:1、结晶温度0℃、结晶时间12 h、包合搅拌速度650 r/min、包合搅拌时间2 h的条件下进行尿素包合,效果最佳。通过气相色谱对包合后的脂肪酸甲酯产品进行分析,表明油酸甲酯的纯度由78.98%提高到93.53%。     

液膜萃取法从乌桕梓油甲酯中分离亚麻酸甲酯

本试验结合了液膜萃取和银离子络合萃取亚麻酸甲酯的优点,原料为乌桕梓油甲酯,液膜为硝酸银的甲醇水溶液,反萃取剂为石油醚,考察了硝酸银浓度、甲醇含量、相间搅拌速度、级数对亚麻酸甲酯萃取收率和纯度的影响。液膜中硝酸银和甲醇浓度的增加有利于提高液膜通透性,相间搅拌速度的提高有利于加强相间传质,均有利于亚麻酸甲酯收率的提高,但甲醇浓度的增加会降低产品中亚麻酸甲酯纯度。当液膜由1.6 mol/L硝酸银,30%甲醇(体积比)和70%水(体积比)组成,相间搅拌转速300 r/min,萃取温度20℃时,一级液膜萃取的收率为31.4%,产品中亚麻酸甲酯的纯度为94.1%。相对于同等萃取条件下的普通溶剂萃取,一级液膜萃取的收率是四级普通萃取收率的10倍。     

超临界CO2萃取石榴籽油及石榴酸甲酯富集

采用超临界CO2 萃取技术从石榴籽中提取石榴籽油,对其脂肪酸和甘三酯组成和含量进行分析;通过单因素和正交优化试验研究尿素包合法富集石榴酸甲酯。超临界CO2 萃取技术与有机溶剂萃取相比更有利于获得高石榴酸含量的石榴籽油,石榴籽油中检测出14 种甘三酯。尿素包合法富集石榴酸甲酯的最佳工艺为尿素包合温度5 ℃、包合时间20 h、尿素与脂肪酸甲酯的质量比1∶1、尿素和95%乙醇的质量比1∶5,此最佳包合条件下获得的石榴酸甲酯的含量为78.82%。     

混合脂肪酸甲酯合成二聚脂肪酸甲酯的研究

以生物柴油为原料,在AlCl3及助催化剂作用下制备二聚脂肪酸甲酯。考察了AlCl3与助催化剂的用量、反应温度、反应时间等对反应的影响。用液相色谱法跟踪分析二聚脂肪酸甲酯的含量,试验结果表明AlCl3具有较高的催化活性,正交试验得到最优工艺条件为：助催化剂1.0wt%,AlCl35.0wt%,反应温度170℃,反应时间5h,二聚脂肪酸甲酯的最高含量可达61.8%。产品得到IR表征。     

Research Watch: Methyl bromide control

Control.     

Adsorption of Methyl Orange on Starches

Adsorption characteristics of methyl orange were investigated on kudzu, sweet potato, corn, rice, wheat, potato and snake gourd starches. No adsorption of methyl orange, an anionic dye, was observed on potato starch and snake gourd starch because of the presence of phosphate esters. Adsorption isotherms were found to fit both the Langmuir equation and Freundlich equation in all others. The degree of adsorption by kudzu, sweet potato, corn and wheat starches was related to the number of hydroxyl groups. We suggested methyl orange was confined to a monolayer on surface hydroxyl groups of the starches.     

玉米淀粉羧甲基化技术研究

以玉米淀粉为原料，以制备高粘度食用级羧甲基淀粉为目的，研究了氢氧化钠、一氯乙酸、乙醇、反应温度、反应时间等因素对羧甲基化反应效果的影响。在此基础上，用正交试验法对反应条件的优化结果是：淀粉：氢氧化钠：一氯乙酸比值为5：4：3，乙醇浓度为70％，反应温度45℃，反应时间1.5h。产物的最高粘度可达5.20Pa．s。     

Methyl alpha-D-mannopyranoside-responsive release of microencapsulated glucoamylase

Microcapsules are made of porous membranes through which enzymes or proteins can readily permeate. Glucoamylase was encapsulated into microcapsules in the presence of concanavalin A. Microencapsulated glucoamylase was released from the microcapsules into the bulk phase in the presence of methyl alpha-D-mannopyranoside, while it was not released in the absence of methyl alpha-D-mannopyranoside. The initiation and cessation of glucoamylase release from the microcapsules accurately corresponded to the addition and removal of methyl alpha-D-mannopyranoside, respectively. Methyl alpha-D-mannopyranoside served as a controller for the release of glucoamylase.     

棕榈油脱臭馏出物的甲酯化工艺研究

研究了棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳条件,以利于后续提取天然VE。通过单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对甲酯化反应的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。结果表明,棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应最佳工艺条件为:醇油摩尔比7.5∶1,催化剂用量1.5%,反应温度70℃,反应时间45 min。在最佳工艺条件下,棕榈油脱臭馏出物甲酯化率达到96.7%。真空蒸馏后,棕榈油脱臭馏出物甲酯化产物中天然VE含量从1.26%提高到8.20%。     

羧甲基淀粉钠的合成与表征

研究了羧甲基淀粉钠(CMS)在合成过程中反应条件对产品取代度的影响,对淀粉和CMS进行了IR谱图的表征,并通过电镜扫描比较了淀粉和CMS的微观颗粒特征。     

结冷胶-羧甲基纤维素复配胶性能的研究

利用全质构分析、离心分离和分光光度法研究了结冷胶-羧甲基纤维素（carboxyl methyl cellulose,CMC）的配比、离子种类和离子浓度对结冷胶-CMC复配胶质构、持水力以及透明度的影响。结果表明：复配胶硬度随结冷胶比例降低而降低;在离子浓度达到临界水平前随离子浓度增加而增加,临界水平之后随离子浓度增加而降低;添加钙离子比钠离子更容易得到高硬度的凝胶。总的来说,添加离子会降低凝胶的弹性和内聚性;适当的结冷胶和CMC比例可提高凝胶弹性和内聚性。降低结冷胶-CMC复配比例可提高复配胶的透明度。