相转移催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

在无水条件下 ,苯酐与正丁醇反应生成单丁酯 ,经碱中和后 ,与正溴丁烷在相转移催化剂存在下发生酯化反应生成邻苯二甲酸二丁酯。在使用的三种碱 Na2 CO3、K2 CO3和 KOH中 ,K2 CO3的效果最满意 ,产率达95%。在少量水存在下 ,此酯化反应不受影响 ,产率基本不变     

硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,以硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件：乙醇与丙二酸的摩尔比3．5,催化剂用量2．0g．反应时间2．5h。结果表明,催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,酯产率可达98％,而且催化剂可重复使用。     

对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成研究

通过对溴甲苯溴化合成了对溴苄溴 ( ) ,收率为 4 5.3 % ,从丙二酸二乙酯出发合成了乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( ) ,收率为 60 .6% , 和 缩合得到了对溴苄基乙酰氨基丙二酸二乙酯 ,收率为 61 .3 %。     

甲烷磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯

以甲烷磺酸铜作催化剂,丙二酸和乙醇为原料合成丙二酸二乙酯。采用正交实验对影响反应的因素进行了考察,结果表明:甲烷磺酸铜有着良好的催化活性,当丙二酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为2.5:1,催化剂用量为1.5%(基于丙二酸的摩尔分数),回流反应时间2.0 h,带水剂甲苯用量为10 mL 的优化条件下,酯化率可达97.5%。与 FeCl_3等 Lewis 酸催化剂相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后甲烷磺酸铜经过简单的相分离即可重复使用,无需再生,兼有均相与多相催化剂的优点。     

对氨基苯丁醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以对氨基苯酚、溴代正丁烷为原料合成对氨基苯丁醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量 等条件对合成反应的影响,得出合成对氨基苯丁醚的最佳工艺条件是:反应温度85 ℃ ,反应时间8 h,n(对氨基苯酚)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.4,n(对氨基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.2,相转移催化剂用量为1 g(基于0.1 mol 对氨基苯酚),溶剂用量为40 mL,对氨基苯丁醚的收率可达95.00%以上,产品纯度w (对氨基苯丁醚)=98.5%.     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯

研究了微波辐射下,利用活性炭负载磷钨酸作催化剂,丙二酸和乙醇为原料,催化合成丙二酸二乙酯,考察了影响反应酯化率的各主要因素其优化反应条件为:当丙二酸用量为0.15mol时,醇酸摩尔比为2.8:1,催化剂用量1.30g(磷钨酸负载量为35%时),微波辐射功率325W,微波辐射反应时间10min,带水剂(环己烷)用量8.00mL,在此条件下反应的酯化率可达97.6%实验结果还表明:在各自优化条件下,利用活性炭负载磷钨酸作催化剂,微波辐射法比常规加热法,反应速度加快了18倍,而且催化剂可多次重复使用     

乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的合成

对由原甲酸惭酯和丙二酸国酯合成惭氧基甲叉丙二酸二乙酯的工艺路线怀条件进行了试验研究，同时对多种催化剂作了评价筛选。结果表明，采用一种瓣的催化２６６代替传统的催化剂氯化匀会使产品收率提高，成本下降。     

丙二酸二乙酯加氢合成1,3-丙二醇反应的研究

对丙二酸二乙酯(DEM)加氢还原合成1,3-丙二醇反应体系进行了热力学分析和实验研究,考察了铜基催化剂体系的优化工艺条件。结果表明,主反应为放热反应,不可自发向右进行,提高压力和降低温度对主反应有利。对该反应,铜基催化剂优于银基和镍基催化剂,其最佳反应条件为:200℃、2MPa、原料液(DEM乙醇溶液)w(DEM)为10%、n(H_2)/n(DEM)为440。在此条件和液时空速1.2h~(-1)下,DEM转化率达到69.83%,1,3-丙二醇的选择性和收率分别为21.19%和14.80%。     

相转移催化合成1-异丁氧基-1-丁基乙酸酯

以苄基三乙基氯化铵 ( BTEAC)或聚乙二醇 60 0 ( PEG60 0 )为相转移催化剂 ,正丁醛和异丁醇为基本原料 ,α 氯代丁基异丁基醚为中间产物 ,进一步与醋酸钠反应合成 1异丁氧基 1丁基乙酸酯 ,实验结果表明 ,该工艺反应条件温和 ,产品收率较高     

离子液体催化合成反丁烯二酸二乙酯

合成了氯化1-丁基吡啶/AlCl_3、碘化3-乙基-1-甲基咪唑/AlCl_3、[3-乙基-1-甲基咪唑][BF_4]等离子液体,并应用于催化合成反丁烯二酸二乙酯。其中以氯化1-丁基吡啶/AlCl_3为催化剂的酯化率可达66%以上。研究了氯化1-丁基吡啶/AlCl_3用量及其酸性对催化酯化的影响。结果表明,该催化剂用量为顺丁烯二酸酐的7.6%时比较适宜,当氯化1-丁基吡啶与AlCl_3的摩尔比为1：1.5时,催化剂呈酸性,催化性能较好,并以FT-IR表征了所合成的反丁烯二酸二乙酯。     

相转移催化合成2-(苯氧基)三乙胺的研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,1溴 2 (苯氧基 )乙烷和二乙胺为原料合成 2 (苯氧基 )三乙胺 ,采用统计序贯法 ,得到最佳原料配比为 1溴 2 (苯氧基 )乙烷∶二乙胺∶氢氧化钠∶催化剂 =1∶ 3∶ 4∶ 0 .0 7(摩尔比 )。在最佳反应温度 93℃下反应 9h,2 (苯氧基 )三乙胺的收率可达到 91 %。     

相转移催化合成环丙烷羧酸异丙酯

通过固 /液相转移催化 ( PTC)法 ,由 4氯代丁酸异丙酯合成了环丙烷羧酸异丙酯 ,讨论了 PTC种类 ,PTC用量 ,反应温度 ,反应时间 ,原料配比等因素对产率的影响。在最佳反应条件下 ,环丙烷羧酸异丙酯的产率达 92 %。     

相转移催化合成假性紫罗兰酮的研究

在常压下以四丁基溴化铵作相转移催化剂合成制得假性紫罗兰酮 ,研究了各反应因素对目的产物收率的影响。     

季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究

在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5～ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7～ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。     

相转移催化法合成十二烷基溴

采用液-液相转移催化法合成十二烷基溴，对影响反应收率的各种因素进行研究，确定了反应的最佳条件，收率达96％，氢溴酸的消耗和反应时间与文献相比减少一半。     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。     

气相催化合成草酸二乙酯新工艺

报道了以 NO为起始原料 ,与乙醇气相合成亚硝酸乙酯 ,进而与 CO气相催化偶联合成草酸二乙酯的新工艺。该工艺与传统合成草酸二乙酯工艺比较 ,具有原料来源广、便宜 ,反应条件温和 ,选择性高 ,过程无污染等优点 ,具有广阔的工业前景。     

甲磺酸(盐)催化合成巴豆醛缩二乙醇

以甲磺酸和甲磺酸盐为催化剂,由巴豆醛和乙醇合成了巴豆醛缩二乙醇。结果表明,甲磺酸(盐)对巴豆醛与无水乙醇的缩合反应均有较好的催化活性。在n(巴豆醛):n(无水乙醇)=1:6,甲磺酸用量0．5～0．8 mL(占总投料量摩尔比的0.92%～1.4%),回流温度下反应1.0 h时,巴豆醛缩二乙醇的收率可达88．7%。