液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中雷贝拉唑

雷贝拉唑是新型的强质子泵抑制剂,通过抑制胃壁细胞的H+、K+-ATP酶的活性,从而抑制胃酸的分泌[1].现主要用于治疗胃溃疡,十二指肠溃疡,以及由胃酸分泌过多所引起的疾病.雷贝拉唑其它质子泵抑制剂相比具有活化速度快、起效时间短而且制酸强度强,制酸作用持续时间长的特点.已有文献报道,采用高效液相色谱-紫外检测法测定血浆中雷贝拉唑[2,3],但该法灵敏度低,分析时间长.本实验旨在建立快速准确的液相色谱-质谱联用法测定人体血浆中雷贝拉唑,并将该法用于药动学研究中.     

液相色谱-串联质谱法快速测定人体血浆中替米沙坦

替米沙坦为非肽类血管紧张素Ⅱ(AT1型)受体拮抗剂,临床上用于高血压症的治疗[1].有关生物样品中替米沙坦的测定方法有自动柱切换高效液相色谱结合荧光检测法[2]和C14放射性标记[3]等.本工作旨在建立快速、灵敏的LCMS/MS法测定人体血浆中的替米沙坦,以研究该药在受试者体内的药物动力学特点.     

液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中佐米曲普坦

佐米曲普坦为新型、高效、选择性5-HT 1B/1D受体激动剂,同时具有外周和中枢作用,并可作用于中枢的三叉神经核,可有效缓解偏头痛[1].文献报道多以固相萃取法提取生物样品中的佐米曲普坦[2,3],这些方法对佐米曲普坦的定量下限仅为1.0和2.0 ng/mL.本工作旨在建立一种快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人体血浆中的佐米曲普坦,用于该药药物动力学研究.     

气相色谱——电子捕获法宝测定人血浆中阿那曲唑浓度

建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法.方法用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用5 0%苯基甲基础酮毛细管柱(3 0m×0.5 3mm,0.5 μ m),以高纯氮(9 9.9 9 9%)为载气,压力为1 70kPa,尾吹为6 0mL·mi n.进样口温度为2 6 0℃,炉温为220℃.63Ni电子捕获测器,检测器温度为2 6 0℃.血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取.结果血药浓度测定的线性范围为1.3 2 5～1 0 6 μ g·L-1.低、中、高血药浓度(5.3,2 1.2,5 3.0 μ g·L-1)提取回收率分别为7 6.8%,8 7.0%,78.7%.日内和日间精密度均小于9%.20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.3 3～132h内血药浓度在2.8～5 3.2μg·L-1的范围内.结论该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究.     

液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中格列本脲浓度

在2型糖尿病的治疗中,常常需要联用两种或多种降糖药.为了满足临床需要,开发了格列本脲和盐酸二甲双胍复合片,将这两种作用机制互补的降糖药组成复方制剂,以改善2型糖尿病患者的血糖控制[1].为了研究该复方制剂中格列本脲的药代动力学特性,我们建立了格列本脲血药浓度测定的液相色谱-串联质谱法.分析了20名健康志愿者口服复方格列本脲片、与二甲双胍同时给药的格列本脲单方制剂后格列本脲血药浓度.已有文献报道采用HPLC-UV[2,3]和HPLC-MS[4,5]法测定血浆中格列本脲浓度,但在灵敏度或专属性方面则低于本所建立的方法.     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中克仑特罗

建立快速、灵敏的液相色谱 -串联质谱法测定人血浆中克仑特罗。 0 .5 m L血浆样品经液 -液萃取后 ,以V(甲醇 )∶V(水 )∶ V(甲酸 ) =80∶ 2 0∶ 1为流动相 ,采用 Zorbax XDB C8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择离子反应监测 ( SRM)方式进行检测。该法测定克仑特罗的线性范围为 1 0 .0～ 2 0 0 0 .0 ng/L,每个样品测试时间仅为 3.2 min,应用此法每天可以测试 1 2 0多个样品。该法已成功用于克仑特罗药物动力学研究 ,测定了 2 0名受试者单剂量口服 80 μg盐酸克仑特罗后的血浆药物浓度。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中克林霉素

建立了测定人血浆中克林霉素的LC-MS/MS法。血浆样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm ×2.0 mm×5 μm）,以 V(甲醇)∶V(10 mmol•L^-1乙酸铵（含0.25%甲酸）)=55∶45为流动相,流速为0.4 mL•min^-1。选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为 m/z 425.2→126.3（克林霉素）和 m/z 256.2→167.3（内标苯海拉明）。克林霉素和苯海拉明的保留时间分别为1.77 min和1.79 min;血浆中克林霉素的线性范围为0.030 0~10.0 mg•L^-1（r>0.99）,定量下限为0.030 0 mg•L^-1;日内、日间相对标准差（RSD）均小于6%;相对偏差（RE）均在±6%的范围以内;平均提取回收率为（101.1± 2.6）%;稳定性试验中,血浆中克林霉素在各种贮存条件下均较稳定。该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克林霉素的药代动力学研究。     

液相色谱-质谱联用测定人体血浆中的非那雄胺

非那雄胺(Finasteride)是一种4-氮甾体激素化合物,是20世纪90年代美国默克公司研制开发的新一类5a-还原酶抑制剂,它能有效抑制睾酮转化成二氢睾酮,通过降低体内二氢睾酮的水平达到治疗良性前列腺增生的目的[1].由于非那雄胺的体内浓度较低,测定血浆中的非那雄胺需要灵敏度较高的方法,目前文献报道有HPLC-UV法[1,2]、HPLC/APCI-MS-MS法[3].本工作建立了一种简便灵敏的液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC/APCI-MS)法测定人体血浆中的非那雄胺浓度,并且应用于非那雄胺在中国受试者体内的药代动力学研究.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中舒巴坦和他唑巴坦

A triple quadrupole liquid chromatography tandem mass spectrometry method is presented for the quantitative determination and confirmation of salbactam and tazobactam, the inhibitors of β-lactamase in milk. Milk was extracted with methanol, and the extracts were analyzed by LC-MS/MS in negative mode. The LOQs of salbactam and tazobactam in milk are 10 μg•L^－1 and 100 μg•L^－1, respectively.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中克拉霉素的浓度

A liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed to determine clarithromycin in human plasma. The linearity was obtained in the range of 10~5 000 ng/mL in plasma and the limit of quantification was 10 ng/mL. The intra and inter-day precision (RSD) were less than 2.9% and 9.2%, respectively. Accuracy(relative error)was with in 3.2%. The method was proved to be convenient, rapid and accurate enough to be applied to the pharmacokinetic studies of clarithromycin in human plasma.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中罗匹尼罗浓度

建立了超高效液相色谱 串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血浆中罗匹尼罗浓度的方法,采用向血浆样品中加入氘代内标后,以甲基叔丁基醚进行萃取。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm×1.7 μm）,流动相为甲醇10 mmol/L乙酸铵（含0.2%氨水）（80∶20,V/V）,流速为0.4 mL/min。采用多反应监测（MRM）扫描模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,方法的线性范围为0.02~5 μg/L,最低定量限为0.02 μg/L,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率为85%。该方法快速、灵敏、专属性强,不受血浆基质的影响,不同条件下的稳定性考察结果良好,适用于罗匹尼罗的人体药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替

用HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后，以v（甲醇）:v(0.05%甲酸）＝50∶50溶液为流动相，经Alltima C₁₈色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0.1 ng/mL，线性范围为0.1～100 ng/mL，精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定人体血浆中依那普利及其活性代谢物依那普利拉

依那普利属第二代血管紧张素转换酶抑制药,其乙酯部分在体内被迅速水解,转化成活性代谢物依那普利拉,同时测定人体血浆中依那普利及依那普利拉对其药物动力学研究具有重要意义[1].     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸（SDMA）、单甲基精氨酸（NMMA）、瓜氨酸（Cit）和L-精氨酸（L-Arg）的浓度。采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱（2.1 mm×50 mm×3 μm）,流动相由乙腈（含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸）-水（含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸）（85∶15, V/V）组成,流速0.25 mL/min。采用多反应离子监测（MRM）模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10~250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间。该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段。