核桃油的分子蒸馏法脱酸、脱塑工艺条件优化北大核心CSCD

为了提高核桃油产品品质,采用分子蒸馏法对核桃油中的游离脂肪酸和塑化剂(DBP、DEHP、DINP)进行脱除,并兼顾营养物质的保留。通过单因素实验和正交实验对核桃油中脱酸、脱塑条件进行优化。结果表明:进料速率和蒸馏温度对营养物质和DBP的影响较为显著,蒸馏温度和刮膜转速对于游离脂肪酸和DEHP的脱除影响更大;最佳脱酸、脱塑工艺条件为真空度0.1 Pa、蒸馏温度170℃、进料速率600 mL/h、刮膜转速350 r/min,在此条件下核桃油酸值(KOH)由1.08 mg/g降为0.057 mg/g,DBP含量由1.54 mg/kg降为0.12 mg/kg,DEHP含量由4.83 mg/kg降为0.98 mg/kg,DINP均为未检出,维生素E及甾醇的综合保留率达到82.77%。综上,所优化的条件可以将塑化剂含量降至标准要求范围内,可大幅降低酸值,且较好地实现了对维生素E和甾醇的保留。     

分子蒸馏法脱除油脂中塑化剂效果的研究

研究了利用分子蒸馏法脱除油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEC)的工艺条件和脱除效果。结果显示,在刮膜转速190 r/min,进料速率50滴/min、蒸馏温度200℃的分子蒸馏条件下,油脂中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)的脱除率分别达到46.5%、68.1%、96.0%、97.3%、71.5%,残留量分别为0.927、0.536、0.246、0.179、0.853 mg/kg。DBP、DEHP残留量达到并优于国标限量要求(≤0.3 mg/kg、≤1.5 mg/kg)。与水蒸汽蒸馏法脱除植物油脂中塑化剂相比,分子蒸馏法能在较低温度和很短时间条件下高效脱除油脂中的PAEs,尤其是对DBP和DEHP的脱除效果显著。     

白酒中两种常见塑化剂快速定量方法的研究

根据2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》[1]规定,建立了气相色谱-质谱同时测定白酒中相关塑化剂含量的检测方法。特别对影响白酒样品中塑化剂提取的各种因素和多种前处理方法进行比较,并进行优化处理,最终使本方法能够快速准确测定白酒中的塑化剂含量,具有准确度高、操作简便、成本低等优点。试验结果显示,在S/N=10条件下,DBP、DEHP的定量下限分别为0.04mg/L、0.03mg/L,平均加标回收率为94.4%~108.3%,精密度试验R SD均小于6%,满足常规定量分析要求。     

分子蒸馏对沙棘果油中8 种塑化剂组分脱除及综合品质的影响

沙棘果油因富含多种有益活性成分而成为价格高昂的食用植物油,但受生长环境、采摘方式、储存方法等因素的影响,其塑化剂含量存在超标风险。利用两级分子蒸馏工艺对沙棘果毛油中8 种邻苯二甲酸酯类塑化剂（phthalic acid esters,PAEs）进行脱除,并对脱除前后沙棘果油的脂肪酸组成及活性成分含量进行检测分析,研究分子蒸馏对沙棘果毛油中PAEs脱除效果以及活性成分保留的影响。结果显示,本实验所取沙棘果毛油样品中邻苯二甲酸二正丁酯（di-butyl phthalate,DBP）和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP）含量分别为1.626、10.933 mg/kg,明显超出GB 9685—2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》限量（DBP含量不超过0.3 mg/kg、DEHP含量不超过1.5 mg/kg）。经一级分子蒸馏,DBP含量从1.626 mg/kg降至0.071 mg/kg,明显低于GB 9685—2016限量;经两级分子蒸馏,DEHP含量从10.933 mg/kg降低至0.668 mg/kg,明显低于GB 9685—2016限量,DBP、DEHP、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl phthalate,DINP）及8 种塑化剂含量总和的脱除率分别为98%、94%、85%和93%,VE、甾醇、黄酮类成分的保留率分别为14%、32%、46%,脂肪酸组成没有明显变化,基本无反式脂肪酸形成,游离脂肪酸质量分数明显降低。两级分子蒸馏工艺是脱除食用植物油中高含量PAEs的有效方法,但会造成油脂中VE、甾醇、黄酮类成分的较大损失。因此,为避免活性成分损失,在保证油脂中DBP和DEHP脱除达到GB 9685—2016限量时,可采用一级分子蒸馏,此时VE、甾醇、黄酮的保留率可分别提高至35%、55%、63%。     

蒸馏工序对白酒中塑化剂的影响

白酒小作坊受生产条件的限制,生产白酒过程使用塑料桶、塑料薄膜、塑料接管等诸多塑料制品。依据GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》检验发现,白酒中塑化剂(DEHP和DBP)含量远低于同样使用大量塑料制品的发酵酒。通过对添加塑化剂(DEHP和DBP)的白酒经过分段蒸馏试验证明,蒸馏工序能有效降低白酒中塑化剂含量,去除率可达80%以上。控制好白酒蒸馏工序,选择合适的塑料制品,使用时间不宜太长,塑料容器具及管道污染造成白酒中塑化剂含量超标的影响就极为有限。增强白酒从业人员的食品安全责任意识,就能更好地控制和消除白酒中所含塑化剂带来的食用安全隐患。     

分子蒸馏技术在油脂精炼中应用的研究进展

为了探索特色油脂加工新工艺,介绍了分子蒸馏技术在油脂精炼工艺中脱除游离脂肪酸、塑化剂和提高油脂品质等方面的研究现状。分子蒸馏技术因具有加热温度低,受热时间短,分离程度高等优点,适合于高沸点和热敏性物质的分离,特别适合应用于特色油脂精炼工艺,在高效脱除游离脂肪酸和塑化剂的同时,有效保留其中的功能性微量活性成分。随着研究的深入,分子蒸馏技术在特色油脂精炼中将得到工业化应用。     

分子蒸馏法富集椰子油中月桂酸工艺条件的优化研究

以新鲜椰子肉制备的椰子油为原料,采用分子蒸馏法富集椰子油中的月桂酸。在单因素实验的基础上,利用正交实验优化得到分子蒸馏法富集椰子油中月桂酸的最优工艺条件为:压力0. 1Pa,蒸馏温度220℃,进料速率0. 2 L/h,刮膜转速270 r/min。在最优工艺条件下,富集后椰子油中的月桂酸含量为65. 58%。     

稻米油分子蒸馏脱酸工艺优化

采用分子蒸馏技术进行稻米油脱酸研究。在单因素试验的基础上进行Box-Behnken响应曲面试验设计,重点考察温度、转速和进料速度对酸值的影响,得到分子蒸馏脱酸最佳操作条件及二次响应面模型,最佳工艺条件为温度208℃、转速183r/min、进料速度2.05mL/min,此时所得酸值为1.01mg/g KOH。     

尿素包合分离核桃油中亚油酸工艺优化

对尿素包合分离核桃油中亚油酸的工艺进行了优化,在单因素实验基础上,利用响应面法优化包合温度（℃）、包合时间（h）、m1（混合脂肪酸）∶m2（尿素）、V（95%乙醇）∶m2（尿素）四个因素对亚油酸纯度和得率的影响。结果表明尿素包合核桃油中亚油酸最佳工艺参数为:包合温度-10℃、包合时间24h、m1（混合脂肪酸）∶m2（尿素）为0.3、V（95%乙醇）∶m2（尿素）为4。在此条件下,经过一次尿素包合,亚油酸的纯度可由原来的52.1%上升到80.20%。      

分子蒸馏精制槟榔油加工技术研究

在单因素实验基础上,以进料温度、进料速率、蒸馏温度、转速为考察对象,以槟榔油重相馏出物为指标,采用L9(34)正交表对槟榔油分子蒸馏纯化工艺进行优化;结果得到最佳工艺为:进料温度45℃、进料速率1.8 ml/min、蒸馏温度130℃、转速200 r/min;验证结果表明,该最佳工艺稳定、可靠。     

茶叶籽油分子蒸馏脱酸工艺研究

研究了茶叶籽油的分子蒸馏脱酸效果。在单因素实验的基础上,以蒸馏温度、进料速率、刮膜转速、预热温度为因素,以酸值和氧化诱导时间为指标,对茶叶籽油分子蒸馏脱酸工艺进行正交实验优化,在真空度0.5~2.5 Pa、冷凝温度20℃条件下得到最佳工艺条件为:蒸馏温度130℃,进料速率1.7 mL/min,刮膜转速110 r/min,预热温度60℃。在最佳工艺条件下,茶叶籽油酸值(KOH)为0.38 mg/g,氧化诱导时间为1.73 h,脱酸率达92.49%。与传统碱炼脱酸工艺相比,分子蒸馏脱酸工艺在脱酸的同时,还能提高茶叶籽油中生育酚与植物甾醇的保留率。     

分子蒸馏法纯化DHA藻油

采用分子蒸馏对脱色DHA藻油进行纯化,以酸值、不皂化物、DHA含量等为分析指标,考察了不同的蒸馏温度、进料速率、刮膜器转速对DHA藻油分离除杂效果的影响。结果显示,在进料预热温度30℃,冷凝水25℃,系统操作压力0.3 Pa条件下,蒸馏温度240℃,进料速率2.0 mL/min,刮膜器转速150 r/min为最佳工艺参数。采用气相色谱分析,分子蒸馏纯化后DHA含量46.07%,高于传统脱臭工艺的38.41%。     

分子蒸馏纯化天然香料山苍子油

利用分子蒸馏技术对山苍子油分离提纯柠檬醛工艺技术条件进行研究。用GC-MS联用仪对分离物中柠檬醛相对百分含量进行分析,实验表明,获得高纯度、高收率的柠檬醛的分子蒸馏的适宜工艺条件为:在蒸馏压力0.15Pa、蒸馏温度45℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370￣390r/min、冷却水温度4￣5℃。在此工艺条件下柠檬醛质量分数从原料的79.61%提高到95.08%,柠檬醛的收率为80.02%。     

多级分子蒸馏精制姜黄挥发油

目的:为提高姜黄挥发油中姜黄酮与姜黄烯的含量,采用多级分子蒸馏的方法对姜黄挥发油进行精制。方法:以超临界CO2萃取的姜黄油为原料,考察蒸馏温度、进料速度、刮膜转速等因素对姜黄油蒸馏效果的影响,再逐步提高真空度与蒸馏温度,对姜黄油进行多级蒸馏。结果:根据正交实验结果,确定一次蒸馏条件为蒸馏温度70℃,进料速率1.5mL/min,转子转速250r/min。经五次蒸馏后,姜黄油中姜黄酮和姜黄烯的质量分数提高到80%以上,总得率为30.29%。结论:多级分子蒸馏技术使姜黄酮和姜黄烯分别与单萜等轻质组分、脂肪酸等重质成分依次分离,为姜黄挥发油的分离提纯提供了一条新途径。     

分子蒸馏法分离油茶籽油油酸乙酯工艺研究

以酯交换反应制备的油茶籽油脂肪酸乙酯为原料,采用正交实验探讨了分子蒸馏参数对油酸乙酯分离效果的影响.结果表明:在蒸馏温度100℃、蒸馏压力10 Pa、进料速率150 mL/h、刮膜转速180 r/min条件下,一级分子蒸馏重组分中油酸乙酯含量为88.3%,回收率为64.6%.二级分子蒸馏轻组分中油酸乙酯含量为91.3%,总回收率为50.6%.分离得到的油酸乙酯各项指标可满足中国药典CP2010要求.     

分子蒸馏法从大豆油脚中提取辅酶Q1o的研究

采用分子蒸馏法从大豆油脚中提取辅酶Q10,提取分离辅酶Q10最佳工艺条件为:真空度0.01Pa,蒸馏温度190℃,刮板转速600 r/min,物料流量1.0 mL/min.最佳条件下轻相得率为85.12％,轻相中辅酶Q10含量为1.85 mg/g.轻相经纯化后辅酶Q10结晶纯度为92.5％.研究证明此方法提取大豆油脚中的辅酶Q10是可行的.