无溶剂水性聚氨酯乳液的研制

采用预聚体法合成无溶剂水性聚氨酯。探讨了扩链剂的添加顺序,nNCO/nOH比例、二羟甲基丙酸(DMP))含量等因素对水性聚氨酯乳液性能的影响。结果表明:当nNCO/nOH比例为1.3左右,DMPA用量为6%,先添加亲水性扩链剂DMPA时,乳液的综合性能最佳。     

两步法合成防水透湿型水性聚氨酯的研究

预聚体制备中采用异氰酸酯两步投料法(两步法),通过在分子链的软段中引入亲水性的聚乙二醇合成了防水透湿型阴离子水性聚氨酯(WPU).研究了聚乙二醇的相对分子质量、第一阶段预聚合中nNCO/nOH比值、异氰酸酯的复配对WPU乳胶的粒径、胶膜的力学性能和涂层织物的防水透湿性的影响.结果表明,在总/nNCO/nOH=1.3,第一阶段预聚合nNCO/nOH=1.1,聚己内酯二元醇/聚乙二醇(PEG)为70/30(其中PEG包括PEG1000和PEG2000,质量分数分别为24%和6%),DMPA质量分数为6%,异氰酸酯IPDI/MDI质量比为50/50时,合成出的WPU涂层织物在38℃时的透湿量超过4000g/(m2·d),且耐静水压力达到4.3 kPa,具有良好的防水透湿性.     

合成革用水性聚氨酯的制备

以异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI),聚酯或聚醚多元醇、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,采用预聚体法合成了脂肪族革用水性聚氨酯(WPU),用三甲氧基三聚氰胺树脂(TMMM)对WPU进行交联反应成膜,考察了nNCO/nOH,DMPA用量、聚酯或聚醚种类以及TMMM对WPU性能的影响.结果表明,随着nNCO/nOH的增加...     

水性聚氨酯相对分子质量的影响因素及胶膜力学性能

采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚醚二元醇(N-220)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,乙二胺(EDA)为后扩链剂,合成了一系列聚醚型聚氨酯(WPU)水分散体。考察了nNCO/nOH和中和度的变化对聚氨酯相对分子质量的影响以及聚氨酯相对分子质量与聚氨酯胶膜的力学性能和耐水性的关系。结果表明,随着nNCO/nOH的降低,聚氨酯的相对分子质量呈现先上升后下降的规律;随着中和度的增加,聚氨酯的相对分子质量增加;当nNCO/nOH为1.25时,水性聚氨酯相对分子质量最高,胶膜的力学性能和耐水性最好。     

环氧改性水性聚氨酯涂料印花粘合剂的研制

用环氧树脂改性水性聚氨酯(WPU)乳液来提高胶膜的耐水性、耐溶剂性、耐化学品性以及力学性能。讨论了环氧树脂的加入量和加入方式对乳液性能的影响。确定了水性聚氨酯乳液的制备工艺条件:nNCO/nOH=2:1,预聚温度65～70℃,反应2h;使用3.71%～4.63%的DMPA进行亲水改性,且DMPA要用N-甲基-2-吡咯烷酮溶解后加入;扩链时间2h;乳化温度<5℃。得到了共聚法制得的环氧树脂改性WPU性能较优、且环氧树脂加入量6%为宜的结论。     

阳离子型水性聚氨酯合成及力学性能研究

采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG1000)、N-甲基-二乙醇胺(MDEA)等为主要原料,合成了阳离子型聚氨酯乳液,考察了nNCO/nOH、阳离子亲水性扩链剂MDEA用量及交联剂三羟甲基丙烷(TMP)用量对聚氨酯胶膜力学性能的影响,并采用红外光谱、热失重等手段对聚氨酯胶膜进行了分析。结果表明,当nNCO/nOH为1.4、MDEA质量分数8.54%、TMP质量分数为1.61%时,所得阳离子聚氨酯胶膜的力学性能较好,热稳定性能较高。     

阳离子水性聚氨酯FS-0566M

介绍了以聚丁二烯二醇、端羟烷基改性聚硅氧烷、氨丙基三甲氧基硅烷及异佛尔酮二异氰酸酯等为主要原料、N-羟甲基二乙醇胺为扩链剂、三羟甲基丙烷为交联剂、碘甲烷为季铵化试剂合成具有"遥爪式"结构的阳离子聚氨酯FS-0566M的方法。讨论了聚丁二烯二醇、端羟烷基改性聚硅氧烷和季铵盐阳离子基团对具有"遥爪式"结构的聚氨酯涂层耐老化性能、耐水性能及与织物、皮革表面结合牢度的影响。结果表明,FS-0566M胶膜具有较好的耐老化和耐水性能,用于织物和皮革涂饰剂可明显提高耐水洗牢度。     

IPDI基水性聚氨酯弹性膜的合成与性能

以聚氧化丙烯二醇(PPG)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为软硬段,二羟甲基丙酸(DM-PA)为亲水扩链剂合成了水性聚氨酯(WPU),探讨了DMPA含量、nNCO/nOH、小分子扩链剂类型和软段相对分子质量及配比对WPU弹性膜耐水性和力学性能的影响。结果表明,当DMPA质量分数为7%,R值为3.0左右,并使用醇类扩链剂时能使WPU弹性膜获得较低模量和足够的伸长率,再通过添加适当外加交联剂提升强度,降低其吸水性,最终可制得低模量、适当拉伸强度和伸长率的WPU膜,应用于手套等弹性膜类制品。     

初始NCO/OH摩尔比对直接乳化法制备水性聚氨酯的影响

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇(PPG-210)、二羟甲基丙酸(DMPA)等为主要原料,采用直接乳化法合成了一系列水性聚氨酯(WPU)乳液;通过傅立叶变换红外光谱分析、差示扫描量热分析、粒径分析及力学性能测试等,研究了WPU乳液粒径大小、分子链结构、力学性能和热性能,并探讨了初始NCO/OH摩尔比(nNCO/nOH)对胶膜性能的影响。结果表明,随着初始nNCO/nOH比值的增大,所得乳液的稳定性变差,粒径变大,胶膜的拉伸强度先变大后降低,断裂伸长率逐渐降低;其相应的热分解温度稍有降低。     

阳离子水性聚氨酯的合成及其固色性能的研究

以异佛尔酮二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺、1,4-丁二醇和三羟甲基丙烷(TMP)为硬段,以聚四氢呋喃二醇为软段,采用预聚体法合成一系列阳离子水性聚氨酯(WPU)乳液,并考察了R值、TMP含量对阳离子WPU乳液性能、胶膜的力学性能和耐水性以及处理过织物的耐摩擦牢度的影响。结果表明,当R值为1.10时,阳离子WPU胶膜耐水性较好,力学性能适中,处理过的织物相比未处理过的干、湿摩擦牢度均提高1级。当TMP质量分数为0.9%时,阳离子WPU胶膜耐水性能良好,力学性能较好,织物干摩擦牢度提高1级,湿摩擦牢度提高1~2级,固色性能最佳。     

Synthesis and salt‐free dyeing characteristics of cationic reactive dyes containing polyetheramine segments

A series of cationic reactive dyes containing both quaternary ammonium and polyetheramine as soluble groups and monochlorotriazine as a reactive group have been synthesised and applied to cellulose fibre by salt‐free exhaust dyeing. Investigation of the synthesis method and dyeing properties of these cationic reactive dyes showed that the best pH value for these dyes is 6, and also that these cationic reactive dyes give a high substantivity to cellulose. In the salt‐free dyeing process, their adsorption was consistent with the Langmuir isotherm during the primary exhaustion stage, but in the secondary exhaustion stage the adsorption was in accordance with the Freundlich isotherm, and their secondary exhaustion reached up to 96% and above. Moreover, the degree of fixation, the levelling, and the transfer properties on cotton fabric were good. Light fastness reached grade 5–6, washing, perspiration, and dry rubbing fastness reached grade 4 and above, but wet rubbing fastness reached only grade 3–4.     

一种新型腰果酚基阳离子表面活性剂的合成及表面活性

以腰果酚为原料分别与环氧氯丙烷、三甲胺进行反应,得到了一种新型腰果酚基阳离子表面活性剂。采用单因素实验得到优化反应条件为：n（腰果酚）：n（环氧氯丙烷）：n（三甲胺）=1：1．6：1．6、反应温度50℃、反应时间6h,在此条件下产率达到56％。通过红外光谱表征了产物的结构;利用四苯硼钠返滴定法测定了阳离子表面活性荆中季铵盐含量为80％;在（298．15±0．5）K下。采用滴体积法测定了阳离子表面活性剂的表面张力（γ）。结果表明．该阳离子表面活性剂的临界胶束浓度（cMc）为4．83mmol·L^-1,γCMC为28．62mN·m^-1．表现出良好的表面活性。     

壳聚糖季铵盐阳离子改性亚麻织物染色

采用羟甲基二甲基氯化铵与伯羟基酰化N-乙酰化壳聚糖合成了低聚合度季铵型阳离子壳聚糖季铵盐(HBCC)。采用HBCC对亚麻织物整理后染色,研究结果表明,HBCC处理的亚麻织物上染率为41.0%,固色率为75.9%,水洗牢度达到5级,耐摩擦牢度达到5级。     

不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究

制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。     

合成革用脂肪族聚氨酯树脂的合成

以聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)为软段,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、异佛尔酮二胺(IP-DA)和1,4-丁二醇(BDO)为硬段,合成了不合N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的弱极性溶剂型脂肪族聚氨酯树脂,考察了软段含量、二次扩链反应温度及nNCO/nOH值对聚氨酯树脂粘度及产品力学等性能的影响.结果表明,软段质量分数在...     

菊粉季铵盐的合成及性能

该文用菊粉、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺为原料合成了一种菊粉季铵盐表面活性剂。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对菊粉季铵盐取代度的影响。最佳反应条件为:n(菊粉)∶n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲基叔胺)=1∶3∶3,催化剂硫酸0.6mL(质量分数26%),70℃反应7h,取代度最高达到1.33。该菊粉季铵盐的CMC=2.78×10-4mol/L,γCMC=29.27mN/m,临界溶解温度Krafft点<0℃,质量浓度3g/L时乳化时间为30min,浓度0.01mol/L时的增溶能力为680mL/mol。与其他生物质资源的阳离子衍生物相比,该菊粉季铵盐具有更强的降低表面张力的能力。     

Application of a fibre-reactive chitosan derivative to cotton fabric as a zero-salt dyeing auxiliary

Cotton fabric has been treated with a fibre-reactive chitosan derivative containing quaternary ammonium groups, O -acrylamidomethyl- N -[(2-hydroxy-3-trimethylammonium)propyl]chitosan chloride (NMA-HTCC). Cotton treated with NMA-HTCC has been dyed with direct and reactive dyes without the addition of salt. The colour yield was higher than that on untreated cotton, despite the addition of a large amount salt in the latter case. After dyeing, cotton treated with NMA-HTCC gave better wash fastness than the untreated cotton. The light fastness was however inferior to that on untreated cotton. The antimicrobial activity of cotton treated with NMA-HTCC against Staphylococcus aureus was considerably lower after dyeing, probably due to the antimicrobial effect of the cationic group on NMA-HTCC being blocked by its combination with the anionic dye.     

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵（APP）的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件：尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130 ℃,在220 ℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770-2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。     

TEBAB应用于诺氟沙星氯乙基化衍生物的合成研究

以1,2-二氯乙烷和诺氟沙星为原料,TEBAB(三乙基丁基溴化铵)为相转移催化剂合成一种新型的、未见报道的诺氟沙星N-4′位氯乙基化衍生物,并测试了其抗菌活性。考察了反应温度、物料比和反应时间对该合成反应产率的影响。实验表明,当反应温度为70℃,n(诺氟沙星)∶n(二氯乙烷)=1.0∶1.4、反应时间为3h时,相转移催化剂TEBAB为0.2g,NaOH溶液质量分数5%,反应产率为72%左右。测试了新型的季铵盐类相转移催化剂TEBAB的活性。实验证明,新型季铵盐类相转移催化剂TEBAB的催化效果较好,活性较强。最后,经熔点测定和红外光谱表征确证合成产物为目的物,且产品抗菌活性较诺氟沙星有所提高。     

松香改性阳离子表面活性剂的合成

普通松香通过丙烯酸改性,与氯化亚砜、甲醛、吡啶合成新型吡啶双季铵盐阳离子表面活性剂。确定了反应的最佳工艺条件:n(丙烯酸改性松香)∶n(甲醛)∶n(吡啶)=1∶3∶4,m(催化剂)∶m(反应物料)=0.04∶1,反应温度75～85℃,反应时间8h。用红外光谱对目标产物进行了分析,测定了目标产物的表面性质。结果表明,目标产物吡啶双季铵盐阳离子表面活性剂具有良好的表面活性,并与阴离子表面活性剂有很好的相容性。