高效液相色谱法快速测定水产品中碱性黄Ⅱ

建立高效液相色谱分析检测法测定水产品中的碱性黄Ⅱ。方法采用甲醇均质器提取后，用甲醇溶解注入高效液相色谱仪,由ODS-C₁₈柱，(4.6mm×250 mm,5μm)快速分离后进入紫外检测器于432nm进行测定。结果水产品中碱性黄Ⅱ在0.02～2mg·L^-1范围内线性关系良好(r²≥0.999)，平均回收率在93.6%～102.0%之间,检测法相对标准偏差(RSD)低于10%,检测法检出限(LOD)为0.004mg·kg^-1,检测法定量限(LOQ)为0.016mg·kg^-1。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现水产品中碱性黄Ⅱ的快速测定。     

HPLC法测定原料药AL58805中基因毒杂质

目的建立一种高效液相色谱法测定AL58805原料药中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用InertSustain C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以0.015 mol·L^-1磷酸水溶液-乙腈(50∶50,V/V)为流动相;检测波长为225 nm;流速为1 mL·min^-1。结果对甲苯磺酸甲酯在3.320～200 ng·mL^-1、对甲苯磺酸乙酯在4.550～200 ng·mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(R²=0.9997、R²=0.9992);检测限分别为3.320 ng·mL^-1、4.550 ng·mL^-1;定量限分别为9.960 ng·mL^-1、13.64 ng·mL^-1;平均回收率分别为92.06%、101.4%,RSD均为2.8%(n=9)。结论本法简单快捷、灵敏度高,可用于AL58805原料药中基因毒杂质对甲苯磺...     

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。     

HPLC法测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质

建立HPLC测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的方法。用Agilent HC-C18(2)(250*4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(90∶10)为流动相A,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(10∶90)为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 :邻氯苯甲酸浓度在0.10~3.01μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=49 534x+1 085.1,r=0.999 1;间氯苯甲酸浓度在0.06~3.06μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=76 295x+1 704.1,r=0.999 3;邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的检测限分别为0.7ng、0.4ng;定量限分别为2ng、1ng;平均加样回收率分别为95.0%、96.5%,RSD分别为0.83%、1.22%。该方法简单,灵敏,重现性好,准确度高,可用于对氯苯甲酸中位置异构体杂质的控制。     

HPLC测定氯氮平有关物质的方法

目的：建立 HPLC 测定氯氮平有关物质的方法。方法：采用 Waters XSelect CSH Phenyl-Hexyl 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以含 0.08 %三氟乙酸和 0.12 %三乙胺的水溶液-0.08 %三氟乙酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温 20 ℃,流速 1 m L·min^-1,检测波长 257 nm,进样体积为 5 μL。结果：氯氮平与各已知杂质及强制破坏产生的降解杂质均分离良好,氯氮平、杂质 A、杂质 B、杂质C 和杂质 D 浓度分别在 0.25130～5.02593 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.25272～5.05435 μg·m L^-1(r=1.0000)、0.24670～4.93393 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24153～7.18828 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24950～4.98998 μg·m L^-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的...     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量，建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型，分析各方面影响测定结果的分量，对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素，在实验操作过程中加以关注和控制，提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^-1(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^-1(k=2)。     

UPLC波长切换法快速检测市售饮料中的12种添加剂

建立超高压液相色谱(UPLC)配备二极管阵列检测器(DAD)快速测定市售饮料中的安赛蜜、苯甲酸等12种添加剂残留量的检测方法。12种添加剂在0.1～20μg·m L^-1浓度范围内线性良好;相关系数均大于0.999;检测限在0.009～0.026μg·m L^-1之间;回收率(三水平)范围为95.4%～102.4%;精密度(n=6)在5.0%以内。方法具备简便、快速等特点,可以用于常见市售饮料中防腐剂、甜味剂和人工色素的检测。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

毛细管电泳法快速测定柿蒂中的熊果酸和齐墩果酸

建立了毛细管电泳法快速测定柿蒂中熊果酸和齐墩果酸的方法。考察了缓冲溶液、β-环糊精、有机溶剂添加剂、工作电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。在最佳条件下,6.0min内即可实现二者的良好分离,熊果酸和齐墩果酸的峰高和浓度分别在50¹000μg/mL(r=0.9986),251000μg/mL(r=0.9986),25⁵00μg/mL(r=0.9995)范围内呈良好线性关系。该方法应用于索氏提取柿蒂中三萜酸的测定,回收率在98.36%500μg/mL(r=0.9995)范围内呈良好线性关系。该方法应用于索氏提取柿蒂中三萜酸的测定,回收率在98.36%¹04.82%,结果令人满意。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I^-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的溶出峰电流与Pb(2+)的溶出峰电流与Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

反相高效液相色谱法测定肉制品中残留的盐酸克伦特罗

建立了快速简便测定肉类产品中盐酸克伦特罗含量的反相高效液相色谱法。简化了样品前处理方法,优化了色谱分析条件。结果表明,以Inertil/WondaSil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为分离柱,流动相V(0.1%磷酸)∶V(甲醇)=6∶4,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温40℃,检测波长244 nm时,可以获得良好的色谱峰。绞碎的样品经饱和硼砂和硫酸锌处理除去脂肪和蛋白质,用水定容。样品加标回收率在95%¹03%之间,保留时间的相对标准偏差为0.14%,峰面积的相对标准偏差为6.73%。此方法前处理简单,分析时间短,测定结果准确可靠,适于肉类产品中盐酸克伦特罗的测定。     

谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。     

HPLC法测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

建立同时测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为283 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min。橙皮苷和甘草苷分别在3.812¹14.36μg/mL和1.874114.36μg/mL和1.874⁵6.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%,98.87%,RSD分别为1.45%,1.15%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空气相色谱法快速测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。方法采用自动顶空进样器处理样品，经过强极性毛细管柱AB-InoWAX(30m×0.32mm×0.25μm)分离后，氢火焰离子化检测器(FID)检测。乙醛、丙烯醛和丙烯腈的质量浓度在0.1～3.0mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.9991，方法检出限为0.004～0.006mg·L^-1。地表水样品加标回收率为94.5%～101.3%，测定结果表明，相对标准偏差为0.8%～5.8%，废水样品加标回收率为84.0%～94.7%，测定结果相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法灵敏度高，精密度好，快速、准确、高效，适用于地表水和废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈含量的快速测定。     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

甲啶铂大鼠体内药代动力学研究

(目的)建立大鼠血浆中甲啶铂的HPLC测定方法,考察大鼠尾静脉注射甲啶铂溶液后的药动学特征。(方法) SD大鼠按30mg·kg^-1·bw^-1的剂量尾静脉注射给予甲啶铂溶液,测定大鼠血浆中甲啶铂原型药物的血药浓度,计算主要药代参数。色谱柱为Kromasil C₁₈柱,5μm,250mm×4.6mm;流动相:乙腈-水溶液(5∶95,体积比)等度洗脱;流速1mL·min^-1;检测波长210 nm。(结果)平均Cmax为60.50±5.15μg·m L^-1,平均药时曲线下面积AUC₍(0-3h))为31.56±4.53μg·L^-1·h^-1,平均半衰期t_1/2z为1.23±0.66h,平均体内驻留时间MRT₍(0-3h))为0.75±0.10h,体内平均清除率CLz为0.84±0.13 L·h^-1·kg^-1。(结论) 1)本方法重现性良...     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

RP-HPLC法同时测定枸杞中4种酚酸类成分的含量

建立RP-HPLC法同时测定黑果枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量。使用超声波提取法用60%乙醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,4种成分的浓度分别在5²50,4.5250,4.5²25,4.6225,4.6²30,4.2230,4.2²10μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 3,0.999 6,0.999 0);平均回收率分别为98.82%,99.46%,100.21%和99.78%,RSD分别为1.97%,1.93%,2.17%和2.03%(n均为6)。枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量分别为0.449,0.346,0.316,0.131 mg/g。方法准确、快速、重现性好,适用于同时分析测定枸杞中4种酚酸类成分的含量,为枸杞的质量控制提供一定参考依据。