液-液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺的检测方法。本方法采用二氯乙烷为萃取剂,以HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器检测水中邻甲苯胺的含量。邻甲苯胺的方法检出限为0.02μg·L~(-1),加标回收率在90.6%~96.9%间,6次测定结果的相对标准偏差小于2%。本方法分离效果好,检出限低,精密度和准确度高,测定结果令人满意,可用于地表水中邻甲苯胺的分析。     

液相色谱法测定氮氧化物吸收液中尿素的含量

建立了液相色谱法测定氮氧化物吸收液中尿素含量的方法。色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm×5μm),采用乙腈(95∶5)流动相实现尿素与杂质峰的完全分离。尿素的浓度在0.0040-0.3000g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性。加标回收率为99.4-103.4%,测定结果的相对标准偏差为0.50%(n=10)。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种限用色素

利用超声萃取和高效液相色谱分离紫外检测,建立了化妆品中的6种限用色素(罗丹明B、分散黄3、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)的分离测定方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、萃取时间、萃取温度和超声频率)。实验结果表明,最佳萃取条件为:萃取剂为乙醇,萃取时间为30 min,超声频率为80 kHz,萃取温度为30℃。采用Agilent Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,粒径5μm),以甲醇-水作为流动相进行梯度淋洗,检测波长475 nm,流速0.80 mL/min为色谱条件实现对6种目标物质的理想分离检测。方法拥有良好的线性(r≥0.999 6)、检出限(≤0.069 2μg/mL)、回收率(83.8%~105.8%)和重现性(RSD≤7.19%,n=8),可用于化妆品中6种限用着色剂的测定。     

加速溶剂萃取(ASE)气相色谱-质谱法测定土壤中的6种硝基苯化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中6种硝基苯类化合物的方法。样品通过ASE萃取后脱水浓缩,经Florisil固相萃取小柱净化测定。在气相色谱分离中用TG-5MS石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式,采用内标法定量。该方法的校准曲线的线性良好,样品中各组分曲线相关系数R2均大于0.9950,6种硝基苯类化合物的检出限为0.18～0.80μg·kg~(-1),平均回收率在52.7%～122.4%,相对标准偏差(n=7)在3.14%～6.52%之间,适合测定土壤中的6种硝基苯类化合物。     

白鲜皮化学成分分离与鉴定

白鲜皮乙醇提取物乙酸乙酯萃取层采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC分离得到单体化合物,通过光谱方法对其化学成分进行结构鉴定。从白鲜皮乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为3-醛基吲哚(1),5-羟基-2-羟甲基吡啶(2),白鲜碱(3),大叶桉亭(4)邻苯二甲酸二丁酯(5),β-谷甾醇(6)。其中化合物1及化合物2为白鲜皮种内首次分离。     

硫包衣尿素中硫含量的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法测定硫包衣尿素产品中硫的含量。试样用四氢呋喃溶解后,以甲醇为流动相,采用C₁₈色谱柱和紫外检测器(检测波长为264 nm),对硫包衣尿素产品中的硫进行反相高效液相色谱法分离,外标法定量。结果表明,硫质量浓度在62.5～1000μg/mL范围内,其色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数为0.9999,变异系数分别为0.46%(n=7),加标回收率均在97.2%～102.4%之间。样品测定结果与GB/T 29401-2020进行比较,两种方法间无显著性差异。     

白果种仁正丁醇萃取部位的化学成分研究

目的：对白果种仁的正丁醇部位进行系统的化学成分研究。方法：采用大孔树脂、MCI、Sephadex-LH凝胶，制备色谱等多种色谱相结合的方法，对白果正丁醇层萃取物进行分离纯化，通过多种波谱数据进行结构鉴定。结果：从白果的正丁醇层萃取物部位分离并鉴定了6个单体化合物，分别为，adenine (1),adenosine (2),Ginkgolide B (3),Ginkgolide C (4),MPN (5), MPN-5′-glu (6)。     

油页岩溶剂萃取物分离技术研究

油页岩的萃取物中含有多种脂肪烃、芳香烃和含N,O,S杂原子化合物,为了提高页岩油的利用价值,需要将混合物分离。通过萃取、尿素络合分离,柱层析分离等方法达到萃取物组分族分离的目的。在温和条件下对油页岩进行了甲醇溶剂萃取,对萃取液原样采取尿素络合法,分离出了正构烷烃,并得到尿素络合法的分离工艺条件为:尿素质量13 g、乙醇体积30 m L、反应温度30℃、反应时间90 min。用硅胶柱色谱分离络合后的其他物质,分别采用正己烷、苯、甲醇3种不同淋洗液淋洗,得到10个组分的混合物。用正己烷淋洗的接收液为烷烃类;用苯淋洗的接收液中,含有苯环结构的化合物;用甲醇淋洗的接收液,含有醚类物质和氨基等杂原子化合物。     

采用超临界CO_2萃取-分子蒸馏技术对云产玫瑰油的提取分离及GC-TOFMS分析

采用超临界CO_2萃取技术提取云产玫瑰油,然后用分子蒸馏技术对所得的萃取物进行精制分离,得到高品质的玫瑰油。然后用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)分析鉴定超临界萃取-分子蒸馏技术提取的玫瑰油成分,用峰面积归一法计算各个组分相对含量。从超临界CO_2萃取和分子蒸馏物中分别分离鉴定出51种和44种成分。主要香气成分及其相对质量分数为香茅醇(34.34%)、橙花醇(16.68%)、香叶醇(2.32%)和芳樟醇(3.14%)。通过超临界CO_2萃取-分子蒸馏技术对云产玫瑰油进行提取分离及成分研究,为国产玫瑰资源的进一步开发利用提供了依据。     

果汁中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)同时测定果汁中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。用正己烷作为萃取剂萃取样品并用凝胶渗透色谱净化系统(GPC)净化,在最优条件下实现了15种邻苯二甲酸酯的同时分离与检测。回收为96.5%～103.8%,相对标准偏差为1.1%～3.3%。检出限为0.001～0.1 mg/L(RSN=3),方法操作简便,精密度高,准确性好,实用性强,用于实际样品果汁中的测定,结果满意。     

一种烤牛肉的挥发性成分分析及其香气模拟

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取烤牛肉的挥发性成分,并结合气-质联用技术（GC-MS）分析其挥发性成分物质。结果表明：在烤牛肉中鉴定出42种挥发性成分,主要包括羧酸类化合物、醛类化合物、酚类化合物、醇类和杂环类（吡嗪环、噻唑环）化合物;并在GC-MS基础上,利用感官分析模拟出香气饱满、逼真、协调的烤牛肉香精;最后,通过电子鼻确定了模拟的烤牛肉香精与样品烤牛肉的香气相似度达92.4%。     

天津临港海域海水中溶解性有机物相对分子质量分布特性

采用超滤膜法研究天津临港海域海水中有机物相对分子质量分布特性,对比检测了超滤膜滤过液和浓缩液的化学需氧量（CODMn）和245nm处的紫外吸光度（UV24）,应用气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）定性检测小分子有机物种类.结果表明,海水中溶解性有机物以小分子有机物为主体,相对分子质量小于1kDal的小分子有机物占总有机物的51.73％,而大于100k的有机物仅为总有机物的10.18％.根据GC-MS解谱,共确定出四十余种有机物,以烃类、醇类、酯类和芳香族化合物为主,且多为人工合成有机物.     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物的方法。不同类型化妆品用环己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对20种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数r均大于0.992,定量限为50μg/kg。各组分平均回收率在70.5%～114.5%,相对标准偏差在1.7%～13.6%。采用此方法测定了化妆品中多环芳烃的水平,发现某些化妆品中存在萘、1-甲基萘和2-甲基萘。     

香椿嫩叶挥发油化学成分的GC-MS分析

利用水蒸气蒸馏法提取香椿嫩叶挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果共鉴定出68个化合物,占挥发油化学成分相对百分含量的90.23%,其主要成分为长链脂肪烃,包括正二十四烷(7.39%)、正二十烷(6.84%)、正二十七烷(3.82%)、正二十六烷(3.62%)、正二十一烷(3.41%)、正十九烷(2.52%)、正二十二烷(1.85%)、正二十三烷(1.79%)、正十八烷(1.53%)、正二十五烷(1.33%)等。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

鞋用胶粘剂中正己烷和苯系物气相色谱-质谱联用法测定

利用气相色谱-质谱联用仪,以十一烷为内标物,建立了鞋用胶粘剂中同时测量正己烷和苯系物含量的分析方法。各组分在0~2.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r20.995。平均回收率为85%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.9%。并使用该法检测了常见的100份鞋用胶粘剂。与国家标准GB 19340-2003中使用方法相比,该方法测定鞋用胶粘剂具有准确,高效、快速的优点。     

吕宋芒果中香味成分分析

用GC—MS方法分析测定了吕宋芒果提取液的香味成分,共测得51个组成成分,其主要成分为萜烯类（45．22％）、高级脂肪酸（14．94％）、醛酮类（1．11％）和少量醇、酯、内酯、烷烃类等。萜烯类中,异松油烯的含量最高,达31．84％。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质的分析方法.样品以正十一烷为内标物,经乙酸丁酯提取,以选择离子（SIM）进行定性定量分析.发现3种酮类化合物在4～320 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r＞0.99,平均回收率为90％～102％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1％～4.1％,检出限（LOD,S/N≥3）为0.01 g/kg.     

几种荔枝叶挥发性成分的比较研究

采用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术对五个荔枝(LitchichineseSonn)品种的嫩叶的挥发性成分进行了研究,利用MS谱图确认五种嫩叶中的挥发性成分分别为黑叶23种,三月红21种,妃子笑24种,糯米糍25种,桂味22种。它们主要是烃类、酯类、醇类和倍半萜类,共同成分有α-古巴烯、反式石竹烯、大根香叶烯D、3,4-二乙基-1,1’-联二苯、(z,z)-9,12-十八碳二烯酸甲酯、植醇等。     

番荔枝籽油脂脂肪酸组成的GC—MS分析

研究了番荔枝籽油脂中脂肪酸的组成。用索氏脂肪抽提器提取番荔枝籽的油脂,并以GC-MS分析油脂脂肪酸的组成。结果表明,番荔枝籽油脂收率达29．2％;番荔枝籽油脂中含有8种脂肪酸,主要为：油酸（45．37％）、亚油酸（30．68％）、棕榈酸（13．60％）和硬脂酸（8．94％）,其中不饱和脂肪酸含量达76．29％。番荔枝籽含油量高,脂肪酸种类丰富,尤其是不饱和脂肪酸含量较高,具有较高的开发利用价值。．