间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上,研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。     

高纯间三氟甲基苯胺开发

在对文献报道的间三氟甲基本胺合成路线进行试验和分析对比的基础上,开发了以甲苯为超始原料,经催化氯化和氟化,变温硝化,低压淮相催化另氢还原和精馏提纯生产含量达99％以上的间三氟甲基苯胺新工艺,以甲苯计总收率为73．1％。     

常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 45°C,搅拌速度为 2 4 0 r/min的最佳氢化条件 ,氢化反应收率为 98.5 %,纯度为 99.3 %。     

液相催化加氢制备间三氟甲基苯胺

以间三氟甲基硝基苯为原料,以骨架镍为催化剂,乙醇为溶剂,在2．0MPa氢压的条件下,一步还原制备间三氟甲基苯胺。该工艺的最佳条件为：反应温度80～90℃,氢压2．0MPa以下,催化剂用量5％,收率达90％,纯度99．0％以上。     

间三氟甲基苯胺化学的研究进展

较为详细地对间三氟甲基苯胺的合成、化学性质，分析方法及其在医化工等方面的应用进行了综述，参考文献25篇。     

3—氯—2—甲基苯胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法对３－氯－２－甲基苯胺进行定量分析，这种方法简单、快速、准确和实用，标准偏差为０．３１，变异系数为０．３１％，回收率为１００．１６％。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

间三氟甲基苯胺综述

本文介绍间三氟甲基苯胺的物理性质、用途、合成方法和分析方法，并对其中的合成方法稍加讨论。     

间三氟甲基苯胺合成尼鲁米特

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化碘代、硝基化、缩合反应合成尼鲁米特,考察了摩尔配比、硝酸浓度、催化剂的选择对各反应的影响。结果表明,优化的反应条件分别是：重氮化碘代反应,反应温度10℃,间三氟甲基苯胺与盐酸摩尔比为1∶3。5;硝化反应,反应温度10℃,硝酸的质量分数为90％,间碘三氟甲苯与硝酸的摩尔配比为1∶1。3;缩合反应以CuCl为催化剂。总收率约为35％。其结构经熔点、核磁共振、质谱验证无误。该工艺反应路线较短、条件温和、收率高、原料价廉易得,适合工业化生产。     

气相色谱法分析2,3-丁二酮

建立了一种利用气相色谱测定丁二酮的定量分析方法。采用FID检测器和HP-5毛细管色谱柱,对2,3-丁二酮进行定量分析。以该方法测定2,3-丁二酮的平均回收率为101.5%,标准偏差（峰面积响应值）为18.5818,变异系数为0.59%,线性决定系数（r2）为0.9999。结果表明该方法适用于2,3-丁二酮的定量分析。     

乙二醇缩糠醛的气相色谱分析

使用3％OV－17色谱柱和氢火焰离子化检测器，以萘为内标物，对乙二醇缩糠醛进行气相色谱定量分析。该方法简单、快速、准确。其标准偏差为0．34，变异系数为0．35％，回收率为99．76％－100．64％。     

毛细管气相色谱法测定氰草津

本文选用毛细管气相色谱法测定氰草津的含量。本方法的变异系数为０．１５％，平均回收率为１００．１０％。     

动力学拆分制备（R）-3,5-双三氟甲基苯乙醇

通过动力学拆分方法,由3,5-双三氟甲基苯乙酮出发,经过 NaBH4还原,制备得到高纯度消旋化的(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。经过筛选得到2种高效高选择性动力学拆分(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的脂肪酶：Novozym 435和Rhizopus arrhizus。以Rhizopus arrhizus作为实验脂肪酶,考察了影响其动力学拆分的因素,包括溶剂、反应温度和底物浓度,获得最佳的反应条件为：正己烷作为溶剂,40℃下反应,底物浓度为100 mmol/L。在最佳的条件下,以乙酸乙烯酯作为酰基供体进行动力学拆分反应,经过后期的分离纯化,成功制备得到了e.e.值接近100%的(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。     

1,1,2,3—四氯丙烯的气相色谱分析

本文李合成１，１，２，３－四氯丙烯各组分的分离和分析方法。     

间乙炔基苯基马来酰亚胺改性炔丙基酚醛树脂

以不同质量比的间乙炔基苯基马来酰亚胺单体(3-APMI)和炔丙基酚醛树脂(PN)进行共聚制备了一系列间乙炔基苯基马来酰亚胺改性的炔丙基酚醛树脂(APMI-PN),希望通过引入马来酰亚胺链段赋予PN树脂更高的固化反应活性和耐热性。通过DSC、TGA、DMA、FT-IR、凝胶时间、流变分析、力学性能等测试手段对所合成的树脂及其浇注体的性能进行了研究。与PN树脂相比,APMI-PN树脂体系的固化反应活性大大提高,170℃下的凝胶时间可由140 min缩短为31.6 min或更短。固化物耐热性明显提高,玻璃化转变温度为385~474℃,起始热分解温度约为418~445℃。m(PN)∶m(APMI)=1∶1时,改性树脂(APMI-PN-1-1)复合材料的室温及400℃下弯曲强度比3-APMI体系分别提高了66%,15%,400℃层间剪切强度提高了23%,这是一种综合性能优良的耐高温复合材料基体树脂。     

2,6-二(三氟甲基)吡啶的合成研究

以2,6-二氯吡啶为原料,制得2,6-二溴吡啶(收率79%)或2,6-二碘吡啶(收率56%),再分别与三氟乙酸钾反应,均可得标题化合物,收率28%~53%。该合成路线的优点是原料易得,反应条件温和,收率较高。     

唑蚜威的气相色谱分析

用５％ＳＥ－３０,长度为２ｍ的不锈钢填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在２３０℃的柱温下,用ＦＩＤ检测器对三唑类杀虫剂唑蚜威进行定量分析。该方法的变异系数为０．６７８％;回收率为１００．２％;线性相关系数为０．９９９９。