固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量。方法样品经高温皂化反应后,将皂化液通过EXtrelut NT20固相萃取柱,对目标待测物进行净化,洗脱液经氮气吹干复溶后,过滤膜直接进样,以甲醇作为流动相,通过Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,外标法定量。结果维生素A标准溶液在0.5~5.0 mg/L范围内,维生素E标准溶液在5.0~50 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)均≥0.999;样品3个水平加标回收率分别为86.0%~104.6%和89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)均3.0%;检出限分别为1.0和10μg/100 g。结论该方法可用于婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的同时检测,操作简单、快速、准确。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法，并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水，梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内，线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和E的方法

本文建立了高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和4种维生素E生育酚的方法。利用维生素A醋酸酯和维生素E生育酚分别在325nm和294nm的波长下的吸收特性。以液相色谱紫外检测器双波长的方式,考察研究处理方式并开发同时检测食用油中维生素A和E的方法。通过该方法结果表明：维生素A的精密度RSD为0.84%~1.39%,回收率范围在95.8%~104.4%;维生素E的各生育酚组分精密度RSD为2.01%~4.14%,回收率范围在96.2%~112%。本方法也可应用于测定不同食用油中维生素A和E且有效可靠。测得葵花籽油维生素A含量735.58±3.86 μg/100g,维生素E(α-TE)的含量为54.33±2.92 mg/100g;玉米油维生素A含量676.75±2.15 μg/100g,维生素E(α-TE)的含量为24.78±1.36 mg/100g。通过方法验证,确认液相色谱同时检测维生素A和E的方法用于食用油中有效可靠。     

正相超高压液相色谱法测定植物油中的维生素E

采用正相超高压液相色谱法测定油脂中4种常见生育酚的含量,确定一种简单、准确、快速测定维生素E的测定方法.样品经前处理后,用Zorbax RX-SIL硅胶柱分离,以乙酸乙酯-异辛烷为流动相梯度洗脱,在波长295nm采用外标法检测α、β、γ、δ等四种生育酚在不同植物油中的含量.研究结果表明,该方法四种异构体均在8min内出峰,线性关系在0.9994～0.9999间,精密度RSD＜5％,加标回收率在80％～100％,线性范围0.2～100.0μg/mL,α、β、γ、δ异构体方法检出限均在0.01μg/g左右;几种典型植物油样品验证实验表明该方法体系具有快速、准确、分离度好等特点.同时比较了调和油和精炼地沟油维生素E含量差异,初步确定α-维生素E可能作为该类地沟油识别因子.     

高效液相色谱法对鹅肉中维生素E的含量的测定

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定动物性食品中维生素E(α-生育酚)的含量。方法:称取一定量鹅肉样品加入乙醇、氢氧化钾及抗坏血酸,100℃水浴皂化30min,乙醚提取后,减压浓缩,氮气吹致干,用脱醛乙醇溶解,进样10μL分析;色谱条件为:SunFireTmC18柱C18柱(15cm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水(98∶2),柱温30℃,检测波长300nm。结果:维生素E在0.10-50.0mg/L浓度范围内相关系数r=0.9985。结论:该方法能快速、灵敏、准确实现对动物性食品中脂溶性维生素E的含量分析。     

正相高效液相色谱法测定植物油中维生素E的含量

试验建立了正相高效液相色谱法测定植物油中4种维生素E含量的方法。植物油的最佳取样量为0.20 g,在设定的条件下4种维生素E实现了良好的分离,待测维生素E在0.20～6.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.999), 4种维生素E的定量限分别为0.15, 0.15, 0.12和0.15 mg/100 g,加标回收率在95.2%～102.3%之间。对市售(流通领域)植物油中维生素E含量进行了测定,发现植物油中各生育酚的含量为γ-生育酚δ-生育酚α-生育酚β-生育酚;γ-生育酚含量范围在39.2～285 mg/100 g之间,δ-生育酚含量范围在1.1～70 mg/100 g之间,α-生育酚含量范围在3～51 mg/100 g之间,β-生育酚含量范围在0.2～6.7 mg/100 g之间。同时测定了餐饮领域的植物油中维生素E含量,发现煎炸用油的α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚含量均普遍较低。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定芡实中不同构型维生素E的含量

目的:建立了芡实中不同构型维生素E的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱分析,Waters XBridge C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以A相甲醇和B相水(97∶3)为流动相等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为295nm。结果:α-生育酚、β+γ-生育酚、δ-生育酚均能够达到基线分离,α-生育酚在0.12~1.2g/L范围内具有良好的线性关系,R21=0.9998;β+γ-生育酚在0.056~0.56g/L范围内具有良好的线性关系,R22=0.9999;δ-生育酚则在0.0096~0.096g/L范围内具有良好的线性关系,R23=0.9998。平均加样回收率分别为100.47%,100.04%,99.10%;RSD分别为0.27%,4.65%,1.92%。安徽安庆芡实中总VE含量最高,可达2.2633mg/g。结论:该方法简便、准确、重现性好,为芡实药材的质量评价提供合理的参考依据。     

反相高效液相色谱法测定油类保健食品中 混合生育酚

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。     

超临界流体色谱法分析天然维生素E

以超临界CO2作流动相,乙醇作夹带剂,在Waters Spherisorb silica column(3.9×250 mm, 5μm)上用超临界流体色谱法分离和测定维生素E中三种生育酚异构体(α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育 酚)含量。实验压力:18 MPa;温度:40℃;CO2流量:750 ml／min(常压);乙醇流量:0.1 ml／min,三 种生育酚在超临界流体色谱中分析时间小于7分钟,RSD小于3％,超临界流体色谱法与液相色谱法测 定结果基本一致。     

婴幼儿配方乳粉中维生素A、E检测方法的比较研究

目的 以国家标准GB5009.82-2016第一法(GB方法)和AOAC 2012.10/ ISO20633:2015 (AOAC/ISO方法)为例,通过文本分析和实验数据比较反相液相色谱法(RF-HPLC)和正向液相色谱法(NP-HPLC)检测婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的差异,分析可能导致方法结果产生差异的原因,提出科学建议。方法 通过标准方法文本原理比对,分析两种方法的原理及技术步骤差异;通过质控样检测,分析两组结果的标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值、平均值、回收率等指标,比对两种方法的精密度和准确度差异;通过市售样品检测,分析两种方法检测结果的系统偏差和比例偏差,判别两种方法对婴幼儿配方乳粉的结果一致性。结果 从方法文本上看,AOAC/ISO方法较 GB方法的步骤更为简便,且标明了方法的适用浓度范围、重复性、重现性等关键指标,标注的检出限及定量限值也较GB方法更低;精密度方面,采用AOAC/ISO方法测得的重复性和重现性标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值结果,均低于GB方法测得的同类指标。准确度方面,AOAC/ISO方法和GB方法测定维生素AE时均表现出较好的回收率(100±5%);样品对比检测结果表明,维生素A两种方法的检测结果不存在系统偏差和比例偏差,结果一致;维生素E两种方法的结果既有系统偏差也有比例偏差,结果不一致。结论 AOAC/ISO 方法和GB方法原理及操作步骤存在明显不同,可能导致两种方法在测定维生素E含量时,结果呈现统计学显著差异。建议加强国内外检测标准的沟通协调,在检测目标物,样品称量方式,样品适用浓度范围等方面做进一步改进和完善。     

维生素E油酸酯的合成研究

以维生素E及油酸为原料,乙酸酐为共反应剂,三乙胺为催化剂合成了维生素E油酸酯。讨论了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等4个因素对维生素E油酸酯产率的影响,并采用TLC和HPLC法对产品进行分析。结果表明,最佳合成工艺为维生素E与中间体的摩尔配比为1∶2.0,催化剂用量0.15 mL,反应时间5 h,反应温度为40℃,在此条件下反应产率为31.94%。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。     

天然维生素E琥珀酸酯的制备

维生素E琥珀酸酯有比维生素E更强的化学稳定性,同时其还有抗癌功效,是水溶性维生素E--TPGS的基本原料.介绍了用天然维生素E酯化制备维生素E琥珀酸酯的方法,选用三乙胺作为催化剂制备维生素E琥珀酸酯.通过实验优化后得到优化的工艺条件为(原料50 g):反应时间为4.0 h、琥珀酸酐用量为原料维生素E的150%(W/W)、催化剂用量为5.0 mL、反应温度为55℃.在优化的工艺条件下,维生素E酯化率为93.91%.     

不同加热处理对花生维生素含量的影响研究

以花生为原料,研究加热处理(水煮、蒸煮、油炸)对花生中维生素的影响.结果 表明:以湿基计,油炸处理后维生素E含量未发生显著变化,其他处理均使维生素E含量下降,花生中的烟酸在水煮处理之后保留率最低;以干基计,加热处理前后维生素E含量无显著变化,花生中的维生素B1在油炸处理之后保留率最低.不同加热处理后花生中烟酸、维生素B...     

高效液相色谱法同时测定维生素D3和维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素D_3和维生素K_2的含量的分析方法。方法以95%甲醇水:异丙醇=(98:2, V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,并于264 nm波长检测。结果维生素D3在浓度0.1282～1.2818μg/mL之间呈现良好的线性关系,r~2=0.9999,平均回收率为95.7%～100.7%,相对标准偏差为1.7%;维生素K_2在浓度0.51397～5.1397μg/mL之间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率在97.3%～100.7%之间,相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,能同时测定维生素D_3和维生素K_2含量,可在实验室推广。     

维生素A的毒理学研究进展

维生素A作为人体必需的维生素具有很多生理功能。维生素A作为一种预防疾病的手段,伴随其产生的问题越来越多,维生素A摄入过多造成急性或慢性中毒、肝脏毒性、生殖毒性、发育毒性及致畸性等。维生素A的毒性作用应引起人们的关注。本文总结了维生素A的功能及代谢,重点关注了过量维生素A及其代谢物对细胞或个体造成的毒害作用。     

维生素D缺乏对新生儿健康影响的研究进展

维生素D是一种脂溶性维生素,不仅具有抗菌抗炎、免疫调节的作用,还参与了人体多种细胞的增殖、分化、凋亡。维生素D缺乏已成为全球性的公共卫生问题,孕妇维生素D缺乏对母婴二人均有直接影响,是新生儿健康的危险因素之一。本文主要综述了维生素D的代谢及生理功能、影响新生儿维生素D水平的因素、维生素D缺乏与新生儿疾病的关系、维生素D水平评价标准、维生素Ｄ的推荐剂量及膳食补充。以期达到提高孕妇补充维生素D的意识的目的,为提高我国新生儿生存质量提供保障,同时为新生儿相关疾病的预防和治疗提供新思路。     

Effect of vitamin D source and amount on vitamin D status and response to endotoxin challenge

The objectives were to test the effects of dietary vitamin D₃ [cholecalciferol (CHOL)] compared with 25-hydroxyvitamin D₃ [calcidiol (CAL)] on vitamin D status and response to an endotoxin challenge. Forty-five Holstein bull calves (5 ± 2 d of age) were blocked into weekly cohorts, fed a basal diet that provided 0.25 µg/kg body weight (BW) CHOL, and assigned randomly to 1 of 5 treatments: control [(CON) no additional vitamin D], 1.5 µg/kg BW CHOL (CHOL1.5), 3 µg/kg BW CHOL (CHOL3), 1.5 µg/kg BW CAL (CAL1.5), or 3 µg/kg BW CAL (CAL3). Calves were fed milk replacer until weaning at 56 d of age and had ad libitum access to water and starter grain throughout the experiment. Treatments were added daily to the diet of milk replacer until weaning and starter grain after weaning. Measures of growth, dry matter intake, and serum concentrations of vitamin D, Ca, Mg, and P were collected from 0 to 91 d of the experiment. At 91 d of the experiment, calves received an intravenous injection of 0.1 µg/kg BW lipopolysaccharide (LPS). Clinical and physiological responses were measured from 0 to 72 h relative to LPS injection. Data were analyzed with mixed models that included fixed effects of treatment and time, and random effect of block. Orthogonal contrasts evaluated the effects of (1) source (CAL vs. CHOL), (2) dose (1.5 vs. 3.0 µg/kg BW), (3) interaction between source and dose, and (4) supplementation (CON vs. all other treatments) of vitamin D. From 21 to 91 d of the experiment, mean BW of supplemented calves was less compared with CON calves, but the effect was predominantly a result of the CHOL calves, which tended to weigh less than the CAL calves. Supplementing vitamin D increased concentrations of 25-hydroxyvitamin D in serum compared with CON, but the increment from increasing the dose from 1.5 to 3.0 µg/kg BW was greater for CAL compared with CHOL (CON = 18.9, CHOL = 24.7 and 29.6, CAL = 35.6 and 65.7 ± 3.2 ng/mL, respectively). Feeding CAL also increased serum Ca and P compared with CHOL. An interaction between source and dose of treatment was observed for rectal temperature and derivatives of reactive metabolites after LPS challenge because calves receiving CHOL3 and CAL1.5 had lower rectal temperatures and plasma derivatives of reactive metabolites compared with calves receiving CHOL1.5 and CAL3. Supplementing vitamin D increased plasma P concentrations post-LPS challenge compared with CON, but plasma concentrations of Ca, Mg, fatty acids, glucose, β-hydroxybutyrate, haptoglobin, tumor necrosis factor-α, and antioxidant potential did not differ among treatments post-LPS challenge. Last, supplementing vitamin D increased granulocytes as a percentage of blood leukocytes post-LPS challenge compared with CON. Supplementing CAL as a source of vitamin D to dairy calves was more effective at increasing serum 25-hydroxyvitamin D, Ca, and P concentrations compared with feeding CHOL. Supplemental source and dose of vitamin D also influenced responses to the LPS challenge.     

微胶囊化天然维生素E的研究

对制造胶囊化天然维生素E粉末的工艺和技术进行了研究。工艺过程包括乳化液的制备和喷雾干燥造粒。影响工艺及产品 因素包括原料配方，乳化工艺条件，均质压力及喷雾干燥造粒工艺条件等。性状分析及贮实验表明：微胶囊型天然维生素E的水溶性，流动性，分散性及稳定性等性能指标均好。