GFAAS和ICP-MS测定化探样品中的痕量金

化探样品经650℃高温灼烧、王水(1+1)分解后,在铁盐作用下,用经过酸处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附样品溶液中痕量金,以硫脲溶液解脱,待样品溶液冷却后分别用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行测定。两种方法的检出限、准确度、精密度无显著差异,相对于石墨炉原子吸收光谱法,电感耦合等离子体质谱法的校准曲线线性范围宽、重现性好、测试速度快,缩短了化探样品测试周期,值得推广。     

化学光谱法测定化探样品中痕量金

拟定了化探样品中痕量金的快速、简便、灵敏度高的化学光谱分析方法 ,特别适合大批量化探样品的分析 ,一次摄谱的测定范围为 (0 0 3～ 5 0 0 0 )× 10 - 9。     

原子荧光法测定化探样品中砷和锑的不确定度评定

运用不确定度的理论,通过实验研究,确定原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度主要来源于标准储备液、标准溶液配制过程、曲线拟合、样品制备过程和重复性测量5个方面,并对各个不确定度分量进行了评估和量化计算,建立了原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度的评定和计算方法,得出标准不确定度和扩展不确定度。当砷的含量为11.2×10-6时,其扩展不确定度U=0.8×10-(6k=2);当锑的含量为1.72×10-6时,其扩展不确定度U=0.11×10-(6k=2);并以不确定度的形式给出测试结果,为结果的测量准确度分析研究提供了理论和数据支持。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品痕量金的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(指南),对石墨炉原子吸收法测定痕量金的结果进行了不确定度评定。文中分析了测量过程中的不确定度来源,包括样品的不均匀性、样品称量、溶液制备、金标准溶液及仪器测定引入的不确定度,提供了引入不确定度参数的采集和计算方法。对各不确定度分量进行分析计算,合成标准不确定度,并根据95%置信概率下的扩展因子,得到了测量结果的扩展不确定度。     

JP-303D智能极谱仪测定化探样品中钨的不确定度评定

本文介绍了极谱法测定化探样品中钨的不确定度评价方法,并根据标准曲线建立了测定钨含量不确定度的数学模型,较全面的评定了测量结果不确定度。测量结果不确定度表明待测物制备过程中样品消解、测量过程中校准曲线及测量重复性所产生的不确定度占的比例较大。     

ICP-MS测定地质样品中痕量金进样前处理的研究进展

ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段,我国应用该法测定贵金属已有二十多年历史。近年来有关金分析进展和测定方法的文章较多,从进样前是否分离富集痕量金两方面综述了近年来ICP-MS测定地质样品中痕量金进样前处理的研究进展。     

石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金的研究

采用以王水分解样品,泡沫塑料富集,硫脲解脱,石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金。研究了测定时干燥温度和时间的选择,原子化温度和时间的选择,灰化温度和时间的选择,以及王水体积分数对吸附效果等条件对测定结果的影响。该方法检出限为0.2×10-9,经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

碘量法测定金精矿中铜的测量不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(指南),以碘量法测定金精矿中的铜质量分数为例,对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的主要来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定及样品测定等引入的不确定度分量。对各不确定度分量进行了分析计算,求得合成标准不确定度为0.077%,扩展不确定度为0.16%。     

ICP-MS测定化探土壤样品中金属元素方法讨论

本文重点介绍电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术在地质样品测试中的应用,硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板消解,稀硝酸介质中同时检测Pb、Zn、Cu、V、Mn、Cr、Cd、Ni、Tl等多种金属元素,讨论存在的问题及解决办法。     

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。     

硫氰酸盐光度法测定岩矿样品中钨的不确定度评定

硫氰酸盐光度法测定钨的不确定度,主要来源于仪器的综合稳定性、W标准溶液的配制、样品处理、回归工作曲线、重复测量等因素引入的不确定度。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

充炭泡塑吸附化学光谱法测定化探样品中超痕量金

本文采用充炭泡塑吸附柱抽滤吸附,应用“对电极气室法”先进技术,制定了化学光谱法测定化探样品中超痕量金的方法。经样品验证,结果满意。 一、仪器和主要试剂     

无焰原子吸收法测定化探样品中痕量金

无焰原子吸收光谱测定痕量金常用泡塑吸附,硫脲解脱,或者灼烧吸附有金的泡塑,用有机溶剂萃取金,前者解脱液体积较大,而使测定灵敏度降低,后者操作不便。 用溴—氯化铵组成的溶剂对金有很强溶解力,本文采用小体积溴—氯化铵溶液冷浸吸附金,效果很好。试验了浸取条件,并拟定了用无焰原子吸收法测定金的流程,此方法操作简便,灵敏度高,检出限为0.06ppb,适用于化探样品中痕量金的分析。     

重铬酸钾滴定法测定地质样品中氧化亚铁结果的不确定度评定

对滴定法测定地质样品中氧化亚铁含量的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品和标准物质重铬酸钾的称量引入的不确定度,重铬酸钾的纯度引入的不确定度,容量瓶和滴定管的体积引入的不确定度,相关元素的摩尔质量引入的不确定度以及测量的重复性引入的不确定度。最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。     

X射线荧光光谱法测定工业硅样品中Fe的不确定度评定

分析了运用X射线荧光光谱法测定工业硅中Fe含量时,可能对分析结果产生不确定度的各种原因.依次对分析重复性、标准物质、分析曲线回归、天平称量等方面引起的不确定度分量作出了评定,最后计算了合成标准不确定度以及扩展不确定度,并给出使用该方法检测工业硅中Fe含量所得分析结果的不确定度评定报告.从评定结果得出结论,拟合分析曲线的过程所引入的不确定度对整体影响是最大的.     

金标准溶液配制的不确定度评定

以金标准溶液配制为例,讨论了金标准储备液（母液）及标准工作溶液在配制、稀释过程引入的不确定度因素,评定了各标准溶液浓度的不确定度,指出标准溶液配制过程中应注意的一些问题。     

GF-AAS与ICP-MS测定化探样品中金的含量

用塑料瓶溶矿0.5%硫脲提取,对同一标准样品中金含量分别采用GF-AAS和ICP-MS进行了分析,对这两种仪器在测定金时的检出限和检出上限、测试时间、测试成本进行分析。试验结果表明ICP-MS的检出限与GF-AAS基本一样,检出上限、测试时间、测试成本ICP-MS都优于GF-AAS。     

蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。