高效液相色谱法测定烟筋中烟碱含量

[目的]建立高效液相色谱测定烟筋中的烟碱含量。[方法]用4%Na OH溶液提取,正己烷和20%H2SO4溶液萃取,Ba(OH)2沉淀的方法提取烟筋中烟碱;选用Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(0.02 mol磷酸二氢钾加0.52%三乙胺,用磷酸调整p H值为6.5)(体积比60颐40),检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10滋L。[结果]烟碱质量浓度在100~1 000 mg/L时,线性关系良好;添加水平为8.00~32.00 mg时,回收率为98.37%~99.03%,RSD为0.65%。[结论]该方法能准确快速检测烟筋中烟碱的含量。     

奶粉中苯酚类污染物残留量检测方法研究

建立气相色谱法检测奶粉中苯酚类污染物残留的分析方法,样品经过酸性水溶液提取,采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生,GC-ECD法同时检测,外标法定量,阳性样品采用GC/MS确证,方法回收率为75.8%~93.5%,RSD为2.61%~4.88%,方法检测限为:0.8~.3.0μg/kg。     

不同粒径磷石膏的脱水动力学

为研究粒径对磷石膏脱水反应动力学的影响,测定了流动N₂气氛中,不同粒径磷石膏脱水反应的TG-DSC同步热分析数据。运用Flynn-wall-Ozawa法、Kissinger法和Satava-Sestak法相结合计算动力学参数,得出不同粒径（105～125μm、125～150μm、150～200μm和200～300μm）磷石膏脱水动力学模型,利用动力学方程对不同粒径磷石膏在相同条件下等温热分解进行预测,得出不同粒径、不同温度下磷石膏脱水率与时间的关系。结果表明：当磷石膏粒径由200～300μm减小到105～125μm时,磷石膏第一步脱水活化能从114.62kJ/mol减小到82.55kJ/mol,第二步脱水活化能由96.30kJ/mol减小到78.5kJ/mol。磷石膏脱水活化能随粒径的减小而减小,机理函数均符合Avrami-Erofeev方程。在相同的煅烧温度下,粒径小的磷石膏完全脱水所需时间缩短。     

离子交换柱色谱法分离测定复混肥料中聚合态磷

建立离子交换柱色谱法分离测定复混肥料中聚合态磷的方法。用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节肥料溶液p H值7~8之间,在超声波清洗器内超声10 min溶解肥料;选用氯化钾作为淋洗液,流速控制在3.5~4.5 m L/min,先用0.15 mol/L的氯化钾溶液洗脱出正磷酸盐,再用0.75 mol/L的氯化钾溶液和2 mol/L的盐酸洗脱聚合态磷酸盐。用钼蓝比色法对聚合态磷进行测定。实验结果表明,该方法具有准确度高、重现性好、操作简单、器材价格低廉等特点。     

磷酸盐型阻垢剂的合成及其阻垢机理研究

使用亚磷酸(H₃PO₃)和三氯化磷(PCl₃)为原料分别合成PC-DETPMP和PA-DETPMP两种磷酸盐型阻垢剂,并使用一种商用磷酸盐型阻垢剂作为参照。合成样品的核磁共振磷谱表明,由H₃PO₃合成的PC-DETPMP比由PCl₃制备的PA-DEPMP含有更少的磷杂质,这可能是由于PCl₃的不完全水解所致。在一种高矿化度地层水中评估了3种磷酸盐型阻垢剂对Ca SO₄的阻垢效率,并对比其在不同阻垢剂加量和p H值条件下的阻垢性能。结果表明,阻垢性能：PC-DETPMP>CP-DETPMP>PA-DETPMP。为进一步研究其阻垢机理,本文使用离子色谱法测定溶液中SO₄^2-浓度计算阻垢率,并研究其阻垢行为与时间的关系。在动力学实验中,阻垢剂随时间的延长其性能趋于平稳,以此推测本文磷酸盐型阻垢剂以其分子吸附机制为主。     

离子交换柱色谱法测定复混肥料中聚合态磷的含量

建立离子交换柱色谱法分离测定复混肥料中聚合态磷的方法。用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节肥料溶液pH为7~8,在超声波清洗器内溶解肥料10 min;选用氯化钾作为淋洗液,流量控制在5.0~5.5 m L/min,先用0.15 mol/L的氯化钾溶液洗脱出正磷酸盐,再用0.75 mol/L的氯化钾溶液和2 mol/L的盐酸洗脱聚合态磷酸盐;根据需要选择磷钼酸喹啉重量法或钼锑抗分光光度法对聚合态磷酸盐进行测定。实验结果表明,该方法操作简单,准确度高,重现性好。     

聚甲氧基二甲醚+水+正己烷三元体系的液液相平衡

聚甲氧基二甲醚（PODE_n）是一种极具应用前景的清洁柴油调和组分。研究了293.15 K、常压下PODE₁+水+正己烷、PODE₂+水+正己烷、PODE₃+水+正己烷、PODE₄+水+正己烷这4组三元体系的液液相平衡。PODE₁-4组分的萃取选择性系数S远大于1,表明正己烷作为萃取剂从水溶液中萃取PODE_1-4是可行的;经Hand结线关联检验,各体系的相平衡数据具有较高的一致性;采用NRTL和UNIQUAC热力学模型对相平衡数据进行拟合,均方根差计算（RMSD）结果和三元相图分析结果表明NRTL和UNIQUAC都能较好地描述三元体系的液液相平衡。     

HPLC法测定胞磷胆碱钠颗粒中胞磷胆碱钠的含量

建立胞磷胆碱钠颗粒制剂中胞磷胆碱钠的高效液相色谱测定方法.色谱柱为Inertsil ODS-3 4.6×25 0 mm 5 μ m;流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾-磷酸四丁基铵(取0.01 mol/L的四丁基氢氧化铵用磷酸调pH值4.5)-甲醇(45:50:5);检测波长为276 nm.胞磷胆碱钠的回收率为99.84%,RSD为0.05(n=9).该方法简便、可靠、快速、准确,可用于测定胞磷胆碱钠颗粒的含量.     

制备高品质磷石膏的湿法磷酸新工艺的开发

采用三级磷酸逆流萃取,然后加硫酸结晶的方法制备出高品质的磷酸和磷石膏。利用单因素实验法考察了温度、液固比、反应时间以及硫酸的用量对P₂O₅和各杂质萃取率的影响;通过实验确定最佳反应温度90℃,最佳反应时间2h,最佳液固比12:1,第三级硫酸的最佳用量为1.2%;萃取率达到98%以上;产品磷酸中的杂质CaO、Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO含量分别下降到0.29%、0.11%、0.24%、0.431%;制备出白色的磷石膏,所得石膏采用水热法制备出晶形好和长径比较大的晶须;此法能运用到其他低品位的矿,适应性强,能够实现经济附加值,有广阔的推广前景。     

纳米氧化亚铜修饰玻碳电极测定对硝基苯酚

采用恒电位沉积法制备了花状纳米氧化亚铜修饰玻碳电极,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对纳米氧化亚铜薄膜进行表征,探讨了花状氧化亚铜的形成机理,研究了修饰电极的电化学性能。在pH值为5.5,0.1mol/L HAc-NaAc溶液中,该修饰电极对对硝基苯酚(P-NP)的氧化还原表现出良好的电催化效果,通过测定P-NP的硝基还原峰电流,结合微分脉冲技术,建立了P-NP电化学快速检测方法。线性范围为6.6×10~(-7)~1.6×10~(-4) mol/L,检测限为2.1×10~(-7)mol/L,对模拟水样进行测定,回收率为98.8%~102.2%。     

氯硅烷中痕量磷杂质的检测方法及应用

针对混合氯硅烷原料中沸点接近、分离困难的含磷杂质物系,对比金属氧化物吸附剂,以13X分子筛（13X）及负载CuCl₂的13X分子筛（Cu-13X）作为络合吸附剂进行气相吸附实验,并采用紫外分光光度计检测氯硅烷中磷杂质含量,结合水中和氯硅烷原料中磷含量分析实验考察了氯硅烷原料预处理过程中水解液组成、氯硅烷原料的相态对用紫外分光光度计检测磷杂质含量范围的影响规律及机理,探究了13X及Cu-13X在20℃时作为络合吸附剂的突破曲线。结果表明,氯硅烷原料的预处理相态为气相并以高纯氮气作载气通入高纯水中,氯硅烷中磷杂质质量含量的检测范围为0.0003～0.03,13X经过CuCl₂浸渍改性后性能得到大幅度提升,当穿透实验进行到混合液体积为120mL时,络合吸附剂对PCl₃的脱除效率仍大于80%,而在混合液体积20mL,左右13X-分子筛则被完全穿透失去吸附能力。     

基于铂、钯负载的MoS2纳米片构建生物传感器及应用

制备了Pt和Pd纳米颗粒修饰的单层MoS₂纳米片（Pt-Pd/MoS₂）,通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对Pt-Pd/MoS₂外部形貌、内部结构和组成进行表征分析,并基于Pt-Pd/MoS₂修饰玻碳电极,并于表面固定乙酰胆碱酯酶（AChE）,制备AChE生物传感器。对比了Pt和Pd双金属纳米颗粒、商品化Pt/C及Pt-Pd/MoS₂的电化学性能,结果发现,Pt-Pd/MoS₂的电化学性能明显优于其他两种。测定电极表面酶催化反应的动力学参数K_m为883μmol/L;以马拉硫磷和甲基对硫磷为代表,考察制备电极的检测性能以及制备电极对有机磷农药的检测性能,马拉硫磷的检测范围是1×10^-14～1×10^-5mol/L,检测限为4.69×10^-14mol/L;甲基对硫磷的检测范围是1×10^-15～1×10^-5mol/L,检测限为5.23×10^-15mol/L（S/N=3）;并应用于真实样品检测OPs的回收率为91.4%～103%,显示出良好的回收率和准确性,可应用于实际样品的分析。Pt-Pd/MoS₂为二维纳米材料构建高效生物传感器提供了新思路。     

电化学还原氧化石墨烯/磷钼酸纳米复合物制备及其对溴酸根电催化性能研究

文章通过滴涂法和电化学还原氧化石墨烯/磷钼酸溶液制备了电化学还原氧化石墨烯/磷钼酸纳米复合物。扫描电子显微镜表征所得复合物。通过安培响应曲线检测该复合物对溴酸根的电催化性能。实验结果表明电化学还原氧化石墨烯/磷钼酸/玻碳电极传感器用于检测溴酸根浓度的线性范围为0.4μM~8.99 m M,检测限为0.15μM。     

纳米四氧化三铁模拟酶催化光度法 测定食品中痕量双氧水

纳米四氧化三铁具有过氧化物模拟酶功能,在pH=1.42的HCl-NaAc介质中,催化双氧水产生羟基自由基迅速氧化甲基橙使其褪色,基于此建立了一种过氧化氢-甲基橙-纳米四氧化三铁模拟酶催化反应体系测定痕量双氧水的新方法。讨论了缓冲溶液、纳米四氧化三铁用量、反应温度及反应时间的影响,确立了最佳反应条件。在优化的条件下,该方法的线性范围为1.17 ~35.2 μmol/L,检出限为0.6 μmol/L。该法用于食品中痕量双氧水的测定,取得满意的结果。     

气相色谱法检测水产饲料中苯酚类污染物残留

建立气相色谱法检测水产配合饲料原料中苯酚类污染物残留的分析方法,样品经过酸性水溶液提取,采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生,再由GC-ECD法同时检测,外标法定量,阳性样品采用GC/MS确证。方法的回收率为80.1%~98.5%,RSD为2.12%~4.82%,方法检测限为:0.5~3.0μg/kg。本方法操作简便、准确度高、灵敏度好等,可作为检测水产饲料主要原料中苯酚类污染物残留的日常检测方法。     

臭氧复合钼酸铵促进剂对金属铝磷化的影响

利用臭氧的强氧化性和环境友好性,研究将其用作铝材磷化过程中的氧化促进剂。采用SEM、极化曲线等测试手段,确定了磷化液的最佳配比为：ρ(Zn²⁺)=5.0 g/L、ρ(PO^3-₄)=20 g/L、ρ(F^-)=1.5 g/L、ρ(钼酸铵)=1.0 g/L、ρ（臭氧）=0.5~0.9 mg/L,pH控制在3.5~3.7。在此条件下加入臭氧复合钼酸铵促进剂,制得磷化膜的主要成分为Zn₃(PO₄)₂•4H₂O,并含少量锌,膜质量可达4.95 g/m²。在质量分数为3％的氯化钠溶液中测定磷化膜的电极化曲线,其腐蚀电位相对于其他条件下形成的磷化膜发生正移,腐蚀电流密度仅为3.0 μA/cm²,说明磷化膜的耐腐蚀性能好。     

高效液相色谱-质谱法测定盐酸厄洛替尼中潜在致突变杂质0419

目的：建立盐酸厄洛替尼中潜在致突变杂质0419的测定方法。方法：采用高效液相色谱-质谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈,4.6 mm×50 mm, 2.7μm);以0.05%甲酸水溶液为流动相A,乙腈溶液为流动相B;柱温30℃;样品控温10℃;流速0.4 mL/min,进样体积10μL。结果：致突变杂质0419在0.61～121.58 ng/mL线性范围良好，定量限为0.61 ng/mL,检测限为0.12 ng/mL,回收率为92.6%,溶液稳定性良好。结论：该方法可以准确检测盐酸厄洛替尼中杂质0419的含量。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

溶剂萃取法从低品位高黏土浸出液中提取锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、甲基异丁基酮(MIBK)为稀释剂、FeCl₃为共萃剂，采用溶剂萃取法开展从高黏土浸出液中分离提取锂的研究，考察了水相组成、负载有机相金属离子种类、负载有机相AlCl₃浓度、有机相TBP浓度、Fe与Li物质的量比、相比等因素对萃取性能的影响。结果表明，当水相组成确定为0.028 8 mol/L LiCl+0.036 5 mol/L FeCl₃+2 mol/L AlCl₃、负载有机相金属离子为Al3+、负载有机相中AlCl₃浓度为2 mol/L、TBP体积分数为50%、Fe与Li物质的量比为1.7、萃取相比(有机相与水相的体积比)为2∶1时，萃取效果最佳。为了实现负载有机相的循环使用，3 mol/L HCl和1 mol/L Na₂CO₃分别被确定为反萃液和再生液。此外，采用三级逆流串级实验进行锂的串级萃取实验，经串级实验后，锂的萃取率达到了99.72%。以上研究结果表明TBP-MIBK-FeCl_3...     

钼蓝萃取光度法测定乙醇中磷

利用硝酸和高氯酸的氧化作用,将溶液中的磷氧化成为正磷酸。在0 .8- 1.2N硝酸和高氯酸介子中,正磷酸与钼酸铵生成1:12的磷钼杂多酸络合物。该络合物被乙酸丁酯萃取后,用氯化亚锡还原成磷钼蓝,并反萃取在水相中,用光度法测定。6 80nm波长处有较大吸收,摩尔吸光系数ε=1.4 2×10 4mol·(L-1·cm) -1,磷含量在0～6 .6 7μg·mL-1范围内符合比耳定律。方法具有灵敏度高,选择性好等特点,用于乙醇中痕量磷的测定,结果满意。