水杨醛型腙类试剂测定铝的研究

合成了以水杨醛为母体的４种腙类新荧光试剂，并对其与铝的荧光反应性能进行了比较研究，结果表明，５－溴－水杨醛水杨酰腙是一种优良试剂。它与铝在ｐＨ５．４醋酸－醋酸铵缓冲溶液中形成１３型荧光配合物，其λｅｘ＝３７０ｎｍ，λｅｍ＝４６０ｎｍ。建立的分析方法检测下限为１．１ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．４５％。考察了３０余种共存离子的干扰情况。直接应用于葡萄糖注射液及常见饮料中微量铝的测定，结果满意。     

锌与水杨醛苯甲酰腙的荧光反应研究

合成了新荧光试剂水杨醛苯甲酰腙,研究了其与锌离子的荧光反应条件,确定了配合物的组成比(Zn(Ⅱ)与腙为1:2),按标准曲线的最低点所得方法的灵敏度为4ng/mL。拟定了分光荧光法测定氯化钠、硫酸钠及氯化钙中微量锌的实验方法。测定结果及加入回收率均较好。     

磺胺喹啉偶氮衍生物的合成及其分析应用的研究

由８－氨基喹啉－５－偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了６种磺胺喹啉偶氮衍生物。产品经红外光谱和元素分析确证。用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数。系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应。发现ＳＰＴＳＱ，ＮＰＴＳＱ和ＮＰＢＳＱ是Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅱ）的灵敏光度试剂，６个衍生物均是Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）的灵敏荧光试剂，其中ＭＯＰＢＳＱ和ＡＡＰＴＳＱ还是Ｐｄ（Ⅱ）的良好荧光试剂。建立了几个性能优良的光度、荧光和极谱分析新体系。     

邻羟基萘醛缩氨基硫脲的合成及其与铍的荧光熄灭反应的研究及应用

合成了新型的荧光试剂邻羟基萘醛缩氨基硫脲。该试剂与碱土金属(Be，Mg，Ca，Sr，Ba)离子能形成配合物，从而使该试剂λex/em=406／460nm的荧光熄灭，其荧光的熄灭程度随碱土金属离子半径的减小而增大。利用此配合反应建立了铍的分析方法，铍量在0～40μg／L范围内与△IF成线性关系。检出限为1．42μg／L；测定的相对标准偏差为0．86％。考察了30多种共存组分的干扰情况，方法成功地用于水和土壤样品中痕量铍的测定。     

2,4-二羟基苯乙酮腙类试剂的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应，合成了苯甲酰肼、对羟基苯乙酮腙类试剂，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法确定了它们的结构，并用分光光度法测定了解离常数。     

荧光标记试剂

1前言利用荧光分析的方法，产生选择性好且高灵敏度的优点，而被用于广泛的领域．要用荧光法（利用荧光减少的间接法除外）被分析的化合物必须有荧光，但是在自然界中荧光性化合物不那么多．因此，作为本文的主题荧光标记试剂是必要的．荧光标记试剂基本上认为是“在化学反应中与无荧光化合物之间形成化学时提供荧光体的试剂”，但这里也包括用物理吸附等荧光标记的试剂．本文是关于荧光标记试剂的研制或利用，特别在关联生物化合物的分析中，发挥着怎样的重要作用？还希望什么样的试剂等？边用分子结构式表示边说明．2HPLC用荧光标记试剂…     

1,10-邻菲咯啉-5,6-二苯腙的合成及其光谱研究

以邻菲咯啉、苯肼为原料,合成了一种新的苯腙类衍生物--1,10-邻菲咯啉-5,6-二苯腙,由红外光谱表征结构,用显微熔点测定仪测得其熔程为243～244℃.分析了反应的影响因素,并研究了其紫外光谱、荧光光谱特性.结果表明,该化合物具有较强荧光性质,可望用作光纤生物传感器的敏感材料.     

新荧光衍生试剂N—羟基琥珀酰亚胺—α—萘乙酸酯的合成及其应用研究

报道了新荧光衍生试剂Ｎ－羟基琥珀亚胺－α－乙酸酯的合成，ＳＩＮＡ的乙腈溶液在λｅｘ／λｅｍ＝２８０ｎｍ／３３９ｎｍ处有最强荧光。在碱性水溶液中，ＳＩＮＡ易与胺、氨基酸等氨基化合物进行衍生反应，生成有荧光的酰胺化合物，过量试剂在１ｈ内完全水解为相应的α－萘乙酸，衍生物及水解物易在反相键合色谱柱上分离，研究表明，ＳＩＮＡ易制备，性能稳定，与氨基化合物易衍生，可用于柱前衍生ＨＰＬＣ分离－荧光检测氨基酸，     

新荧光衍生试剂N—羟基琥珀酰亚胺—α—萘乙酸酯的合成及其应用研究

报道了新荧光衍生试剂Ｎ－羟基琥珀亚胺－α－乙酸酯的合成，ＳＩＮＡ的乙腈溶液在λｅｘ／λｅｍ＝２８０ｎｍ／３３９ｎｍ处有最强荧光。在碱性水溶液中，ＳＩＮＡ易与胺、氨基酸等氨基化合物进行衍生反应，生成有荧光的酰胺化合物，过量试剂在１ｈ内完全水解为相应的α－萘乙酸，衍生物及水解物易在反相键合色谱柱上分离，研究表明，ＳＩＮＡ易制备，性能稳定，与氨基化合物易衍生，可用于柱前衍生ＨＰＬＣ分离－荧光检测氨基酸，     

发射长波长荧光的荧光素衍生物的设计与合成

荧光团的光谱性能决定了荧光探针的性能,发射长波长的荧光团在生物化学、分子生物学领域具有特殊应用优势,文章以间苯二酚、邻苯二甲酸酐和环己酮为原料,通过傅克酰基化反应、浓硫酸催化下的缩合反应,制备类荧光素母体,以DMF与三氯氧磷制备Vilsmeier试剂。通过Vilsmeier试剂的甲酰化反应在类荧光素母体双键上引入一个醛基,邻氨基苯硫酚再与之发生亲核反应得到荧光素衍生物(化合物4),对该化合物做了结构鉴定,测定了其紫外可见吸收与荧光光谱,与荧光素相比,其荧光激发与发射波长均红移,是个性能优良的荧光团。     

罗丹明B的三维荧光光谱研究

本文利用三维荧光激发-发射光谱研究了罗丹明B的荧光光谱特性。考察了罗丹明B浓度、pH值大小等因素对罗丹明B的荧光光谱影响,给出了其三维荧光光谱图。结果显示,罗丹明B的三维荧光光谱图较二维荧光光谱图能更详细地描述被测组分的性质,为综合考查罗丹明B的结构特征提供了参考。     

二苯乙烯基双苯并(口恶)唑类化合物的合成及光谱性能的研究

以对氰基氯苄为原料与取代的邻氨基苯酚反应,合成了标题化合物。测定了此类化合物的紫外光谱和荧光光谱,并以硫酸喹宁为参比标准测定了化合物的荧光量子产率。研究了分子结构与紫外光谱、荧光光谱的关系。     

Y型均三嗪衍生物的合成及其光学性质

合成了含有不同支链的三支结构的三嗪衍生物。测定了它们的线性吸收和发射性质以及双光子吸收和发射性质。发现D3b对称的八极分子与其结构相似的分子相比，有荷更好的单光子和双光子吸收以及发射性能。     

The fluorescence of suspensions of powdered coals

The fluorescence spectra of aqueous suspensions of powders of polystyrene, two phenol–formaldehyde resites and a humic acid have been shown to be similar to the fluorescence spectra of their solutions in polar solvents. Fluorescence occurs both from individual aromatic structures and from excimers caged in the solid powders. Accordingly, the synchronous fluorescence (Δ=20 nm) of aqueous suspensions of a range of powdered coals showed the majority of the aromatic structures present in the coals to consist of substituted mono- and bi-aromatic rings. Excimers and exciplexes were also present. Excitation spectra of the aqueous suspensions confirm this interpretation. The fluorescence of powdered coals suspended in chloroform arises from the material extracted into the solvent. Accordingly the fluorescence spectra are dominated by the excimers and exciplexes formed in the solution; this fluorescence is enhanced by energy transfer from the smaller aromatic systems.     

溶剂对三苯二噁嗪化合物荧光性能的影响

本文测试了两个三苯二(口恶)嗪化合物在18种溶剂中的电子吸收光谱和荧光发射光谱。计算了这些化合物的荧光量子产率。发现化合物的荧光光谱的ν_(max)~F与溶剂的(n~2—1)/(2n~2+1)和E_T(30)以及化合物的荧光光谱的Stokes位移△ν_s与溶剂的E_T(30)均存在着良好的线性关系。醇类溶剂与溶质间的氢键作用以及含卤素溶剂的“外部重原子效应”导致     

The preparation of copolymerized fluorescent microspheres of styrene using detergent-free emulsion polymerization

The polymerisable fluorescent monomer, 4-ethoxyl-N-allyl-1,8-naphthalimide, was synthesized from 4-bromo-1,8-naphthalic anhydride and characterized using FT-IR spectra, ¹H NMR and fluorescence spectra. A copolymer of styrene and 4-ethoxyl-N-allyl-1,8-naphthalimide was prepared by detergent-free emulsion polymerization and characterized using fluorescence spectra, SEM and fluorescence microscopy. The fluorescence spectrum of the copolymer displayed excitation at 365 nm and emission at 435 nm in acetone. SEM revealed that the copolymers were microspheres, with smooth surfaces and displayed intense blue fluorescence.     

不对称二苯乙烯基苯并(噁)唑类化合物的合成及光谱性能的研究

以对氰基氯苄为原料,与取代的邻氨基苯酚反应,合成了一系列标题化合物.测定了此类化合物的紫外光谱和荧光光谱,并以硫酸奎宁为参比标准测定了化合物的荧光量子产率.研究了分子结构与紫外光谱、荧光光谱的关系.     

不对称卟啉及其锌配合物的制备及电化学研究

合成了新型5-(4-吡嗪甲酰亚胺基)苯基-10,15,20-三苯基卟啉配体(H2P)及其锌配合物(ZnP),并通过质谱、元素分析、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、红外光谱等测试方法对其结构加以确认。同时还研究了配体和配合物的拉曼和荧光光谱的变化,并对其进行了电化学性质的研究。研究表明,配体和配合物的拉曼光谱及荧光光谱都有很大区别,卟啉的电化学性质不仅与周边取代基性质有关,还受其共轭体系的电子离域程度影响。     

Analysis of a coal-derived liquid using highpressure liquid chromatography and synchronous fluorescence spectrometry

Synchronous fluorescence spectra of model polycondensed aromatic hydrocarbon molecules were recorded and used to identify the number of condensed rings in the aromatic molecules. A coal-derived liquid from Yubarishinko coal was initially separated into fractions having different number of condensed aromatic rings, and each fraction was further divided into narrow fractions having different numbers of carbon atoms. These fractions were studied using synchronous fluorescence spectroscopy. Results indicate the potential usefulness of synchronous fluorescence spectroscopy as a method of analysis of complex mixtures as coal-derived liquids despite the limitation of the method that some molecules give only weak peaks. Several components in some fractions were identified by a combination of synchronous fluorescence spectra and conventional excitation and emission fluorescence spectra.     

掺铒铋酸盐玻璃和掺铒碲酸盐玻璃的荧光俘获和浓度猝灭效应

用高温熔融法制备了系列掺铒铋酸盐和碲酸盐玻璃,用分光光度计测试吸收光谱,并用荧光光谱仪测试了不同铒离子掺杂浓度时玻璃样品的荧光光谱和荧光寿命.结果显示:掺铒后,铋酸盐玻璃和碲酸盐玻璃中存在着强烈的荧光俘获和浓度猝灭效应.随着玻璃中铒离子掺杂浓度的增加,1.53 μm波段荧光谱展宽,1 560 m波长处荧光次峰增强,但相对于铋酸盐玻璃,碲酸盐玻璃具有更为强烈的荧光俘获效应.同时,随着铒离子掺杂浓度的增加,4I13/2能级荧光寿命和1.53 μm波段荧光强度呈先增加后减小趋势.根据Dexter能量转移理论,计算并分析比较了这2种宽带玻璃系统中铒离子发生浓度猝火的临界距离R0及相互作用参数Cer-Er.