火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟

采用了四种溶样方法,通过对四种方法得到的数据评估后采用混合熔剂熔样,最终建立了一种利用火焰原子吸收光谱法测定锡渣中铟的方法,在硝酸介质中,于波长303.9nm处,用火焰原子吸收光谱法测定,并采用标准加入法测定样品中干扰难以排除的元素。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,方法的相对标准偏差为0.74%~1.0%,加标回收率为96.21%~103.76%。     

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷

微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质中,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg/mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8%,检出限为10.5μg/g,实验操作简便,适合样品中较高含量砷的分析测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%⁴0%,硫含量10%40%,硫含量10%²0%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%¹%,加标回收率在99.5%1%,加标回收率在99.5%¹00.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%¹.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

火焰原子吸收光谱法测定爬地虎中6种微量元素

用湿法和干法分别对爬地虎进行处理,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法,利用标准曲线测定爬地虎中几种微量元素的浓度。在优化的仪器工作条件下,对爬地虎果中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在0.70%~4.0%,加标回收率在90.0%~108%,方法简便、快速、准确。     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌

建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法。铅、锌精密度（ＲＳＤ） 均为１ ．１２ ％ ,是测定大批量高含量铅锌的有效方法。     

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定青麻不同部位中微量元素

用HNO3和H2O2对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在优化的仪器工作条件下,对青麻中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在5%以内,加标回收率在83.3%~105%。方法简单、准确,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定青城山中茶叶的铜和锌含量

采用混酸HNO3-HClO4(4+1)消解样品,火焰原子吸收光谱法测定四川省都江堰市青城山的苦丁茶和雪芽两种茶叶中微量元素铜和锌的含量。结果表明雪芽中铜元素含量为29.3μg?g-1,锌元素含量为72.2μg?g-1;苦丁茶中铜元素含量为13.7μg?g-1,锌元素含量为36.2μg?g-1。雪芽中的铜锌含量均比苦丁茶中丰富。     

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%~6.9%,加标回收率96.6%~104%,方法的检出限为0.008 5μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。     

火焰原子吸收光谱法测定饮用水中钾

建立了火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中钾的方法。结果表明,钾含量在0.05-3.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.004mg/L,回收率在107.6%-113.8%,相对标准偏差为0.3%-0.5%（n=7）。     

石墨炉原子吸收法测定岩石中的铅

介绍了用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)、甲基异丁基甲酮(MIBK)体系萃取,石墨炉原子吸收法测定样品中的铅的实验方法,分析了实验的结果,指出此方法准确可靠,样品测定证明可以满足岩石样品分析的要求。     

Cloud point extraction for speciation of chromium in water samples by electrothermal atomic absorption spectrometry

A new method based on the cloud point extraction (CPE) separation and electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) detection was proposed for the determination of chromium species. When the system temperature is higher than the cloud point extraction temperature (CPT) of selected surfactant p-octyl polyethyleneglycolphenyether (Triton X-100), the complex of Cr(VI) with dibromophenylfluorone (Br-PF) could enter surfactant-rich phase, whereas the Cr(III) remained in aqueous phase. Thus, an in situ separation of Cr(VI) and Cr(III) could be realized. Cr(VI) in surfactant-rich phase was analyzed by ETAAS and Cr(III) was calculated by subtracting of Cr(VI) from the total chromium which was directly determined by ETAAS. The main factors affecting the cloud point extraction, such as pH, concentration of Br-PF and Triton X-100, equilibration temperature and time, were investigated systematically. Under the optimized conditions, the quantitation limit for Cr(VI) as low as 0.01 microg/L was obtained by preconcentrating a 10 mL sample solution, and the relative standard deviation (n=6, c=2.0 microg/L) was 2.6%. The proposed method was applied to the speciation of chromium in different water samples and the recoveries in the range of 98.9-105.3% were obtained by spiking the real samples. In order to verify the accuracy of the method, a certified reference water sample was analyzed and the results obtained were in good agreement with the certified values.     

石墨炉原子吸收光谱法测定石英玻璃中痕量铁检出限的探讨

以铁元素为例,讨论了石墨炉原子吸收光谱法测定石英玻璃中痕量元素检出限的空白选择、方法检出限的常见两种测定方法和计算依据,以及样品检出限的计算与表示.一个月内,不同时间段,分五次测定至少20个样品空白,所得检出限为真实的方法检出限,可作为日常分析使用.结果表明,增加进样量和使用新的石墨管可以提高灵敏度.     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的镍

实验发现城市污水中的金属离子 5 0 %以上富集到了剩余活性污泥中 ,严重影响了污泥农用资源化 .因此 ,对剩余活性污泥中有毒有害成分的测定显得更为重要 .建立了一种微波消解样品 ,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中镍含量的方法 .选用不同的消解体系及向试样中加入不同基体改进剂 ,进行了对比试验 ,在选定实验条件下 ,用该方法测定了 3个经中温 ( 33～35℃ )厌氧消化后的剩余活性污泥样品 ,同时做空白和加标回收率试验 ,样品取自乌鲁木齐河东污水处理厂 ,测定样品中镍加标回收率 >80 % ,相对标准偏差 <2 % ,该方法具有简便、快速、准确、空白值低、重现性好等优点     

ICP-AES法测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰

研究了采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰7种元素的方法。此方法标准曲线线性关系好,相对标准偏差3.35%,相对误差5.5%,加标回收率达90%～104.3%,有较高的测定精密度和准确度,干扰小,值得推广应用。     

原子吸收分光光度计常见故障的分析与处理

在探讨原子吸收分光光度计应用原理的基础上,就原子吸收分光光度计常见故障及其处理方法进行了论述,并积累了一些宝贵经验,以期为实际操作提供指导。     

Precision and accuracy control in the determination of heavy metals by atomic absorption spectrometry

Many metals can be determined by direct aspiration of samples into an air‐acetylene flame in Atomic Absorption Spectrometry (AAS). The precision and accuracy of environmental samples analysed by AAS technique depends on the different factors. The capability of AAS can be well defined by considering its performance characteristic, detection limit, accuracy and precision. The analytical performance of AAS can be evaluated by drawing quality control charts, which defines whether the analysis can continue or stop. The paper discusses the evaluation characteristic of AAS used for detection of low level concentration and its trend for detection.     

Determination of toxic elements in biological materials by furnace atomic absorption spectrometry

Graphite furnace AAS has evolved into its third phase of maturity. Initially it was considered to be the ultimate high sensitivity interference-free technique for trace metal analysis. This phase quickly ended following the examination of complex sample types. We believe that the introduction of high-performance background correction such as Smith-Hieftje, delayed atomization techniques, and aerosol deposition have taken graphite furnace AAS into its third phase. The technique can now be used more routinely and more easily for the analysis of complex materials such as biological fluids.     

钨钽基体—石墨炉原子吸收法测定水中铝

以钨与钽基体替代石墨管涂钽,采用直接石墨炉原子吸收法测定水中铝,该方法克服了涂钽石墨管制备繁琐和使用次数少的缺陷,且测定灵敏度高、基体干扰少、结果稳定准确,检出限可达到1．0μg／L。应用此方法测定4种水样中的铝,相对标准偏差为2．6％～5．3％,加标回收率为95％～108％。