酶法脱胶在大豆油脱胶中的应用

研究了PLA1酶法脱胶的影响因素,确定了实验室小试条件下PLA1酶法脱胶最佳工艺参数;并采用PLA1、PLC单酶脱胶以及PLC耦联PLA1双酶脱胶3种脱胶方式在不同批次大豆毛油上进行了小试验证。结果表明：PLA1酶法脱胶最佳工艺条件为酶添加量20 mg/kg、水添加量3%、搅拌速度500 r/min、反应温度55 ℃、反应时间2 h,在此条件下大豆毛油含磷量降至10 mg/kg以内;相对于水化脱胶,PLA1单酶脱胶得油率提升0.74~0.91个百分点,PLC单酶脱胶得油率提升0.70~0.84个百分点,双酶脱胶得油率提升1.34~1.89个百分点。经中试生产验证,PLA1和PLC单酶脱胶与水化脱胶相比得油率分别提升0.63个百分点和0.91个百分点。     

磷脂酶C对大豆原油脱胶效果的研究

为了避免传统脱胶方式引起的化学品消耗大、水耗高,而且脱胶油得率低、残磷量高等问题,以大豆原油为原料,采用磷脂酶C对其进行酶法脱胶,考察加酶量、柠檬酸添加量、脱胶温度和脱胶时间对磷脂脱除和脱胶油得率的影响。结果表明,磷脂酶C脱胶的最佳反应条件为0.45 g/mL柠檬酸添加量0.15 mL(100 g原油)、加酶量40 mg/100 g(以油质量计)、脱胶温度50℃、脱胶时间4 h。在最佳条件下,磷脂酶C脱胶油中含磷量降至1.00 mg/kg。酶法脱胶油的脂肪酸组成和各脂肪酸相对含量与大豆原油相比无显著差异。与酸化脱胶相比,酶法脱胶油的得率无显著差异,油中甘一酯和甘二酯相对含量分别增加了0.49、1.15百分点,甘三酯相对含量减少了2.28百分点,油脚中磷脂的组成及各组分相对含量无变化。     

酶法脱胶在浓香菜籽油上的应用

以浓香菜籽毛油为原料,分别采用Purifine~?PLA1、Purifine~?PLC及Purifine~?3G 3种磷脂酶和传统水化法进行脱胶,并对油脂得率、脱胶浓香菜籽油质量和风味等进行系统评价。结果表明,在油脂得率方面,上述3种磷脂酶脱胶较传统水化脱胶均有显著性提升,采用离心法分别可以提升0.47%、0.31%、0.52%,采用自然沉降法分别可以提升4.32%、2.95%、5.77%。在质量方面,3种磷脂酶脱胶和传统水化脱胶均可将浓香菜籽油的含磷量降至20 mg/kg以内,且对脱胶浓香菜籽油的过氧化值、色值、加热试验和冷冻试验等均无显著影响;Purifine~?PLC和Purifine~?3G对脱胶浓香菜籽油酸价无显著影响,Purifine~?PLA1可导致酸价的显著上升;3种磷脂酶脱胶浓香菜籽油与传统水化脱胶浓香菜籽油的酸价和过氧化值在储藏期间变化趋势一致。在风味方面,3种酶法脱胶浓香菜籽油与传统水化脱胶浓香菜籽油在储藏14 d后呈现出差异。消费者喜好度分析结果表明,3种磷脂酶脱胶浓香菜籽油的风味均优于传统水化脱胶浓香菜籽油。     

葵花籽油酶法脱胶工艺优化

选取米曲霉磷脂酶C（PLC）对葵花籽油进行酶法脱胶。采用单因素试验分别研究了混合体系pH、酶解温度、酶解时间、加酶量和柠檬酸质量分数对葵花籽油酶法脱胶效果的影响。结果表明,葵花籽油酶法脱胶的最佳工艺条件为：混合体系pH 7.5,酶解温度25 ℃,酶解时间3 h,加酶量5 000 U/kg,柠檬酸质量分数20%（添加量0.1%）。在最佳工艺条件下,葵花籽油磷含量从55.8 mg/kg降至8.2 mg/kg,脱胶率为85.3%,达到植物油工业精炼要求（磷含量≤10 mg/kg）。     

油脂碱炼水洗废水用于酶法脱胶研究

对油脂碱炼过程中的水洗废水进行循环利用。将油脂碱炼废水进行离心分离,加入毛油中进行水化脱胶,脱出水化磷脂后,进一步进行酶法脱胶,脱出非水化磷脂。通过单因素试验与正交试验,确定废水酶法脱胶的最优工艺条件：水洗废水量2.5%,磷脂酶量30mg/kg,温度55℃,pH4.9,时间3h,搅拌速度90r/min。在最优条件下进行脱胶实验,测定脱胶油中的磷含量为4.9mg/kg,说明水洗废水可以替代软化水用于脱胶工序,每千克成品油可节省热量34～36kJ,提高得率0.2% 以上。     

大豆油酶法脱胶的生产应用

以大豆毛油为原料,添加磷脂酶进行酶法脱胶,通过生产实际应用,确定酶法脱胶工艺参数为:磷脂酶A1和磷脂酶C混合酶用量45 mg/kg,pH 5,加水量2％,反应温度52℃,反应时间2h.在此条件下,脱胶油磷含量可降至5 mg/kg,精炼成品油总磷含量可降至1.4 mg/kg,非水化磷脂去除率达到99.3％以上,精炼成品油得率可达97.3％.对比特殊脱胶方法,精炼成品油经济效益提高了74.42元/t.     

酶法脱胶耦联化学精炼技术的研究

以4批大豆毛油为原料,分别采用PLA1、PLC及3G 3种磷脂酶和传统水化法进行脱胶,后续采用化学精炼法制备一级大豆油,并对一级大豆油质量、总体油脂得率和经济收益等影响进行系统评价。结果表明,在一级大豆油质量方面,3种磷脂酶脱胶与传统水化脱胶耦联化学精炼技术制备的一级大豆油,在常规理化指标、营养伴随物、风险因子等方面无显著性差异。在油脂得率方面,上述3种磷脂酶脱胶较传统水化脱胶均有显著性提升,分别可以提升0.85 %、1.20 %、1.28 %;同时,油胶出率及油胶含油均相应减少。在经济收益方面,酶法脱胶耦联化学精炼技术较水化脱胶耦联化学精炼技术经济收益更高,其中采用PLA1酶脱胶经济收益可以增加37.38元/吨,采用PLC脱胶可以增加68.89元/吨,采用3G脱胶可增加76.50元/吨。     

大豆油酶法脱胶和硅胶吸附脱皂效果研究

利用PLA1脱除大豆毛油中的磷脂,再用硅胶吸附脱除大豆油中的残磷和残皂。以酶法脱胶后含磷量、硅胶吸附脱皂后的含磷量和含皂量为评价指标,研究酶法脱胶及硅胶吸附脱皂对大豆油脱胶脱皂效果的影响。结果表明：在大豆油pH 5.5～6、去离子水添加量3%、反应时间6～8 h的脱胶条件下,酶法脱胶效果随PLA1添加量的增加而提高,PLA1添加量分别为50、75、100 mg/kg时,脱胶大豆油中含磷量分别从566.36、538.02、562.76 mg/kg降至44.67、18.99、17.01 mg/kg,再添加油质量0.1%的SORBSIL R92硅胶,大豆油含磷量分别降至41.21、16.35、15.42 mg/kg,含皂量分别从37、23、14 mg/kg降至14、8、5 mg/kg。酶法脱胶后大豆油酸值和过氧化值有所升高,3个油样的酸值（KOH）平均升高0.63 mg/g,过氧化值平均升高0.007 g/100 g。硅胶吸附脱皂也造成大豆油酸值和过氧化值有所升高。     

浓香菜籽油SiO2脱胶工艺优化及品质分析

为进一步验证SiO₂脱胶工艺的可行性,以浓香菜籽原油为研究对象,以磷脂脱除率为评价指标,采用单因素实验和响应面实验对SiO₂脱胶工艺进行优化,并对比分析了SiO₂脱胶工艺与传统水化脱胶工艺得到的脱胶浓香菜籽油品质。结果表明：在SiO₂添加量2.25%、脱胶温度35℃、脱胶时间22 min、搅拌速度107 r/min条件下,脱胶效果最优,此时脱胶油中磷脂含量为1 719.61 mg/kg,磷脂脱除率达到86.1%;SiO₂脱胶油与水化脱胶油的酸值、过氧化值、水分及挥发物含量均无显著差异(p>0.05),而SiO₂脱胶油中总酚及Canolol含量均显著低于水化脱胶油的(p<0.05),SiO₂脱胶油的亮度和磷脂脱除率均显著高于水化脱胶油的(p<0.05)。对于非水化磷脂比例较高的浓香菜籽油,SiO₂脱胶相比于传统水化脱胶可能具有更好的脱胶效果,可以作为传统水化脱胶方法的补充。     

菜籽油磷脂酶C脱胶工艺优化及效果分析

分别研究了柠檬酸添加量、酶加入量、温度、加水量和时间5个单因素对磷脂酶C(PLC)脱胶效果的影响,在单因素基础上,采用响应面试验设计,对主要脱胶工艺参数进行优化,得到最佳条件:柠檬酸添加量5.80m L/kg,加酶量12.60 m L/kg,酶解温度42.20℃,在该条件下验证,菜籽毛油磷含量由693 mg/kg降低至7.85mg/kg。采用棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)对毛油与脱胶油中甘油酯含量进行检测,结果表明:脱胶油中甘一酯的含量变化不明显,甘二酯含量从约2.5%增加到约6.5%,而甘三酯的含量从约93%下降到约89%;而同样采用TLC-FID对水化脱胶磷脂与PLC脱胶磷脂中的溶血磷脂进行检测,分析得知,PLC脱胶磷脂中溶血磷脂含量比水化脱胶磷脂中的高出约50%,酶法脱胶的酶解率显著升高。研究结果表明,磷脂酶C脱胶比常规水化脱胶更有效和彻底,可为油脂精炼提供了一定理论参考。     

固定化磷脂酶用于大豆油脱胶的研究

将海藻酸钠-壳聚糖固定化磷脂酶用于水化大豆油脱胶,通过单因素实验和旋转正交实验,确定最佳脱胶条件为:固定化酶添加量0.012%,起始pH 5.8,反应温度58 ℃,反应时间4 h.在最优条件下进行脱胶实验,测定固定化酶法脱胶油中的磷含量为3.85 mg/kg,脱胶效果较好.同时,固定化磷脂酶热稳定性提高,对反应环境的耐受力明显增强,使脱胶反应条件更易控制,是一种非常有效的脱胶方法.     

复合重组磷脂酶用于大豆油脱胶的工艺优化

利用实验室前期构建的重组大肠杆菌所产磷脂酶A1（ p h o s p h o l i p a s e A 1, P L A 1）和磷脂酶C（phospholipase C,PLC）进行大豆油酶法脱胶研究,探讨自主开发重组酶进行酶法脱胶的可行性。以诺维信商品酶Lecitase Ultra™为对照,研究酶法脱胶反应温度、反应pH值、反应时间、搅拌速率、复合磷脂酶添加量工艺参数对大豆油脱胶的影响,并采用正交试验对脱胶工艺条件进行优化。研究结果表明,大豆油复合酶法脱胶的最佳工艺参数为：反应温度45 ℃、反应pH 6.5、反应时间3 h、搅拌速率300 r/min、PLA1和PLC添加量分别为7 940 U/kg和23 130 U/kg。复合磷脂酶对大豆油脱胶的效果与诺维信商品酶Lecitase Ultra™基本一致,大豆油磷含量可降至5 mg/kg以下,能够满足物理精炼的要求,为进一步开发具有知识产权的食品级油脂脱胶用酶制剂产品提供了理论依据。     

磷脂酶A_2用于大豆油脱胶研究

利用磷脂酶A2对大豆油进行脱胶试验,且通过正交试验得出磷脂酶A2用于大豆油脱胶最佳工艺参数:酶用量35μl/kg(油)、pH值6.0、反应温度40℃、反应时间3h,在此条件下脱胶后,油中磷含量降至10ppm以下,达到理想脱胶效果,可完全满足后续物理精炼要求。     

微藻DHA油脂的酶法脱胶工艺研究

采用嗜热真菌(Thermomyces lanuginosus)产磷脂酶A1对裂殖壶菌产DHA毛油进行脱胶处理,以脱胶油磷含量、酸价为考查指标,先对脱胶时间、反应温度、加酶量和加水量等因素进行单因素实验,然后通过正交实验得出微藻DHA油脂的最佳脱胶条件为:脱胶时间3h,反应温度45℃,加酶量0.6mL/100g油,加水量为2mL/100g油;此条件下油脂中磷脂含量从158.1mg/kg降到4.6mg/kg,酸价变化较小。与传统的脱胶工艺相比,新型酶法脱胶优势明显,具有良好的应用前景。     

米糠油酶法脱胶的研究

利用自制的磷脂酶A2(PLA2)对米糠毛油进行脱胶工艺研究,采用单因素实验及正交实验对PLA2脱胶的工艺条件进行了优化。结果表明,加入2.5 mol/L柠檬酸0.066%处理米糠毛油30min后,再加入5 mol/L的NaOH 0.07%3、%蒸馏水0、.015%PLA2,高速搅拌后,将反应体系静置于45℃下反应2 h,最终脱胶后米糠油中磷含量为9.15 mg/kg,对物理精炼米糠油的顺利进行提供了保障。     

Optimization of magnetic immobilized phospholipase A1 degumming process for soybean oil using response surface methodology

This study focused on optimization of processing conditions of enzymatic degumming process for soybean oil using phospholipase A₁ immobilized onto magnetic nanoparticles. A response surface methodology was developed and used to obtain optimum processing conditions. Four variables (temperature, reaction time, enzyme dosage, and added water) were investigated based on two response functions (phosphorus and free fatty acids (FFA) contents in degummed soy oil). For each response, second-order polynomial models were developed using multiple linear regression analysis. The optimum operating parameters of enzymatic degumming process were as follows: temperature of 56 °C, reaction time of 6.3 h, enzyme dosage of 0.10 g/kg, and added water of 2.13 ml/100 g. According to these optimum conditions, final residual phosphorus and FFA contents of degummed soy oil were reduced, respectively, to 10.38 mg/kg and 1.09/100 g using magnetic immobilized phospholipase A₁. This finding is applicable for the physical refining of soybean oil or refining crude oils from field- and frost-damaged beans which have high content of non-hydratable phosphatides.