固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定茶叶中16种多环芳烃

目的 建立同时测定不同类别茶叶中16种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 茶叶样品粉碎均匀后, 用正己烷超声波萃取, 分子印迹固相萃取柱净化, 氮吹浓缩后, 用气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测目标物, 外标法定量。结果 茶叶中16种多环芳烃在5~2500 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数(r)在0.9986~0.9999之间, 在绿茶和黑茶样品中添加20、100、500 μg/kg 3个浓度水平的平均加标回收率在80.1%~104.4%之间, 相对标准偏差不大于8.0%, 各目标物的检出限范围为在0.4~4.3 μg/kg之间, 定量限为1.3~14.3 μg/kg。结论 该方法操作简单快捷、灵敏度高、准确度高、选择性良好、线性范围宽, 各目标物分离效果好, 能有效地降低茶叶样品的基质干扰, 能够作为茶叶中的16种多环芳烃含量同时检测的确证方法。     

分子印迹-气相色谱-串联质谱法检测烤肉中的14种多环芳烃

目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多环芳烃检测的最合适前处理技术。结果比较5种净化技术,分子印迹柱和GPC方法在烤肉制品中平均回收率为80%～100%,其他技术的回收率偏低,不符合实验要求。使用分子印迹柱作为前处理方法时, 14种多环芳烃在5～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率在76.42%～106.8%之间,相对标准偏差为0.8%～7.8%,方法定量限为0.76～1.21μg/kg。结论比较5种方法的净化结果,分子印迹柱和GPC凝胶色谱均能满足检测需求,但分子印迹柱稳定性更好,成本更低,更适用于烤肉中14种多环芳烃残留的检测。     

气相色谱-同位素稀释质谱法测定肉中多环芳烃含量

采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷（7∶3,V/V）混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定量分析。在5～100 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 9,肉及肉制品中检出限为0.125～0.625 μg/kg。3 个加标水平下的样品回收率在85.7%～109%之间,相对标准偏差（n=6）在0.75%～4.90%之间。该方法前处理效率高,定量法灵敏、准确,适合于监控肉类中多环芳烃的含量。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃

建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中多环芳烃

目的 建立植物油中多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱快速测定方法。方法 采用正己烷溶解植物油样品, 将样品上样于活化和平衡后的分子印迹固相萃取小柱, 正己烷淋洗, 二氯甲烷洗脱, 氮吹至近干后, 1 mL正己烷定容, 0.22 μm亲水系PTFE滤膜过滤, 高效液相色谱法荧光检测器测定, 保留时间定性, 色谱峰面积定量。结果 多环芳烃在1~100 ng/mL浓度范围内, 峰面积呈良好线性, 线性相关系数均达到0.999以上。多环芳烃在5.0、20.0、50.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为76.0%~103.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论 该方法具有简便、快速、灵敏高、准确度好等优点, 可满足植物油中多环芳烃的定量分析。     

气相色谱串联质谱法检测食用植物油中的4种欧盟限量多环芳烃

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)检测食用植物油中苯并[a]蒽(BAA)、屈(CHR)、苯并[b]荧蒽(BBF)和苯并[a]芘(BAP)等4种欧盟限量多环芳烃(PAH4)的新方法。以CHR-d12和BAP-d12为内标,样品用正己烷溶解,流过硅胶-分子印迹串联固相萃取小柱,弃去硅胶柱;分子印迹小柱再经正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱;洗脱液经氮吹浓缩,GC-MS/MS多反应监测模式进行检测。结果表明,在1~50μg/L浓度范围内4种PAH均有良好的线性(R~20.999),方法检出限为0.21~0.49μg/kg,定量限为0.70~1.63μg/kg;5、10和20μg/kg加标水平的回收率为81.06~111.30%,相对标准偏差为0.86~5.65%。利用本方法对市售26个食用植物油样品进行检测,结果显示,BAA、CHR、BBF和BAP的检出率均为100%;BAP含量为2.04~6.16μg/kg;PAH4含量为9.36~31.38μg/kg。依我国相关限量标准,BAP含量处于较安全水平,但PAH4总量较欧盟限量要求还存在较大差距。     

全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃

为快速测定食用油中的多环芳烃,建立全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃的分析方法。将样品用正己烷溶解,以2 mL正己烷为淋洗液,二氯甲烷为洗脱剂,经全自动分子印迹固相萃取柱净化,氮吹后定容进高效液相色谱仪(配荧光检测器)检测。结果表明：所建方法线性关系良好,检出限为0.1～1.3μg/kg,定量限为0.3～4.0μg/kg;方法的准确度良好,精密度高,10种多环芳烃在玉米油和花生油基质中的加标回收率为79.2%～114.3%,相对标准偏差为0.4%～5.7%,将该方法应用于实际食用油样品中苯并[a]芘的测定,所测样品中苯并[a]芘含量均未超出国标限量。所建方法前处理简单快速,可实现固相萃取柱的自动化处理,减少有机溶剂的消耗,适合食用油中多环芳烃的快速测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。     

高分子印迹固相萃取法测定熏烤肉制品中16 种欧盟优控多环芳烃

目的 建立高分子印记固相萃取-气相色谱质谱联用(MIPSPE-GC/MS)测定熏烤肉中 16 种欧盟优控多 环芳烃的检测方法。方法 样品经均质、超声波提取、高分子印记固相萃取柱净化后, 采用气相色谱质谱联用 仪在选择离子(SIM)扫描模式下进行测定, 内标法定量。 结果 本方法检出限为 0.07~0.24 μg/kg, 在 1~500 μg/L 范围内目标化合物具有很好的相关性, 相关系数均大于 0.999。日内及日间精密度小于 10%, 在 1、5 μg/kg 两 个加标水平下, 16 种 PAHs 回收率为 66.27 % ~ 111.61%, 相对标准偏差均小于 10%。 结论 本方法灵敏、 快速、 简便, 能满足熏烤肉制品中欧盟多环芳烃的检测要求。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法检测油茶籽油中15种多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法检测油茶籽油中15种多环芳烃（PAHs）的方法。结果表明,经该方法检测,15种PAHs在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 0,检出限在0.05~0.20 μg/kg之间,加标回收率在78.21%~95.64%范围内,标准偏差（SD)为1.39%~4.55%。该方法具有简便、准确、高效的特点,适合大批次油茶籽油中PAHs的检测。     

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0～19 min的流出液为油脂类杂质,19～28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28～36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10～200ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02～0.50μg/kg,定量限范围是0.08～1.67μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20μL、40μ...     

胶基型嚼烟中19种多环芳烃的气相色谱—串联质谱技术法测定

建立了一种应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)测定胶基型嚼烟中19种多环芳烃含量的方法,内标法定量,分别对样品预处理方式和串联质谱检测条件进行了优化。结果表明:①在优化的试验条件下,19种多环芳烃的检出限、定量限分别可达0.04～0.14,0.14～0.46ng/mL,线性相关系数达0.998以上;②高、中、低3个加标浓度样品回收率范围为92.26%～109.46%;③方法的日内精密度和日间精密度分别为0.77%～3.85%,1.57%～4.86%,均小于5.00%(n=6)。该方法灵敏度高、线性关系好,是胶基型嚼烟质量控制监控的有效手段之一。     

高品质油茶籽油的湿法提取工艺优化

为了获得富含生物活性成分的高品质油茶籽油,采用湿法提取油茶籽仁中油脂,并采用响应面实验优化工艺条件。结果表明:最佳工艺条件为加水量12%、提油助剂添加量1%、提取温度55 ℃、提取时间50 min;在最佳工艺条件下,油茶籽仁的提油效率达86%以上,所得油脂基本不含固杂,其中的生物活性成分维生素E、角鲨烯和谷甾醇含量分别高达189.0、221.9 mg/kg和385.2 mg/kg,高于T/LYCY 001—2020《特、优级油茶籽油》中优级油茶籽油的相应指标值,为高品质油茶籽油产品的开发提供了新思路。     

霉变油茶籽对压榨油茶籽油的影响研究

为研究霉变油茶籽对压榨油茶籽油的影响,选择在新鲜油茶籽中,按不同比例添加严重霉变的油茶籽,分别混合粉碎后,120℃干燥至水分含量为4%～7%,然后冷却到50℃,分别投入榨油机进行压榨,称取所得油茶籽油,计算出油率,并将油茶籽油过滤,检测其透明度、气味、滋味、酸价、过氧化值、黄曲霉毒素等指标。结果表明:霉变油茶籽对油茶籽出油率和油茶籽油气滋味、酸价影响较大,但没有检测出黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。为了确保油脂品质,消除潜在风险,在榨油前应进行霉变油茶籽的筛选。     

鲜榨油茶籽油提取工艺研究

为寻求油茶籽浆液提取鲜榨油茶籽油的最佳条件,采用响应面法优化其提取条件。选择不同料液比、提取温度、提取时间为自变量,提油率为响应值,利用Box-Behnken方法进行三因素三水平的实验设计,并进行响应面分析,建立回归模型。结果表明:回归方程拟合性好,鲜榨油茶籽油提取工艺最佳条件为料液比40∶10、提取温度90℃、提取时间50 min。在最佳条件下,鲜榨油茶籽提油率为95.9%,且鲜榨油茶籽油提取工艺对鲜榨油茶籽油的酸值和过氧化值无影响。     

乙醇对油茶籽油水相提取的影响

油茶籽油水相提取时往往会产生一定量的乳状液,对乳状液进行有效破乳是提高油茶籽水代法、水酶法清油得率的关键.研究了在提取过程中采用乙醇进行破乳的方法,考察了乙醇对水代法和水酶法清油得率、过氧化值、酸值、茶皂素提取的影响.结果表明:乙醇有很强的破乳能力,在其他提取条件相同的情况下,能大大减少乳状液的生成量;采用15％的乙醇溶液辅助提取,可使水代法、水酶法清油得率从84.23％和86.11％提高到90.33％和92.47％;乙醇不会对油茶籽油的过氧化值、酸值造成显著影响;乙醇辅助水相提取方法可行,操作安全,具备工业化应用潜力.