纳米晶Pd修饰p-Si电极的制备及其光电析氢性能

在半导体p型Si上化学沉积金属Pd,制备了纳米晶Pd修饰p-Si电极.控制化学沉积的时间,可得到不同沉积量和不同尺度的Pd颗粒,沉积时间为20 min时,Pd颗粒的直径约为80 nm.XRD测试结果表明,Pd颗粒的平均晶粒尺寸为7.37 nm.重点研究了Pd/p-Si电极在光照前后的催化析氢性能.光照下Pd/p-Si电极的析氢过电位较无光照减小约250 mV,比半导体Si减小约450 mV（电流密度为2.5 mA•cm^-2时）.电化学交流阻抗谱（EIS）表明,光照下Pd/p-Si电极的电化学析氢反应电阻由未光照的593.12 Ω•cm2降低至442.20Ω•cm²,光照下的析氢反应速率明显增加.     

Ni-W-P/ZrO2复合电极的制备及其催化析氢性能

在电沉积Ni-W-P合金的工艺基础上,通过加入ZrO2微粒,制备了Ni-W-P/ZrO2复合电极.通过扫描电子显微镜(SEM)对电极的表面形貌进行了表征,利用稳态极化曲线、电流密度-时间(i-t)曲线等电化学测试方法研究了电极的催化析氢性能,考察了镀层中ZrO2复合量对电极析氢性能的影响.     

镍-钨/二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究

在含有20g/L硫酸镍、45 g/L钨酸钠、50 g/L配位剂和10g/L二氧化锆(粒径约20 rim)的溶液(pH=6)中,电沉积制备了Ni-w/ZrO,纳米复合电极.通过电化学方法研究了该纳米复合电极在质量分数为30%的NaOH溶液中的催化析氢性能,并与Ni-W合金电极进行了对比.利用扫描电镜观察了电极的表面形貌.结果表明,Ni-W/ZrO2纳米复合电极的催化析氢活性及稳定性均优于Ni-W合金电极.     

节能析氢电极的研究

用电镀法制备了镍－钼析氢电极，考察了制备条件对该电极析氢活性的影响。本文实验条件下，镀液中钼与镍的原子比为1：2，电镀电流密度为18mA·cm－2时，制备的镍－钼电极有较高的折氢活性。与现行氯碱电解槽的低碳钢网析氢电极比较，析氢过电位降低0．116V。     

离子膜电解槽用纳米Ni-Mo合金阴极的制备及其催化析氢性能

采用正交实验法确定了电沉积N i-Mo合金的最佳工艺。通过测试N i-Mo合金在模拟氯碱工业离子膜电解槽工艺条件下的阴极极化曲线,考察了N i-Mo合金电极的催化析氢性能。结果表明,当电流密度为3.0kA/m2时,N i-Mo合金电极的析氢过电位较镀镍电极降低约400 mV,反应活化能仅为24.89 kJ/mol。扫描电镜观察到N i-Mo合金电极表面微观粗糙,X射线衍射测试结果表明,所制备的N i-Mo合金为纳米晶结构,平均晶粒尺寸为2.25 nm。     

电沉积Ni-S-Co/ZrO2复合电极及其催化析氢性能

在镀液中悬浮粒径约为200~400 nm 的ZrO2固体颗粒,以电沉积方法制备了Ni-S-Co/ZrO2复合电极。XRD和SEM测试结果表明,沉积层由非晶态的Ni、Co、S和单斜晶型的ZrO2粒子组成。镀层表面呈团粒状结构,无裂隙,与基体结合牢固。电化学测试结果表明,25 ℃时,Ni-S-Co/ZrO2复合电极在28％NaOH溶液中,在电流密度100 mA•cm-2下的超电势为145 mV,与未复合纳米ZrO2粒子的Ni-S-Co电极相比降低了50 mV。表明超细ZrO2的掺入有效提高了电极对析氢反应的催化效果。实验表明,沉积的最佳电流密度为70 mA•cm-2,最适宜的ZrO2用量为15 g/L,采用Ni-S-Co作为过渡层可以显著改善复合镀层与基体的结合。     

碱性电解水析氢电极的研究进展

电解水制氢将成为未来绿色制氢工业的核心技术。研究新型阴极材料以有效降低阴极过电位,对降低电解水能耗和设备成本、提高生产稳定性和安全性,具有十分重要的现实意义。本文主要对碱性水溶液电解制氢工业的析氢阴极材料进行综述。围绕电极结晶结构设计和尺寸结构设计两个主要的电极发展方向,重点介绍了3类基于电沉积制备技术的Ni基电极材料:合金析氢电极、复合析氢电极、多孔析氢电极。分析了当前析氢电极在实验研发与工业应用中存在的问题。指出采用电沉积法,制备催化活性更高且适用于工业电解环境的多元复合电极材料将是今后析氢电极发展的趋势。     

纳米金修饰电极的电化学传感性能研究

在氯金酸(HAuCl₄)溶液中采用电化学沉积的方法,在磨好的玻碳电极(GCE)上沉积金得到金修饰电极(Au/GCE)。采用循环伏安法以、差分脉冲伏安法等电化学分析方法对修饰电极进行性能研究。经实验表明金修饰电极在适当的沉积条件下有比较好的电催化效果,且对邻苯二酚和对苯二酚的检测较为灵敏。     

铁硼基海绵催化电极的制备及其高效析氢性能

采用温和化学镀法在非导电基底材料聚氨酯海绵(PU)上成功制备了NiB@Fe–B/PU催化电极,并通过掺杂少量第三种元素,如钴、钼等金属元素制备了NiB@Fe–Co–B/PU和NiB@Fe–Mo–B/PU催化电极。结果表明,掺杂钴、钼可明显提升NiB@Fe–B/PU催化电极的析氢性能,其中掺杂钴的性能更优。在0.5 mol/L缓冲液(磷酸缓冲盐溶液,PBS)中,NiB@Fe–Co–B/PU电极的析氢反应(HER)过电位仅为161 mV(电流密度, j=50 mA/cm2),塔菲尔斜率为68.24 mV/dec,且在过电位为61 mV下能够稳定工作24 h以上,电化学稳定性良好。     

电化学技术制备高效析氢电极

采用电镀及复合电镀技术,制备出Ni、Ni-Mo、Ni-S、Ni-Co-Mo复合电极和Ni-S-Co-Mo纳米晶复合电极,并测试了以上各电极在1mol／L AlCl3溶液中的阴极极化曲线。结果表明,Ni-S合金电极、Ni-Co-Mo复合电极均具有较高的析氢电催化活性,而Ni-S-Co-Mo纳米晶复合电极的析氢电催化活性超过了Pt,具有很大的实用价值。     

复合氧化物WO_3-SnO_2催化合成己二酸

制备了复合氧化物催化剂WO3-SnO2用于催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,适宜制备条件为n(WO3)∶n(SnO2)=1∶2,500℃焙烧3h,采用IR分析对其进行了表征。考察了催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。己二酸适宜合成条件为:环己酮100mmol,催化剂1.25g,30%H2O250mL,回流反应5h,己二酸收率达82.5%。结果表明,复合氧化物WO3-SnO2的催化活性高于WO3。此外,若将WO3-SnO2进行镧改性后,催化活性虽不及WO3-SnO2,但可有效提高催化剂使用寿命。     

电沉积法制备高活性析氢电极

高活性阴极材料在电化学工业中具有重大的应用价值。介绍了电沉积积法制备高活性析氢电极的发展,现状及应用前景。     

氢钼青铜修饰铂电极对甲醇氧化的电催化作用

利用循环伏安法研究了氢钼青铜在铂电极上的修饰作用和修饰铂电极在c(H2 SO4 ) =0 5mol/L溶液中对甲醇的催化作用。研究结果表明 :铂电极因钼酸盐的还原和钼青铜的氧化而得到修饰 ,低电位范围内修饰铂电极对甲醇的氧化有催化作用 ,催化氧化电流是未修饰电极上的1 6倍。酸性条件下 ,含高价态钼的钼青铜不稳定 ,会不断溶解对铂失去修饰作用 ,对甲醇的氧化效果与未修饰铂电极上的效果相同 ;而低电位时 ,钼青铜修饰铂电极则相对稳定     

Pd/Fe3O4催化剂的制备及在Suzuki偶联反应中的应用

利用浸渍法制备Pd/Fe3O4负载型磁性纳米催化剂。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体-发射光谱(ICP)及振动样品磁强计(VSM)等物理化学手段对其进行了表征。将Pd/Fe3O4催化剂应用于卤代芳烃与芳基硼酸的Suzuki偶联反应中。研究结果表明:Pd/Fe3O4催化剂具有一定的磁性,利用外磁场可方便快速地分离出催化剂。负载Pd的质量分数为12.01%时,催化活性最高;在空气中,无需在惰性气体的保护下能有效地催化芳基硼酸与卤代芳烃的Suzuki偶联反应,催化剂重复使用5次后,催化活性没有明显的降低。     

SO42-/WO3-ZrO2催化合成乙酸丁酯

制备了硫酸促进型酯化催化剂SO42-/WO3-ZrO2,考察了WO3含量、焙烧温度和焙烧时间等对酯化率的影响。结果表明催化剂适宜制备条件为：WO3含量10%,300℃焙烧2h;将其用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应合成了乙酸丁酯,反应条件为：乙酸0.2mol,催化剂0.75g,n（正丁醇）∶n（乙酸）=1.8∶1,反应时间30min,酯化率可达98.2%。     

电化学技术制备析氢电极材料的研究进展

电化学方法是制备析氢电极材料最常用、最简单的方法之一。介绍了采用电化学方法制备晶态合金、纳米晶合金、非晶态合金及复合金属等析氢电极材料的研究进展,并对电极催化析氢机理进行了概述。     

Pt-WC/Ti电极在酸性介质中的电催化析氢性能

通过复合电沉积技术制备出Ｐｔ－ＷＣ／Ｔｉ电极,并研究了Ｐｔ－ＷＣ／Ｔｉ电极在酸性介质中的电催化析氢性能,实验结果表明：复合电极的电催化析氢性能高于镀铂电极,性能的提高完全归因于电极比表面积的增加,该复合电极代替铂电极的使用具有一定的意义。     

水热-微波干燥合成高结晶纳米棒WO3及其光催化活性

用钨酸钠通过阳离子树脂交换，得钨酸黄色溶胶，在不同水热条件下分别以传统干燥与微波干燥制得WO3，分别用XRD衍射仪、电子探针、红外光谱表征产物的结构、形态，并探讨其气相光催化活性。结果表明：265℃水热钨酸以微波干燥可以制备高结晶纳米棒WO3，产品晶粒小，有较高光催化活性。     

控制电位脉冲电沉积法制备析氢Ni-S电极

采用控制电位脉冲电沉积法制备Ni-S合金电极,并在25%NaOH溶液中测试阴极极化曲线和交流阻抗,表征所制备电极的催化析氢活性。探讨了脉冲电流密度,脉冲限制电位及硫脲加入量对电沉积的影响,确定了电沉积制备Ni-S电极的适宜条件。结果显示:脉冲电流密度为7.1 A/dm2,脉冲电位上限为-0.70 V,脉冲电位下限为-1.75 V,V(瓦特镍溶液)(290 g/L NiSO4.6H2O,50 g/LNiCl2.6H2 O,40 g/L H3 BO3)与V(10%硫脲)比值为20∶8,制备的Ni-S电极具有最高的催化析氢性能。     

苹果酸辅助水热合成WO3及WO3-CuCrO2的光催化性能

以钨酸钠或钨酸铵为原料、硝酸为酸化剂,在苹果酸辅助作用下采用水热法合成了WO_3,采用XRD、SEM及Raman光谱对样品进行了表征。结果发现:苹果酸的加入、反应温度的升高及反应时间的延长都会促进单斜相WO_3的形成。探讨了苹果酸辅助下,水热反应过程中WO_3的转化机制。测试不同条件下制得的WO_3与Cu Cr O_2复合后所得复合催化剂的光催化产氢活性。结果表明:水热反应时的钨源类型、苹果酸加入量、反应温度及反应时间对WO_3的性能均有影响,而水热反应所得WO_3样品,经热处理后再与Cu Cr O_2复合,所得WO_3-Cu Cr O_2的活性比不经热处理制得对应样品的活性大幅提高,焙烧使WO_3的结晶完整性得到改善。300 W氙灯照射下,WO_3-Cu Cr O_2光催化分解纯水1 h可产氢8μmol以上。