电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,对仪器工作条件以及内标元素的选择进行优化,用标准模式及动能歧视消除(kinetic energy discrimination,KED)模式进行分析,采用电感耦合等离子体质谱法对15种金属元素的含量进行测定。结果各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r~20.999);检出限为0.020～5.633μg/L;精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于4%;平均回收率达92.0%～131.2%,RSD为0.6%～3.5%。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确、适用于玫瑰花与它花酱中金属元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定果蔬中13种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和在线内标法测定果蔬中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)5种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)8种微量元素的方法。方法对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,果蔬样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果选择微波消解仪的功率为1600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。13种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.9991,重金属元素的方法检出限为0.5μg/L,微量元素的方法检出限为10μg/L。13种元素的加标回收率为79.2%~91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于果蔬中重金属元素及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食用菌中的16种金属元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定食用菌中16种金属元素含量的分析方法。方法 采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理, ICP-MS检测的方法进行测定, 并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察, 并将该方法用于5种食用菌样品中16种金属元素含量的及检测。结果 各元素在相应的浓度标准曲线范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.9992~1.0000, 检出限为0.001~0.80 μg/L, 回收率为80.2%~108.3%, 相对标准偏差为0.08%~3.88%。结论 该方法测定食用菌中的重金属元素操作方便, 灵敏度高, 干扰较小, 检出限低, 精密度高, 准确度较好, 能够满足食用菌中多种元素同时检测的需要。研究发现食用菌尤其是木耳类含铝元素相对较高, 同时含有微量元素锌和铜, 摄入需要适当。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中19种元素

建立水果中19种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。优化试验条件下,19种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.010～3.911ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.59%～4.16%,添加水平为0.001～1 500μg/g时,水果样品中的19种元素平均加标回收率为89.6%～108.2%。该方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析水果中无机元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用纯净水中24种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时快速测定饮用纯净水中Tl、Ba、Sb、Sn、Cd、Se、Cu、Ni、Co、Mn、V、Ti、Cr、Mo、B、Al、Zn、Fe、Mg、Ca、As、Sr、Hg、Pb等24种金属元素含量的分析方法。方法饮用纯净水样品经硝酸酸化后直接进样,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 24种元素的相关系数均大于0.999,线性良好,方法检出限为0.003~0.8μg/L,定量限为0.01~3μg/L。各元素加标回收率在87.0%~117.0%之间,测定结果相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.090%~5.527%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于饮用纯净水中多种金属元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定五种酿酒专用粮中金属元素含量

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测五种酿酒专用粮中金属元素的测定方法。用微波消解法对样品进行前处理,采用碰撞池（CCT）模式同时测定高粱、小麦、大米、玉米、糯米中Cr、As、Cd、Pb四种金属元素。结果表明：该方法检出限在0.003～0.031μg/L之间,各元素标准曲线相关系数在0.999 2～0.999 7之间,相关性良好;元素加标回收率在89.44%～105.5%之间;6次平行测定的相对标准偏差在2.142%～3.670%之间。五种酿酒专用粮中Cr、As、Cd、Pb含量均低于国家标准规定的限量要求。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,为酿酒专用粮中多元素快速分析提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种常见金属元素的分析方法,了解武汉市水质状况。方法样品经过膜过滤、酸化(2%HNO3)处理后,用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma source mass spectrometer,ICP-MS)进行分析,选择混合内标校正非质谱干扰。结果该方法线性良好,相关系数r2均大于0.9998。方法检出限0.0006~0.015μg/L,定量限0.0020~0.050μg/L。各元素加标回收率在84.3%~104.5%之间,测定结果相对标准偏差RSD在0.72%~6.89%之间。实验室比对分析结果令人满意。结论该方法简单、快速、准确,能适用于水中多种金属元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中18种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Se、Zn、Mo、Tl、Sb、Cd、Ba、Pb 18种金属元素的分析方法。方法样品白酒经水浴蒸干稀酸溶解法处理后,采用离线引入内标,在电感耦合等离子体质谱仪动能歧视消除模式(kineticenergydiscrimination,KED)下测定18种金属元素的含量。结果 18种金属元素在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.02～1.2 ng/mL,回收率为98.6%～103.1%,相对标准偏差小于3.68%。对桂林市66份散装白酒进行检测,各元素限量基本符合生活饮用水卫生标准。结论该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于白酒产品的质量控制和检测分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定话梅中11种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定话梅中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba和Pb共11种微量元素的分析方法。方法样品经微波消解,用ICP-MS同时测定11种元素的含量,测定值采用SPSS 16.0进行Pearson相关性分析。结果 11种元素在0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,检出限为0.002~0.01 mg/kg,加标回收率为84.5%~110.3%,相对标准偏差小于5%。国家标准物质胡萝卜(GBW10047)测定结果基本在标准认定值范围内。所测样品中元素平均含量从高到低排序为:SrZnCuBaNiCrPbVAsCoCd。相关性分析显示所测元素中部分元素间有一定的相关性。结论该法简单、快捷、可靠,适合于话梅中微量元素的测定,测定结果可为话梅的质量控制提供技术依据。     

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20%～109.65%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.18%,结果准确可靠。该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据。      

电感耦合等离子体质谱法测定猪肝、奶粉和茶叶中16种稀土元素

目的 建立食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。方法 样品加入硝酸浸泡后再加入过氧化氢,经微波消解处理呈淡黄色澄清透明样液,采用铟作内标、在氦模式下用ICP-MS同时测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素线性相关系数达到0.999以上,方法检出限为0.00063~0.014μg /kg;同时采用奶粉和猪肝作为基质本底,用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,回收率在80.7%~110.0%范围内,相对标准偏差在0.36%~3.87%范围内;同时分析了国家标准物质茶叶GBW10052和GBW10016,测定值与标准值吻合。结论 该方法操作简便快捷, 灵敏度高,准确度高, 重现性好, 是分析多种类食品样品中稀土元素的可靠、高效的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品用纸制品中6种重金属的含量

目的 了解2018年云南省部分地州市售食品用纸制品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)6种重金属污染情况。方法 采集云南省10个地州接触食品的纸袋、纸盒、纸桶、纸杯、纸碗、纸碟、纸盘、包装纸、垫纸、食品加工纸等样品共100件, 称取经粉碎样品0.1 g于微波消解罐中, 加入5 mL硝酸, 0.5 mL氢氟酸, 放置过夜, 消解赶酸后, 使用电感耦合等离子体质谱仪检测。结果 检出率最高的是Cr和Pb, 分别为100%和97%, Hg检出率为92%, Sb检出率为88%, Cd检出率为72%, As检出率为23%, 且As超标1件, Pb超标3件。结论 云南省市售食品用纸制品中重金属Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr检出率较高, 存在安全隐患, 相关部门应高度重视并加强监管。     

电感耦合等离子体发射质谱法同时测定茶叶中的20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定茶叶中的20种金属元素含量的分析方法。方法采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理,ICP-MS检测的方法进行测定,幵对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.004~5μg/L,回收率为89.3%~112.6%,相对标准偏差为0.36%~3.15%。结论该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测茶叶中的20种元素。此外研究发现茶叶中的锰和铝元素含量较高,建议饮用之前将第一次的茶汤弃去。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大豆油(供注射用)中14种金属元素

旨在为大豆油(供注射用)的质量控制及安全评价提供参考,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆油(供注射用)中金属元素含量。将0.5 g大豆油(供注射用)加硝酸溶解后,先在100℃预消解1 h,再采用微波消解仪进行前处理,通过ICP-MS法在射频功率1 550 W、载气(高纯氩气)流速1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速0.1 r/s、采样深度10 mm条件下测定14种金属元素含量。应用四极杆碰撞/反应池技术消除多原子离子对待测元素的干扰,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素为内标校正基体干扰和漂移。结果表明：该方法14种金属元素的检出限在0.004～0.283 ng/mL之间,定量限在0.012～0.945 ng/mL之间,线性关系良好,相关系数均大于0.999;仪器精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.38%～5.03%之间,重复性RSD在1.02%～4.62%之间,中间精密度RSD在1.40%～16.21%之间,样品溶液在2～8℃条件下保存3 d,稳定性良好,储存期间RSD在0.54%～9.61%之间;低、中...