FP—640火焰光度计测定氯化铵中氯化钠的含量

介绍了FP—640火焰光度计采用低、高标法钠含量的测定。与标准曲线法钠含量测定相比较,该法具有方便、快速、准确度高的特点。     

四苯硼酸钾重量法测定氟硼酸钾含量

采用硫酸分解氟硼酸钾生成硫酸钾,用四苯硼酸钠沉淀钾离子,根据四苯硼酸钾重量计算氟硼酸钾含量。通过精密度、回收率等试验,结果表明本方法准确度高、结果可靠,可用于氟硼酸钾含量的测定。     

火焰光度法测定氨碱废液中钾、钠的含量

<正> 我厂氨碱废液中钾、钠含量的测定一直以减差法计算结果。由于钾的含量小,长期生产中没有做过定量分析,计算在钠的含量里。随着氨碱废渣、废液的治理和综合利用,如利用废渣制作水泥工作的开展,需分析废渣中K~+、Na~+的含量,而且对分析的精度和速度提出了较高的要求。通过对有关文献资料的消化,确定用火焰光度法测定废液中K~+、Na~+的含量,经试验证明,此方法简便而且准确度高。     

氯甲基磺酸钠的分析

氯甲基磺酸钠是杀螨剂灭螨胺的主要中间体。氯甲基磺酸钠的分析有水解定氯化学法、电位滴定法,但氯甲基磺酸钠中的氯难以水解。我们曾采用过金属钠-乙二醇作碱解剂,但考虑金属钠使用不方便、又不安全,经多次试验,确定了用氢氧化钾-乙二醇溶液作碱解剂,取得了较好的分析结果。一、分析原理氯甲基磺酸钠与氢氧化钾-乙二醇溶液反应,脱氯生成氯化钾,再用硝酸银滴定法测定氯含量。因为样品中含有游离氯离子,故首先定量测定总氯量,然后再测定游离氯量。从总氯量中减去游离氯量即得到氯甲基磺酸钠碱解的氯含量,进而计算出氯甲基磺酸钠的含量。反应式:     

防腐蚀颜料有效成分三聚磷酸铝含量测定的研究

建立了离子交换柱色谱法分离测定防腐蚀颜料添加剂三聚磷酸铝含量的方法.适宜条件:选用氯化钾溶液作为淋洗液,加入pH为4.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,控制淋洗液流速为4.5～5.0 mL/min,用浓度分别为0.15,0.25,0.50,0.75 mol/L的氯化钾溶液进行梯度淋洗.在优选条件下,成功分离了三聚磷酸铝样品中不同形态的磷酸盐(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐),并对各组分含量进行了测定.实验结果表明:离子交换柱分离法具有操作简便、器材价格低廉、准确度高等优点.     

使用ICP-ES测定催化汽油和焦化汽油中钠含量

用钠离子标液配制一系列的钠标准溶液,选择合适的等离子发射测定条件,建立工作曲线,使用I C P发射光谱检测催化汽油和焦化汽油中的钠含量。当样品前处理采用酸萃取法时,测定结果检出限低,稳定性、准确度、精密度较高,能够满足加氢装置对汽油中钠元素含量跟踪检测的要求。     

用离子选择性电极测定陶瓷原料中的钾、钠

采用离子选择性电极测定陶瓷原料中的钾、钠,实验操作简便、快速,准确度和精密度高、选择性好等优点。适用于陶瓷企业测定陶瓷原料中的钾、钠含量,结果令人满意。     

紫外分光光度法测定包裹油的含量

河南省中原大化集团引进法国 K T公司技术 ,于 2 0 0 2年 3月建成投产 30万 t/a的尿基复合肥装置。其主要原料是氯化钾、硫酸钾、磷酸一铵、尿液或尿素。这些原料中包裹油含量高时 ,粘结性差 ,不利于复合肥造粒 ,从而影响复合肥的高负荷生产。测定原料中包裹油含量 ,法国 K T公司给出的分析方法是三氯甲烷抽提法。该法虽能准确测定氯化钾、硫酸钾中的包裹油含量 ,但分析时间长达 6个多小时 ,它也不能用于测定磷酸一铵和尿素中的油含量 (测定的数据严重偏高 )。经过反复试验 ,用环己烷萃取 ,紫外分光光度法测定氯化钾等复合肥原料中包裹油…     

用原子吸收分光光度法测定重铬酸铵中钾钠

采用原子吸收分光光度法对化学试剂重铬酸铵中钾、钠的含量进行了测定。实验结果表明 ,该法具有准确度高、方法简单、快捷等特点。钾、钠的回收率分别在 95 2 5 %以上 ,RSD分别为 4 %、3%。     

磷矿氧化镁含量测定中异常现象的处理

通过试验 ,找出了磷矿石氧化镁含量测定中异常现象出现的原因 ,应注意 EGTA溶液计量的准确度。提出对氧化钙含量低的磷矿样 ,分析中应通过试验确定 EGTA溶液的加入量范围 ,以保证 Mg O测定的准确度     

汞量法测定工业稀硝酸中氯离子含量的改进

介绍了工业稀硝酸中氯离子含量原测定方法。指出:原测定方法终点不易判断,容易造成结果偏低或偏高。参照GB/T4348.2—2002《工业用氢氧化钠氯化钠含量的测定汞量法》建立了新的工业稀硝酸氯离子测定方法。经多次试验证明:新测定方法终点容易判断,结果准确,可以代替原方法。     

氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件：以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。     

返滴定法测定氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉

制定了氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的返滴定分析方法,在强酸性和加热条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,使镉离子从配合物中释放出来。用氟化钠掩蔽Al³⁺和Sn⁴⁺杂质,用三乙醇胺掩蔽Fe³⁺杂质。加入过量的EDTA标准溶液配位Cd²⁺,在pH≈9.3的条件下,以铬黑T作指示剂,用硫酸锌标准溶液返滴定EDTA,用差减法计算镀液中氯化镉的质量浓度。结果表明,测定结果的相对平均偏差为0.19%,回收率为98.03%。     

复混肥中钾含量测定方法探讨

对火焰原子吸收法测定复合肥中钾元素含量的各种工作条件进行了探索研究.该方法选择钾元素的次灵敏线404.4 nm作为测定波长,并采取在试液中加入一定量的消电离剂氯化铯以有效抑制钾在乙炔-空气火焰中的电离,从而提高了样品测定数据的准确度和精密度,具有操作简单、检测快速等优点.与重量法相比,该方法具有明显的优势,适合于大批量...     

聚氯化铁盐基度测试方法的探究

在研究、生产高浓度聚氯化铁的过程中,影响产品性能的关键指标是产品的盐基度,因此需解决聚氯化铁盐基度的测定问题。目前,关于聚氯化铁盐基度测试未见报道。笔者采用氧化法制备了聚氯化铁,重点研究了聚氯化铁盐基度的测试影响因素,并考察了稳定剂(磷酸)对盐基度的影响。试验表明,盐基度测试的准确性与测试过程中的取样量、盐酸浓度、解聚温度、氢氧化钠的浓度、掩蔽剂的选择等因素有关。通过氧化法制备理论盐基度为19.49的聚氯化铁试样,采用2.5 mol/L的盐酸在热水下解聚、以氟化钠为掩蔽剂、用0.1 mol/L的氢氧化钠回滴,实测值为20.14,与理论值相接近;通过加标回收试验,该方法的回收率达到97%以上。     

高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量

采用高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-甲醇-冰醋酸(69∶30∶1.5,体积比)为流动相,检测波长为310nm,进样量为20μL,理论塔板数按阿魏酸钠峰计算应不低于2 000,按外标法以峰面积计算。结果表明:氯化钠和辅料对阿魏酸钠的含量测定没有影响,回收率在99.9%~100.8%之间,阿魏酸钠的重复性和稳定性良好,浓度在7.944~39.72μg·mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,该法适于阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的测定。     

盐酸返滴定测定3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵含量的方法研究

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵是一种重要的有机原料。本文对采用盐酸返滴定测定其含量的方法进行了研究,样品在40±1℃的水浴中与过量的氢氧化钠标准溶液反应35分钟后,以甲基红为指示剂,用盐酸标准溶液返滴定剩余的氢氧化钠,从而得到3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的含量。实验表明,这种方法操作简单、测定快速、准确度高、重现性好。     

磷酸-铵与氯化钾混合加热生产低氯磷酸钾的试验研究

磷酸钾是一种高养分含量的肥料,其中的磷和钾均是作物生长必须的营养元素,长期施用不会对土壤造成不利的影响。通过氯化钾与净化后的磷酸一铵共同加热反应,对Cl^-的脱除较为彻底,产物为低氯磷酸钾和氯化铵。试验表明：温度高于200℃、反应时间超过2h、氯化钾与磷酸一铵的配料质量比小于1．5时,Cl^-脱除率均在90％以上,产物中Cl^-含量低于3％（质量分数）。其中温度对Cl^-的脱除影响最大,而且较高的温度可以制备较高养分含量的磷酸钾。最佳反应条件为：净化磷酸-铵晶体取20．00g时,氯化钾10．00g,反应温度320℃,反应时间4h,所得磷酸钾总养分质量分数为88．17％,合Cl^-质量分数O．09％,Cl^-脱除率99．61％。     

三聚氯氰催化剂中硫含量的测定

探讨了用重量法准确测定三聚氯氰催化剂中的硫 ,该法的最大标准偏差为 0 .0 14 ,最大相对标准偏差为 3 .5 4% ,回收率 99.9% ,可满足三聚氯氰催化剂中硫 (w <1% )测定精度要求。     

二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的氯乙烯

用二硫化碳萃取工业废水中的氯乙烯,用岛津GC-14B气相色谱仪FID检测器检测。方法在0.005～2.680 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为2.6%～3.7%,实际样品的加标回收率为93%～98%。使用纯度较高的气体氯乙烯单体作标准样品,既经济又方便。试验发现对超出检出限的氯乙烯废水样品,采用稀释法比提高萃取液的使用量更能提高氯乙烯的萃取效率,为监测废水中的氯乙烯提供了试验依据和理论支持。